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连续流制备过氧化新癸酸叔丁酯
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作者 王淑娜 刘波 +1 位作者 赵长森 牛强 《聚氯乙烯》 CAS 2024年第7期14-16,24,共4页
介绍了以叔丁基过氧化氢(TBHP)和新癸酰氯(NDCL)为原料,利用微反应器的高效混合和强换热能力,安全、高收率生产高纯度过氧化新癸酸叔丁酯的工艺,探究了碱浓度、反应温度、停留时间对反应过程的影响。结果表明:最佳试验条件为KOH∶TBHP∶... 介绍了以叔丁基过氧化氢(TBHP)和新癸酰氯(NDCL)为原料,利用微反应器的高效混合和强换热能力,安全、高收率生产高纯度过氧化新癸酸叔丁酯的工艺,探究了碱浓度、反应温度、停留时间对反应过程的影响。结果表明:最佳试验条件为KOH∶TBHP∶NDCL=1.35∶1.2∶1(摩尔比),碱质量分数为20%,反应温度为70℃,停留时间为1 min,收率为91.78%。 展开更多
关键词 过氧化新癸酸丁酯 引发剂 合成 PVC 连续流反应器
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二叔丁基取代的苯酚类化合物的生物活性及研究进展(英文) 被引量:2
2
作者 徐志斌 郭宗儒 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第11期877-880,共4页
关键词 2 6-二丁基-4-甲基苯酚 氧自由基 氧化作用 BHT 苯酚类化合物
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哌啶类化合物和有机过氧化物体系引发甲基丙烯酸甲酯聚合的研究 被引量:1
3
作者 张景义 丘坤元 冯新德 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1985年第8期741-746,共6页
本文研究了四种哌啶类环状脂肪胺哌啶(P)、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇(TMP)、N-乙基哌啶(NEP)、1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇(PMP)分别与有机过氧化物过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化月桂酰(LPO)、叔丁基过氧化氢(TBH)、过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB... 本文研究了四种哌啶类环状脂肪胺哌啶(P)、2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇(TMP)、N-乙基哌啶(NEP)、1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶醇(PMP)分别与有机过氧化物过氧化苯甲酰(BPO)、过氧化月桂酰(LPO)、叔丁基过氧化氢(TBH)、过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)组成的引发体系对甲基丙烯酸甲酯(MMA)聚合的影响。测定了聚合反应的表观活化能和动力学方程。 展开更多
关键词 有机过氧化 丁基过氧化 哌啶醇 脂肪胺 甲基丙烯酸甲酯 过氧化苯甲酰 丁酯 哌啶类
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
4
作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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异噁唑基取代的1,2,4-噁二唑啉和吡唑啉类化合物的合成 被引量:6
5
作者 耿亮 雷鸣 王彦广 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第6期690-695,共6页
通过3-乙酰基-5-羟甲基异噁唑衍生的Schiff碱2与由醛肟原位生成的腈氧化物的1,3-偶极环加成反应,“一锅法”制备了5-甲基-5-[5-(叔丁基二甲基硅氧基甲基)-3-异噁唑基]-3-芳基-4-(4-甲氧基苯基)-4,5二氢-1,2,4-噁二唑类化合物4a~4e;同时... 通过3-乙酰基-5-羟甲基异噁唑衍生的Schiff碱2与由醛肟原位生成的腈氧化物的1,3-偶极环加成反应,“一锅法”制备了5-甲基-5-[5-(叔丁基二甲基硅氧基甲基)-3-异噁唑基]-3-芳基-4-(4-甲氧基苯基)-4,5二氢-1,2,4-噁二唑类化合物4a~4e;同时由3-乙酰基-5-羟甲基异噁唑衍生的α,β-不饱和酮(5)与取代苯肼的环化反应制备了5-(叔丁基二甲基硅氧基甲基)-3-[(1,5-二芳基)-3-(4,5-二氢吡唑基)]-异噁唑类化合物6a~6i.所有新化合物的结构经核磁共振谱氢谱和碳谱、质谱、红外光谱以及高分辨质谱等进行了确证. 展开更多
关键词 噁唑 吡唑啉 噁二唑 Schiff碱 偶极环加成反应 类化合物 合成 甲氧基苯基 核磁共振谱 高分辨质谱 氧化 原位生成 环化反应 取代苯肼 不饱和酮 化合物 红外光谱 羟甲基 乙酰基 二甲基 丁基 一锅法 二芳基 吡唑基
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水分对过氧化苯甲酸叔丁酯热稳定性的影响 被引量:13
6
作者 蒋慧灵 闫松 魏彤彤 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期1290-1295,共6页
作为重要的化工原料,有机过氧化物在工业中得到广泛应用,但是该物质具有很强的分解特性,一旦发生火灾或爆炸,后果非常严重。为研究该类物质的热稳定性,本文通过采用绝热加速量热仪对过氧化苯甲酸叔丁酯干燥样品、潮湿样品以及加过量水... 作为重要的化工原料,有机过氧化物在工业中得到广泛应用,但是该物质具有很强的分解特性,一旦发生火灾或爆炸,后果非常严重。为研究该类物质的热稳定性,本文通过采用绝热加速量热仪对过氧化苯甲酸叔丁酯干燥样品、潮湿样品以及加过量水的样品进行实验,得到了3组样品的温度、压力随时间的变化曲线,并根据测试结果,分别拟合了不同反应级数下lnk-1/T曲线,得出3组样品的反应级数和活化能。在此基础上,引入热惰性因子对样品的测试数据进行了绝热修正,得到了在最严重事故条件下即完全绝热条件下该物质的热分解特性数据。通过对3组样品绝热分解特性参数的对比分析发现,过氧化苯甲酸叔丁酯具有遇水分解特性,从活化能来看,该物质遇水后活化能降低,反应更容易进行。然而,从最高温升速率来看,干燥的过氧化苯甲酸叔丁酯最高温升速度最大,绝对温升最高,反应最为剧烈,反应危险性最大。因此,由于过氧化苯甲酸叔丁酯具有遇水更易反应的特点,要控制发生火灾或爆炸,应该使该物质在干燥条件下储存,储存温度控制在其绝热初始分解温度79.84℃以下。 展开更多
关键词 绝热加速量热仪 过氧化苯甲酸丁酯 热稳定性
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过氧化苯甲酸叔丁酯的热分解动力学研究及SADT推算 被引量:7
7
作者 薛岩 石宁 +1 位作者 孙峰 吕志果 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期630-634,共5页
研究了过氧化苯甲酸叔丁酯的热分解动力学及不同包装规格下的自加速分解温度(SADT),利用C600微量热仪测试了过氧化苯甲酸叔丁酯的热分解特征,得到升温速率分别为0.1 K/min、0.2 K/min、0.5 K/min、1 K/min下热流随时间的变化曲线,并使用... 研究了过氧化苯甲酸叔丁酯的热分解动力学及不同包装规格下的自加速分解温度(SADT),利用C600微量热仪测试了过氧化苯甲酸叔丁酯的热分解特征,得到升温速率分别为0.1 K/min、0.2 K/min、0.5 K/min、1 K/min下热流随时间的变化曲线,并使用Friedman等转化率法对所得的实验数据进行分析处理,得到了过氧化苯甲酸叔丁酯的分解反应活化能、指前因子等热动力学参数,推算了不同包装规格的过氧化苯甲酸叔丁酯的SADT。结果表明TBPB分解活化能及指前因子随转化率变化而变化,活化能范围为42-135.5 kJ/mol,指前因子范围为0.25-33.5,在25L聚乙烯桶包装下的SADT为59℃,50L下为52℃,200L下为46℃。 展开更多
关键词 过氧化苯甲酸丁酯 热分解 等转化率法 动力学参数 SADT
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酸、碱污染物对过氧化苯甲酸叔丁酯热危险性影响 被引量:4
8
作者 魏彤彤 钱新明 袁梦琦 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第10期3931-3939,共9页
过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)对热不稳定,一旦在生产、储运过程中被H+或OH-污染,可能会对其热危险性产生较大影响。采用绝热加速量热仪在'加热-等待-搜索'和'等温'模式下研究了H2SO4、NaOH存在下TBPB的热分解反应行为,从... 过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)对热不稳定,一旦在生产、储运过程中被H+或OH-污染,可能会对其热危险性产生较大影响。采用绝热加速量热仪在'加热-等待-搜索'和'等温'模式下研究了H2SO4、NaOH存在下TBPB的热分解反应行为,从热分解特性参数、反应动力学参数、最大反应速率达到时间TMR、自加速分解温度SADT四个方面定量表征了H+、OH-对TBPB热危险性的影响。采用'伪逆矩阵法'确定反应动力学参数,得到最不利条件下的热分解特征参数。采用Townsend算式,得到了考虑反应机理和反应物浓度的TMR推算式。基于Semenov理论,推算了0.5LDewar瓶和常用商业包装的SADT。结果表明:OH-污染物使TBPB发生两次放热,第一次放热释放能量不足以维持热失控反应,但加速TBPB老化变质,从而导致第二次放热反应动力学参数升高,热危险性减弱;H+污染物降低TBPB反应动力学参数,加剧热危险性;TMR和SADT推算结果表明H+污染物降低了TMR对应的报警温度,降低了包装容器的SADT。 展开更多
关键词 绝热加速量热仪 反应动力学 过氧化苯甲酸丁酯 安全 爆炸 热失控反应
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过氧化新癸酸叔丁酯的合成研究 被引量:1
9
作者 张乐涛 王璐璐 +2 位作者 郅轲轲 姜莹芳 张亚刚 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1179-1181,1185,共4页
以叔丁醇和新癸酰氯为原料,合成了过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。第一步是以叔丁醇、浓硫酸和双氧水为原料合成叔丁基过氧化氢,考察了叔丁基过氧化氢的合成反应条件。结果表明,在硫酸浓度80%,硫酸与叔丁醇摩尔比1.2∶1,双氧水与叔丁醇摩尔... 以叔丁醇和新癸酰氯为原料,合成了过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。第一步是以叔丁醇、浓硫酸和双氧水为原料合成叔丁基过氧化氢,考察了叔丁基过氧化氢的合成反应条件。结果表明,在硫酸浓度80%,硫酸与叔丁醇摩尔比1.2∶1,双氧水与叔丁醇摩尔比1.3∶1,反应温度5~10℃,酯化时间和氧化时间1.5 h和2.0 h条件下,叔丁基过氧化氢的收率可达64.9%。第二步是以新癸酰氯和叔丁基过氧化氢、氢氧化钠为原料,合成过氧化新癸酸叔丁酯引发剂。考察了其合成条件,结果表明,在反应时间1.5 h,新癸酰氯与叔丁基过氧化氢摩尔比为1∶1.2,反应温度20℃条件下,过氧化新癸酸叔丁酯的收率为74.3%。 展开更多
关键词 丁基过氧化 过氧化新癸酸丁酯 丁醇 引发剂
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过氧化苯甲酸叔丁酯热危险性实验研究 被引量:4
10
作者 张金锋 张睛 +2 位作者 任红威 柳晓凯 李晨曦 《中国安全生产科学技术》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期39-43,共5页
为了研究TBPB的热危险性,采用液体自燃点测试仪研究TBPB自燃点随浓度的变化规律,应用快速筛选量热仪研究不同升温速率下TBPB的热分解,同时利用差示扫描量热仪研究TBPB热流-温度变化规律。研究结果表明:当TBPB浓度为0.83g/L时,自燃温度... 为了研究TBPB的热危险性,采用液体自燃点测试仪研究TBPB自燃点随浓度的变化规律,应用快速筛选量热仪研究不同升温速率下TBPB的热分解,同时利用差示扫描量热仪研究TBPB热流-温度变化规律。研究结果表明:当TBPB浓度为0.83g/L时,自燃温度达到最低值125.1℃,浓度是影响其自燃温度的重要指标;随升温速率升高,初始分解温度逐渐升高,可见升温速率越高,TBPB分解的初始温度越高,当环境温度未达到初始分解温度时,相对较安全;TBPB最低起始反应温度为95.4℃,平均放热量为893.28J/g,运用Kissinger,Ozawa这2种方法得出E1=84063.2J/mol,E2=86442.3J/mol,指前因子为1.69×109,反应级数为0.92。其放热量较大,起始反应温度较低,热量无法及时移出时,极易发生燃烧爆炸事故。 展开更多
关键词 过氧化苯甲酸丁酯 自燃温度 起始分解温度 热动力学分析 燃烧爆炸 热危险性
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过氧化新戊酸叔丁酯的气相色谱分析法 被引量:1
11
作者 薛勇江 艾亮 +1 位作者 俞雪燕 魏涛 《当代化工》 CAS 2006年第4期289-291,298,共4页
通过气相色谱法研究了过氧化新戊酸叔丁酯,进而研究了部分其它过氧化物。这些不耐热的过氧化物不能在高温下分析。在低温下,由于有较低的蒸汽压,满意的色谱图也不易获得。因此,利用气相色谱分析时必需严格的控制相关温度。经研究得... 通过气相色谱法研究了过氧化新戊酸叔丁酯,进而研究了部分其它过氧化物。这些不耐热的过氧化物不能在高温下分析。在低温下,由于有较低的蒸汽压,满意的色谱图也不易获得。因此,利用气相色谱分析时必需严格的控制相关温度。经研究得出,用PEG6000、DNP and Silicone SE-30做固定相,载气流速设为10~100mL/min,对于过氧化物的分解没有影响。过氧化新戊酸叔丁酯的分析条件:Silicone SE-30(固定液),80℃(柱温),10mL/min(载气流速),萘嵌戊烷(内标物)。标准偏差0.84%,回收率99.49%。有些蒸发后立即分解的过氧化物,不能用这个方法检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 有机过氧化 过氧化新戊酸丁酯 内标法 差热分析
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异丁烯与醋酸酯化合成醋酸叔丁酯 被引量:3
12
作者 尚城城 郭湾 +2 位作者 姚志龙 孙培永 张胜红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1604-1609,共6页
以锆复合氧化物和大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,催化异丁烯与醋酸合成了醋酸叔丁酯。采用正丁胺电位滴定法对催化剂的酸强度和酸量进行了表征。结果表明:对异丁烯与醋酸酯化反应而言,随着酸量增加,转化率增大,但酸强度增大会导致... 以锆复合氧化物和大孔强酸性阳离子交换树脂为催化剂,催化异丁烯与醋酸合成了醋酸叔丁酯。采用正丁胺电位滴定法对催化剂的酸强度和酸量进行了表征。结果表明:对异丁烯与醋酸酯化反应而言,随着酸量增加,转化率增大,但酸强度增大会导致选择性下降。以异丁烯质量分数为10%的混合烃为原料,D008为催化剂,异丁烯单程转化率可达80%,醋酸叔丁酯的选择性为95.98%。 展开更多
关键词 离子交换树脂 酯化 催化剂 异丁烯 醋酸丁酯 复合氧化
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过氧化苯甲酸叔丁酯合成反应热危险性分析 被引量:4
13
作者 崔富陞 蒋军成 +2 位作者 张文兴 倪磊 江佳佳 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期85-90,共6页
为尽量减小过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)2步合成反应的热危险性,采用反应量热仪(RC1e)研究反应物用量对反应过程的摩尔反应热(ΔHm)、绝热温升(ΔTad)以及最高合成反应温度(MTSR)的影响;气相色谱表征TBPB的产率以及叔丁基过氧化氢(TBHP)的... 为尽量减小过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)2步合成反应的热危险性,采用反应量热仪(RC1e)研究反应物用量对反应过程的摩尔反应热(ΔHm)、绝热温升(ΔTad)以及最高合成反应温度(MTSR)的影响;气相色谱表征TBPB的产率以及叔丁基过氧化氢(TBHP)的转化率,并分析其与ΔH_m、ΔT_(ad)以及MTSR之间的关系;差示扫描量热仪(DSC)测试反应产物的热分解特性,判断其发生热分解的可能性与严重度。结果表明:TBPB第2步合成反应的ΔH_m、ΔT_(ad)、MTSR都比第1步反应大。苯甲酰氯的增加会同时提高反应的ΔH_m、ΔT_(ad)以及MTSR。由苯甲酰氯过量引起的产率下降,伴随着反应热危险性的升高。苯甲酰氯的增加,会降低第2步反应产物发生热分解的可能性与严重度。 展开更多
关键词 反应量热仪(RC1e) 过氧化苯甲酸丁酯(TBPB) 气相色谱 差示扫描量热仪(DSC) 热危险性 最高合成反应温度(MTSR)
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异丁烷一步氧化法合成乙酸叔丁酯 被引量:1
14
作者 刘良会 《石化技术》 CAS 2018年第9期45-45,共1页
本文提出了一种从异丁烷直接制备乙酸叔丁酯的新方法。以氧气做氧化剂,乙酸与异丁烷通过氧化酯化反应合成乙酸叔丁酯。
关键词 异丁烷 氧化酯化 乙酸丁酯
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催化碘量法测定过氧化新癸酸叔丁酯
15
作者 罗克俊 《四川化工与腐蚀控制》 2000年第1期30-31,共2页
用三氯化铁作催化剂 ,在室温下以碘量法测定了中等稳定性的有机过氧化物过氧化新癸酸叔丁酯的含量 ,取得了满意的结果。该方法不仅操作简便、快速 ,而且结果准确 ,再现性好。相对标准误差为 0 .2 4 %。
关键词 有机过氧化 催化 碘量法 过氧化 新癸酸丁酯
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气相色谱法快速测定过氧化苯甲酸叔丁酯(CP-02)中微量水分
16
作者 李乡林 牛克彦 周亚武 《西北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 1992年第3期47-50,共4页
以GDX-102填充柱气相色谱分析热不稳定的过氧化苯甲酸叔丁酯中ppm级微量水份,柱温、汽化室和检测室最佳温度值分别为110℃、120℃和130℃。水和过氧化苯甲酸叔丁酯保留时间相差30min以上,因此可以连续进样测定水份。6次测定水份的变异... 以GDX-102填充柱气相色谱分析热不稳定的过氧化苯甲酸叔丁酯中ppm级微量水份,柱温、汽化室和检测室最佳温度值分别为110℃、120℃和130℃。水和过氧化苯甲酸叔丁酯保留时间相差30min以上,因此可以连续进样测定水份。6次测定水份的变异系数为2.7%,检测下限浓度为2.7ppm。 展开更多
关键词 微量水份 过氧化苯甲酸丁酯 气相色谱
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氯乙烯聚合用过氧化新癸酸叔丁酯的合成研究
17
作者 赵长森 周剑 +3 位作者 颜艺专 张强 王鑫龙 王会昌 《聚氯乙烯》 CAS 2020年第12期21-22,共2页
以新癸酰氯和叔丁酯过氧化氢为原料,在催化剂A作用下合成了过氧化新癸酸叔丁酯(BNP)。探讨了反应温度、反应时间、反应投料比对合成反应以及收率的影响,结果表明:反应温度为30℃、反应时间为1.5 h、新癸酰氯与叔丁基过氧化氢的摩尔比为1... 以新癸酰氯和叔丁酯过氧化氢为原料,在催化剂A作用下合成了过氧化新癸酸叔丁酯(BNP)。探讨了反应温度、反应时间、反应投料比对合成反应以及收率的影响,结果表明:反应温度为30℃、反应时间为1.5 h、新癸酰氯与叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:1.2时,小试试验收率高达88.4%;进行了同比例3 m3不锈钢反应器的中试生产,产品收率达到86.7%。 展开更多
关键词 过氧化新癸酸丁酯 氯乙烯 催化剂 引发剂 中试放大试验
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯的合成及其对HDPE的热氧老化性能研究 被引量:3
18
作者 朱林华 李东旭 +4 位作者 陈嘉 许林利 连肖南 许凯 陈鸣才 《化学建材》 CAS 2009年第6期1-2,33,共3页
以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸和正丁醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯,并通过测定熔点、红外光谱和核磁共振谱对其结构进行表征。制备了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯和高密度聚乙烯(HDPE)... 以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸和正丁醇为原料,采用酯化反应,合成了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯,并通过测定熔点、红外光谱和核磁共振谱对其结构进行表征。制备了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯和高密度聚乙烯(HDPE)的共混体系,通过差热扫描量热法,评价了抗氧剂3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯对HDPE树脂的热氧化降解行为。结果表明,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯能明显提高HDPE的耐热氧性能。 展开更多
关键词 3 5-二丁基-4-羟基苯甲酸正丁酯 抗氧剂 HDPE 氧化降解
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特力利汀关键中间体(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯的合成研究 被引量:3
19
作者 崔哲凯 卓广澜 《精细化工中间体》 CAS 2018年第6期36-39,共4页
以4-羟基-L-脯氨酸和半胱胺盐酸盐为起始原料,经过氨基的保护、氧化、缩合3步反应得到合成特力利汀的关键中间体(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯,总收率73.8%。采用了新的合成策略,对氧化方法进行了研究优化。整体... 以4-羟基-L-脯氨酸和半胱胺盐酸盐为起始原料,经过氨基的保护、氧化、缩合3步反应得到合成特力利汀的关键中间体(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯,总收率73.8%。采用了新的合成策略,对氧化方法进行了研究优化。整体路线环境污染小、对设备腐蚀小、产品收率高,适于工业化推广。其结构经~1H NMR和ESI-MS确证。 展开更多
关键词 特力利汀中间体 4-羟基-L-脯氨酸 氧化 (2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸丁酯
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(3R,5S)-6-氧代-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯的合成
20
作者 赵焕臣 张春桃 吕延华 《中国现代药物应用》 2009年第6期21-22,共2页
目的设计路线合成匹伐他汀钙侧链。方法以(3R,5S)-6-乙酰氧基-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯为原料经水解、Swern氧化得匹伐他汀钙的重要中间体(3R,5S)-6-氧代-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯。结果总收率为80.8%。结论经1... 目的设计路线合成匹伐他汀钙侧链。方法以(3R,5S)-6-乙酰氧基-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯为原料经水解、Swern氧化得匹伐他汀钙的重要中间体(3R,5S)-6-氧代-3,5-二羟基-3,5-O-亚异丙基己酸叔丁酯。结果总收率为80.8%。结论经1H-NMR确定为该化合物。 展开更多
关键词 (3R 5S)-6-氧代-3 5-二羟基-3 5-O-亚异丙基己酸丁酯 水解 Swern氧化 匹伐他汀钙 中间体
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