化学氧化法制备聚吡咯及其掺杂改性研究

采用化学氧化法制备聚吡咯(PPy),研究了氧化剂种类[FeCl_(3)和(NH_(4))_(2)S_(2)O_(8)]、反应温度(冰浴和室温)以及反应时间(6 h和12 h)对合成导电聚吡咯的影响,并对反应条件进行了优化。重点考察了不同浓度表面活性剂SDS掺杂对吡咯单体聚合的结构及形貌的影响,利用SEM、FT-IR、XRD、XPS、TGA、N_(2)吸附-脱附等表征方法及电导率测试对产物进行分析。结果表明,合成导电聚吡咯的最佳工艺条件为:以FeCl_(3)作氧化剂,在冰浴条件下反应6 h,产物电导率可达到0.0769 S/cm;适量掺杂剂SDS的添加改变了样品的微观形貌,有利于提高PPy的热稳定性及导电性。

氯氧化铋/聚吡咯复合光催化剂的制备及降解罗丹明B的研究

采用原位光催化氧化聚合法制备氯氧化铋/聚吡咯(BiOCl/PPy)复合光催化剂,利用BiOCl在光照下产生的光生空穴来氧化聚合吡咯单体(Py)生成聚吡咯(PPy),不需要另加氧化剂,因此更加环保和经济。由于Py的光催化氧化聚合反应发生在BiOCl表面的氧化位点,使BiOCl与PPy这2种材料之间形成紧密牢固的异质结界面,从而能更有效提高BiOCl/PPy复合材料的光生空穴和电子分离效率及光催化效率。结果表明,改性后的光催化剂(BiOCl/PPy)光照50 min后可降解99.4%的罗丹明B(RhB),其降解速率是纯BiOCl的2.3倍。该实验设计方法简单、安全、环保、经济,制得的BiOCl/PPy异质结复合材料能高效光催化降解染料类污染物。

聚吡咯包裹WO_(3-x)纳米粒子的制备及光动力光热和杀菌性能

利用氯化钨和吡咯等原料通过溶剂热法和原位还原制备了聚吡咯包裹的WO_(3-x)纳米粒子。用扫描电镜和红外光谱表征了复合材料,通过单线态氧生成能力、光热测试和体外杀菌实验,对比了聚吡咯包裹前后WO_(3-x)纳米粒子的光动力光热和杀菌性能。结果表明,得到的聚吡咯包裹的WO_(3-x)纳米粒子复合材料在808 nm照射下具有较好的单线态氧生成能力及光热性能。体外杀菌实验证明了其对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌具有优秀的杀菌性能,对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的杀菌率分别为99.89%和99.71%。

聚吡咯材料导电性的量化计算及实验研究

采用密度泛函理论对吡咯(Py)和聚吡咯分子(PPy)进行全优化,并在b31yp/6-31g(d)水平上计算了Py和PPy分子中氮原子的电荷密度、最高占据分子轨道(HOMO)能量、最低空轨道(LUMO)能量和能带隙(ΔE)。从理论角度探究了Py和PPy分子结构与导电性的关系。在理论分析预测的基础上,选择合适的氧化剂和掺杂剂及其在实验中适宜的用量,采用化学氧化法制备不同反应温度下的PPy,探讨了反应温度对PPy聚合度及其导电性能的影响。结果表明:PPy的聚合度越大,其导电性就越好;低温有利于制备聚合度较高和电导率较好的PPy。

聚多巴胺修饰还原氧化石墨烯/聚吡咯导电织物的制备及其传感响应特性

为改善导电织物导电层与织物间的界面黏附性,构建有效接触的导电网络,提升传感响应特性,采用聚多巴胺(PDA)对涤纶/氨纶针织物表面进行修饰,制备以还原氧化石墨烯(RGO)和聚吡咯(PPy)为导电层的柔性传感器。借助傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜、自制KTC传感测试盒、四探针方阻测试仪、万能拉伸试验机等对导电织物进行表征与分析。结果表明:经PDA修饰后的织物与RGO/PPy间的界面黏附性有明显改善,所构建导电网络更为连续,相较于未修饰的导电织物具有更好的耐久性和耐磨性;该织物柔性传感器的拉伸范围在0%~130%之间时,灵敏度增加至39.1,响应时间为0.06 s,可准确识别人体关节运动。

一种聚吡咯-磷钼氧化物超级电容器材料及其制法

专利申请号:CN201911016858.6公开号:CN110706936A申请日:2019.10.24公开日:2020.01.17申请人:陈丰本发明涉及磷钼氧化物超级电容器材料技术领域,且公开了一种聚吡咯-磷钼氧化物超级电容器材料及其制法,包括以下配方原料:磷钼酸、1,3,6,8-四(4-羧基苯)芘、硝酸钴六水合物、吡咯,引发剂。

聚吡咯/石墨烯/锦纶织物的制备及电磁屏蔽性能

将锦纶织物反复浸渍氧化石墨烯(GO)水分散液,取出烘干后还原制备rGO/锦纶织物;再将其浸渍于吡咯(Py)的酸性水溶液中,引发聚合反应制备PPy/rGO/锦纶织物,优化了rGO/锦纶和PPy/rGO/锦纶织物的制备工艺,即:rGO/锦纶织物浸渍于7.5 g/L的Py分散液中,pH=2,15 min后在0℃条件下滴加5 mL质量浓度为3.0 g/L的APS溶液,振荡器转速为150 r/min。制备的PPy/rGO/锦纶织物的方块电阻为(97±8)Ω/,电磁屏蔽效果为42.7 dB。

过氧化聚吡咯膜修饰电极检测肾上腺素研究

报道了肾上腺素（EP）在过氧化聚吡咯膜（OPPy）修饰电极上的电化学行为及其测定方法。过氧化聚吡咯膜（OPPy）修饰电极对EP的氧化还原具有良好的催化作用，并具有较高的选择性。在最佳实验条件下，EP的还原峰电流与其浓度在2×10^-2-5×10^-4mol·L^-1范围内呈良好的线性关系，相关系数为0．9999，检出限为8×10^-8mol·L^-1将该电极应用于EP实际样品的测定，效果良好。

聚吡咯的化学氧化合成及其对金属镁的防腐蚀性能研究

以吡咯为单体、三氯化铁为氧化剂、化学氧化合成了本征态聚吡咯,用红外光谱对其结构进行了表征。以本征态聚吡咯为功能成分,环氧树脂为成膜物质,研究了含有聚吡咯的涂层对金属镁的防腐性能,并考察了不同含量的本征态聚吡咯涂层对金属镁的防腐性能的规律。结果表明,本征态聚吡咯对金属镁有防腐能力,在聚吡咯含量为0.55%时防腐性能最强,此时共混体系表现出良好的相容性。

化学氧化法聚吡咯导电性能与导电机理

采用化学氧化法制备了导电聚吡咯(PPy).运用SEM和TEM表征了PPy的形貌,利用四探针技术测试了材料的电导率,对影响其电导率的因素进行了讨论,并对其导电机理进行研究.结果表明,氧化剂用量、反应温度、反应时间、掺杂剂的种类等对最终所得材料的导电性能及结构形态有较大的影响.以苯磺酸钠作掺杂剂,FeCl3/Py摩尔比为1.0,冰浴条件下,反应0.5h所得材料电导率最高,为58.82S/cm,其中以2-萘磺酸为掺杂剂所得PPy微观形貌呈现罕见的纤维状.电导率相对较高的PPy,说明其本身掺杂状况使它在氧化掺杂时随导带和价带间的能级差减小,禁带变窄,载流子移动阻力小;阴离子的掺杂和脱掺杂变得容易,因而电导率高.

聚吡咯/纳米氧化钇复合材料的结构与性能研究

用在位分散聚合法制得具有核壳结构的聚吡咯/纳米氧化钇复合材料,红外光谱和拉曼散射分析表明纳米氧化钇与聚吡咯之间存在化学作用,红外光谱有明显的蓝移现象,它们的反应发生在氮原子上。而随着Y2O3的加入,电导率呈下降的趋势。

片状聚吡咯/氧化石墨烯复合材料的制备及电化学性能

通过原位聚合在低温条件下(-10℃)制备具有片状微结构的聚吡咯(PPy)/氧化石墨烯(GO)复合材料,利用傅里叶红外光谱仪(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM)对复合材料进行结构表征的基础上,利用循环伏安(CV)、恒流充放电(GC)、电化学阻抗技术(EIS)测试复合材料的电化学性能。FT-IR结果表明复合材料中GO与PPy存在相互作用;SEM结果表明复合材料显示为亚微米片状结构形貌;CV、GC、EIS电化学分析表明,与纯聚吡咯及氧化石墨烯相比,复合材料显示出优越的电容特性。当电流密度保持在1 A/g时,复合材料的比电容可达319 F/g,比GO(9 F/g)和PPy(167 F/g)的比电容都要高,该复合材料可用作潜在的超级电容器电极材料。

化学氧化法合成超级电容器电极用聚吡咯及其工艺优化

采用化学氧化法合成一种粉末状超级电容器电极用导电高分子材料聚吡咯,通过引入掺杂剂TSA,使合成的PPy的电导率得到有效的提高,电化学电容性能得到改善;研究掺杂剂浓度、单体浓度、氧化剂浓度、聚合时间及反应温度对Py转化率和PPy电导率、比电容等性能的影响.结果表明,TSA用量对Py转化率和PPy的电导率的影响不大,但对PPy比电容的贡献比较明显;PPy的产量随Py用量增加逐步增加,转化率却呈下降趋势,PPy的电导率和比电容随Py用量增加先增加而后下降;Py的转化率随FeCl3浓度增加而规则地升高,PPy的电导率和比电容先基本保持不变,之后反而降低;随着tp的增加,Py的转化率、电导率和比电容有显著的增加;在低温下有利于提高PPy的电导率.

氧化剂对聚吡咯复合材料介电性能的影响

为了探究氧化剂对聚吡咯复合材料介电性能的影响,以吡咯为单体,采用原位聚合法制备了聚吡咯涂层复合材料。通过BDS50介电谱仪研究了氧化剂种类和氧化剂物质的量浓度对复合材料介电常数实部、虚部、损耗角正切、表面电阻的影响;采用Quanta200型环境扫描电子显微镜和Instron万能材料试验机研究了聚吡咯涂层复合材料的外观形貌和强度。结果表明:氧化剂种类、氧化剂浓度对聚吡咯涂层复合材料介电常数实部、虚部、损耗角正切、表面电阻影响较大;制备的聚吡咯涂层复合材料既具备良好的介电性能和导电性,又兼具良好的强度.

基于聚吡咯/氧化石墨烯电极的MEMS微电容的性能研究

MEMS微电容具有高比容量、高储能密度和抗高过载等特点,在微电源系统、引信系统以及物联网等技术领域具有广泛的应用前景。设计制作了一种三维结构的聚吡咯/氧化石墨烯电极的MEMS微电容。该微电容由三维结构集流体、功能薄膜、凝胶电解质和BCB封装构成,其三维结构集流体是基于RIE刻蚀等微加工工艺加工实现的,而功能薄膜是通过电化学沉积工艺在集流体表面沉积聚吡咯/氧化石墨烯制备而成的,具有阻抗低、容量高、循环性能好的优点。电极的结构表征表明,聚吡咯中充分掺杂了氧化石墨烯,功能材料微观结构规整。器件电化学测试结果表明,放电电流为3mA时,MEMS微电容具有30μF的电容值,比容量达到7mF/cm2,在4000次充放电循环后,器件比容量仍保持在90%,电容量无明显衰减,具有稳定的电容性能和良好的循环性能。

过氧化聚吡咯膜修饰微电极的制备及其电化学特性

用电聚合法在铂微盘电极上制备了聚吡咯（ＰＰｙ）膜，并将其在电解质水溶液中进行过氧化处理。所得到的过氧化膜是非电子导体而为离子导体，膜具有多孔性的特征。该膜具有排拆阴离子的作用，而对大阳离子如多巴胺具有高度的选择性。同时讨论了该膜对多巴胺选择响应的影响因素。

添加剂对聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料结构和性能的影响

采用单体原位聚合法制备了三种聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料。通过XRD、FT-IR和TEM对产物进行结构表征,探讨了未加添加剂及分别以N aOH和十二烷基苯磺酸钠为添加剂制得的聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料的结构与性能的差别。结果表明,未加添加剂和以N aOH为添加剂时产物为非晶态的剥离型聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料;而以十二烷基苯磺酸钠为添加剂时可得到具有层状有序结构的插层型聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料。插层型聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料的导电和电化学性能优于剥离型聚吡咯/氧化石墨纳米复合材料,它们的提高归因于聚吡咯分子链共轭程度的增加。

基于镀铂碳糊电极电聚酪胺和过氧化聚吡咯的葡萄糖传感器研究

用镀铂碳糊电极电聚酪胺和过氧化聚毗咯固定葡萄糖氧化酶（GOD）制成电流型葡萄糖传感器。铂黑沉积层的微孔结构使电极具有较大的有效表面积，增加了固定的酶量，电极灵敏度提高。通过聚合酪胺（PTY）和过氧化聚吡咯（OPPY），可提高酶电极的稳定性和抗干扰能力。该电极具有响应时间短（〈10s）、响应范围宽（0.01—18mmol／L）、灵敏度高（检出限为5μmol／L）、稳定性好等优点，电极经过60d、约60次反复测试后，响应电流下降至最初值的70％，并具有抗果糖、尿酸和抗坏血酸干扰的特点。

金纳米粒子-过氧化聚吡咯-碳纳米管复合膜修饰电极同时测定对苯二酚和邻苯二酚

将多壁碳纳米管(MWCNTs)滴涂于复合陶瓷碳电极(CCE)表面,采用电化学方法在碳纳米管表面逐层沉积过氧化聚吡咯(OPPy)和金纳米粒子(AuNPs),制得金纳米粒子-过氧化聚吡咯-多壁碳纳米管复合膜修饰电极(AuNPs-OPPy-MWCNTs/CCE)。采用扫描电镜和电化学方法对修饰电极进行了表征。在0.10 mol/L PBS(pH 7.0)缓冲溶液中研究了对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在修饰电极上的电化学行为。结果表明,修饰电极对HQ和CC的电极过程具有良好的电化学响应和区分效应。基于此建立了一阶导数伏安法同时测定HQ和CC的方法,HQ和CC的线性范围均为2.0×10^(-7)~1.0×10^(-4)mol/L,检出限分别为6.0×10^(-8)mol/L和8.0×10^(-8)mol/L(S/N=3)。模拟水样中的加标回收率分别为96.2%~99.8%(HQ)和96.0%~100.0%,表明本方法具有良好的实用性。

氧化铜-过氧化聚吡咯-还原氧化石墨烯复合膜修饰电极非酶检测葡萄糖

先以氧化石墨烯(Graphen oxide,GO)为阴离子掺杂剂,采用电化学聚合法制备了聚吡咯-氧化石墨烯复合膜(PPy-GO)。分别在0.10 mol/L Na Cl和0.10 mol/L NaOH溶液中对其进行还原和过氧化处理,制得过氧化聚吡咯-还原氧化石墨烯复合膜(OPPy-ERGO)。再以此OPPy-ERGO复合膜为载体,采用电化学沉积法制备了氧化铜-过氧化聚吡咯-还原氧化石墨烯复合膜修饰电极(CuO-OPPy-ERGO/CCE)。通过扫描电镜和电化学方法对此电极进行表征,研究了葡萄糖在此修饰电极上的电化学行为。结果表明,此电极对葡萄糖的电氧化过程表现出高的催化活性和良好的抗干扰能力。在0.20 mol/L NaOH溶液中,安培法检测葡萄糖的线性范围为5.0×10^(-7)~1.0×10^(-3)mol/L,检出限(3Sb)为2.0×10^(-7)mol/L,灵敏度为121.8μA/(mmol·L^(-1))。该电极用于血清中葡萄糖含量的测定,加标回收率为96.0%~110.1%。