磁过滤阴极真空弧沉积法制备TiAlN薄膜的研究

采用磁过滤阴极真空弧沉积技术在不同的真空室压强(N2流量)状态下制备TiAlN薄膜,讨论了N2流量对TiAlN薄膜各项性能的影响。并对薄膜的成分、结构和性能进行了测试。测试结果表明:获得薄膜较好,真空室压强对薄膜的厚度、摩擦系数和纳米硬度都有着重要的影响。

双弯管磁过滤阴极真空弧技术沉积超厚多层钛掺杂类金刚石膜

极端工况对关键部件涂层的性能要求较高,作为常用涂层,薄类金刚石(Diamond-like carbon,DLC)膜因其厚度的局限性已不能满足日益增长的性能需求,因此超厚DLC膜的制备工艺具有较大的现实意义。采用双弯管磁过滤阴极真空弧沉积技术制备多层Ti掺杂DLC膜,并通过显微维氏硬度计、摩擦磨损试验仪、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、X光电子能谱仪(XPS)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪(Raman)等对膜的结构和性能进行表征。结果表明:薄膜的沉积速率最高可达0.40μm/min;随着沉积过程中C2H2流量的增加,Ti掺杂DLC膜中超硬Ti C相的相对含量降低,因此导致膜硬度降低,同时热稳定性变差;通过金属掺杂以及多层复合结构的方法能够有效制备低内应力的DLC膜,同时实现超厚DLC膜(最高可达42.3μm)的制备。

磁过滤阴极真空弧法制备类金刚石膜的场致发射特性研究

采用磁过滤阴极真空弧沉积法,在Cu基底表面上制备了以钛(Ti)和碳化碳(TiC)作为过滤层的类金刚石膜层。利用自制的场致发射特性测试设备,研究了类金刚石膜层的场致发射特性。利用拉曼光谱仪(Raman)和扫描电子显微镜(SEM)等分析方法对类金刚石膜的键合结构和微观形貌进行了表征。研究发现,利用磁过滤阴极真空弧沉积法可以在沉积温度100℃下制备膜基结合力较好的类金刚石膜。沉积速率为15 nm/min。类金刚石膜具有较好的场致发射特性,开启电压约为40 V/μm。Raman分析得到不同基底偏压下的类金刚石膜的ID/IG为1.19~1.57;SEM分析显示薄膜的微观结构上具有微米级突起结构。实验表明,应用磁过滤阴极真空弧方法可以制备出高sp3含量、表面具有微米级突起的类金刚石膜,这种类金刚石膜具有有利于场致发射的特性。

磁过滤阴极弧法制备CrCN薄膜结构与组分研究

目的通过磁过滤阴极弧沉积技术制备质量优异的CrCN涂层。研究乙炔/氮气混合气体流量以及基底偏压对薄膜结构和成分的影响。方法采用磁过滤真空阴极弧沉积技术,在20~100 m L/min变化的乙炔/氮气混合气体流量参数下沉积CrCN复合薄膜。通过X射线衍射、场发射电子显微镜、扫描探针显微镜、X射线光电子能谱仪、透射电镜,对薄膜的物相结构和形貌进行分析。结果随着气体流量的增加,CrCN复合薄膜的晶粒逐渐减小最终向非晶化转变。TEM结果表明,在CrCN复合薄膜中有大量几纳米到十几纳米的纳米晶浸没在非晶成分中。SPM表明,随着基底偏压由–200 V增大到–150 V,CrCN薄膜的表面粗糙度Sa由0.345 nm上升至4.38 nm。XPS、TEM和XRD数据表明,薄膜中Cr元素主要以单质Cr、Cr N以及Cr3C2的形式存在。结论采用磁过滤真空阴极弧沉积技术制备的CrCN复合薄膜具有纳米晶-非晶镶嵌结构。该方法沉积的CrCN薄膜的表面粗糙度与基底负偏压有关。混合气体的流量变化对薄膜组分的变化几乎无影响。

磁过滤沉积TiAlSiN纳米薄膜的摩擦磨损与腐蚀磨损行为

目的研究磁过滤沉积方法制备的TiAlSiN纳米薄膜的结构及力学性能对摩擦学性能及腐蚀磨损行为的影响。方法采用磁过滤阴极真空弧沉积技术,在6×10^(-2)~15×10^(-2)Pa的N_(2)气压条件下,将316L不锈钢作为基底,制备出TiAlSiN薄膜。利用SEM、XRD、XPS对薄膜的结构成分形貌进行表征分析,使用摩擦磨损仪分析测试薄膜的摩擦磨损行为,并且使用电化学工作站分析测试薄膜在3.5%(质量分数)人工海水环境下的摩擦磨损及开路电位变化曲线,通过台阶仪测得磨损后磨痕轮廓曲线,并计算磨损率。结果TiAlSiN薄膜具有典型的非晶包覆纳米晶的复合结构,薄膜表面细致光滑,截面无明显柱状晶结构。随着气压的增大,薄膜晶粒尺寸从26 nm降至12 nm。在0.08 Pa气压下制备的TiAlSiN薄膜的力学性能最佳,纳米硬度为22 GPa,基膜结合力达到28 N,干摩擦系数为0.412,磨损率为0.5×10^(-6)mm^(3)/(N·m)。在3.5%人工海水介质中,TiAlSiN薄膜的摩擦系数为0.36,磨损率为2.5×10^(-6)mm^(3)/(N·m),腐蚀和磨损的交互作用使磨损率增大。结论磁过滤阴极真空弧沉积技术制备的TiAlSiN纳米薄膜表现出良好的力学性能,兼具耐摩擦和耐磨蚀性能,具有宽广的应用前景。

纳米弹性复合DLC薄膜的制备及其摩擦性能研究

利用磁过滤阴极真空弧沉积系统在硅片及以硅片为基底的2种弹性体材料表面沉积厚度为2．7nm的DLC膜，采用原子力显微镜和拉曼光谱仪对薄膜的形貌及成分进行分析，用纳米力学测试系统测量薄膜的弹性模量和硬度，用UMT-2型多功能微摩擦磨损试验机考察其摩擦性能．结果表明，以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（187）为偶联剂的薄膜试样表面比以γ-氨丙基三乙氧基硅烷（APS）为偶联剂的薄膜试样表面更致密且粗糙度更低，薄膜的最上层为DLC膜．在硅表面沉积DLC薄膜可以显著降低其表面的摩擦系数（0．117～0．137），在低载荷条件下，含偶联剂及弹性体的DLC薄膜的摩擦系数低于硅表面沉积DLC的薄膜，且以187为偶联剂的薄膜试样的摩擦性能更佳；在高载荷条件下，硅表面沉积DLC的薄膜具有更优异的摩擦性能．

FCVAD合成Ta-C薄膜的Raman和XPS分析

用磁过滤阴极真空弧沉积 (FCVAD)方法在Si衬底上合成了Ta C薄膜 ,Raman光谱和光电子能谱 (XPS)分析表明衬底加 80～ 10 0V负偏压时合成的Ta C薄膜sp3 键所占比例最高 ,可达 80 %以上 ,并且在Ta C薄膜表面存在一sp3 键所占比例较低的薄层 .

FCVAD合成Ta-C(N)薄膜及其Raman和XPS分析

掺N非晶金刚石Ta-C(N)薄膜是合成β-C3N4研究中出现的一种新型固体薄膜材料,近年来由于其优异的电化学性能受到越来越多的关注。我们用磁过滤阴极真空弧等离子体沉积(FCVAD)方法在不同N2分压下,在Si衬底上合成了Ta-C(N)薄膜。Raman和XPS分析表明Ta-C:N薄膜中的N主要以C—N的方式与C结合。N2分压越大,N/C原子比越高,最高可达31.1%。但同时sp3键含量越低,并且合成Ta-C:N薄膜的速度越慢。

Cu掺杂提高类金刚石膜场致发射特性研究

采用双磁过滤阴极真空弧和磁控溅射沉积法,在Cu基体表面上制备了以钛(Ti)和钛化碳(TiC)过渡层材料的Cu掺杂非晶类金刚石(DLC)薄膜。自行设计制作了薄膜材料场致发射特性测试装置,探讨了Cu掺杂影响DLC薄膜场致发射特性的机理。运用扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱分析了铜掺杂DLC薄膜的微观结构组成和表面形貌的变化。研究发现,相对于未掺杂的DLC膜,掺Cu DLC膜具有更好的场致发射特性,开启电压从45降为40 V/μm。SEM分析显示适当的Cu掺杂可使薄膜表面具有更加精细的亚微米级突起结构,突起之间连接更加紧密。Raman分析结果显示:适当的Cu掺杂可以使薄膜中的sp^(2)杂化键含量和薄膜的导电性提高,场致发射特性更好;过度掺杂Cu则会使薄膜表面含有过多Cu而致场致发射特性下降。

用质子激发X射线能谱分析技术测量FVAPD装置合成薄膜均匀性

采用质子激发的X射线能谱分析 (PIXE)方法对磁过滤阴极真空弧沉积 (FVAPD)装置在Al板上合成Ti膜相对厚度进行了测量 ,给出了沉积靶室中不同位置大面积合成薄膜的均匀性 .通过同背散射分析 (RBS)测量结果的比较表明 :利用在轻衬底上合成重元素薄膜的PIXE分析可以快速、无损和精确地测量FVAPD装置合成薄膜的均匀性 .

太阳能高反射薄膜制备技术对薄膜性能的影响

采用磁过滤阴极真空弧沉积（FCVAD）与磁控溅射（MS）两种技术在玻璃上制备厚度分别为75 nm和165 nm的Glass/Al高反射薄膜,利用Lambda 950分光光度计、扫描电子显微镜、原子力显微镜、附着力测试仪、摩擦试验机和加速老化试验箱分别表征薄膜的反射率、表面形貌、粗糙度、附着力、耐摩擦和耐老化性能,通过薄膜性能评估分析两种技术制备高反射膜性能的差异。结果表明：在双方优化工艺下,FCVAD制备的薄膜表面形貌和附着力优于MS薄膜;FCVAD制备的75 nm和165 nm薄膜反射率比同厚度MS薄膜高出3.3%-4.2%;75 nm厚的薄膜方均根粗糙度明显小于同厚度的MS薄膜;FCVAD制备的75 nm薄膜老化后反射率仅下降1.2%,而MS同厚度薄膜反射率下降了3.3%-4%。说明FCVAD在制备高反射膜方面比磁控溅射更有优势。

制膜技术与装置

O484.1 2001064085金刚石近红外增透滤光保护窗口的制备及应用=A diamond near infrared antireflective filter window and its application[刊,中]/应萱同,沈元华,徐新民(复旦大学物理系三束材料改性国家重点实验室.

类金刚石薄膜在不锈钢表面结合强度及耐腐蚀性研究

类金刚石(DLC)薄膜与不锈钢的结合强度是DLC薄膜应用于血管支架表面改性的关键技术问题。利用磁过滤阴极真空弧源沉积方法在316L不锈钢表面沉积DLC薄膜,研究沉积时基体偏压、薄膜厚度以及钛过渡层对DLC薄膜与基体结合强度的影响。研究结果表明,316L表面制备相同厚度的DLC薄膜,采用-1000V脉冲偏压制备的薄膜结合强度明显优于-80V直流偏压下制备的DLC薄膜;随着DLC薄膜厚度的增大,DLC薄膜与316L基体的结合力下降;316L不锈钢表面制备一层100nm的钛过渡层之后可以改善DLC薄膜的结合状况,并且经过20%的拉伸变形后,DLC薄膜完整,耐蚀性优于未表面处理的316L不锈钢。以上研究结果表明,磁过滤阴极真空弧源方法制备DLC薄膜与316L结合强度高,可以有效的提高316L的耐腐蚀性,是一种具有应用前景的血管支架表面改性方法。

氢燃料电池金属双极板表面TiC/a-C:H涂层的制备和表征

研究沉积离子能量对沉积在氢燃料电池金属双极板表面的TiC/a-C:H涂层导电性和耐腐蚀性能影响。通过磁过滤真空阴极弧沉积技术以Ti靶为Ti源,通入乙炔气体在–100~–500 V基体负偏压下于SS 304不锈钢和单晶硅表面沉积了厚度为0.52~1.05μm的TiC/a-C:H复合涂层,研究分析了涂层的微观结构、涂层成分、相结构、耐腐蚀性能和导电性能的变化规律。结果表明,在–100~–500 V基体负偏压下沉积的TiC/a-C:H复合涂层均呈现致密的低缺陷特征,涂层为非晶碳包覆的nc-TiC纳米晶所构建的纳米晶/非晶复合结构,随着负偏压增大,涂层中纳米晶尺寸从3.3nm增至7.9 nm。最优的nc-TiC/a-C:H涂层(负偏压–100 V)在模拟氢燃料电池腐蚀环境(80℃, 0.5 mol/L H_(2)SO_(4)+2μL/L HF水溶液)下实现了5.25×10^(-8)μA/cm^(2)的超低腐蚀电流密度,在1.4 MPa的压紧力下实现了1.49 mΩ/cm^(2)的极低ICR值。采用磁过滤真空阴极弧沉积法制备的nc-TiC/a-C:H涂层可以在宽的负偏压范围内有效提高SS 304不锈钢双极板的耐腐蚀和导电性,满足DOE 2025目标对氢燃料电池双极板的性能需求,该工作为大规模制备高性能金属双极板涂层开辟了一条新途径。