过滤阴极真空电弧制备非晶金刚石红外保护膜

采用过滤阴极真空电弧技术,通过施加不同衬底偏压制备了非晶金刚石薄膜。利用纳米压痕仪和光谱椭偏仪测试薄膜的力学性能和光学性能,利用KLA-Tencor台阶仪测试硅衬底在薄膜沉积前后的曲率半径,并根据Stoney方程计算薄膜应力,利用可见光拉曼光谱和电子能量损耗谱研究了薄膜的微结构。实验表明:当衬底负偏压为80 V时,薄膜的硬度、弹性模量、光学带隙和折射率均达到最大值,随着偏压的升高或降低,各参量分别降低;此时,薄膜的sp3杂化含量最高,斜坡系数却最小;在宽红外波段范围内,薄膜的消光系数趋近于零,即红外透明;另外,薄膜具有接近金刚石的高硬度和高模量,并且其微结构以及光学和力学性能可调,因此是一种优异的红外光学窗口增透保护薄膜材料。

过滤阴极真空电弧法制备四面体非晶碳薄膜

利用离面双弯曲过滤阴极真空电弧沉积系统,在Φ200mm单晶硅片上制备四面体非晶碳薄膜。利用Dectek3型表面轮廓仪检验膜厚均匀性(小于5%),并利用扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、激光拉曼光谱(Raman)、X射线光电子谱(XPS)以及纳米压痕(Nano-Indenter)仪器测试薄膜的性能和结构。结果表明:试验制备的薄膜是四面体非晶碳薄膜,其中sp3键含量高达80%以上,薄膜表面纯净,几乎没有大颗粒的污染,表面粗糙度(Rq)小于0.3nm(取样面积1μm2),薄膜硬度可达50GPa,杨氏弹性模量高于550GPa。

磁过滤真空阴极电弧技术弧电流对四面体非晶碳薄膜性能的影响

研究了磁过滤阴极真空电弧技术中不同弧电流(20~100 A),制备的四面体非晶碳薄膜性能的影响。通过对薄膜厚度、薄膜硬度、表面形貌以及sp3键含量随弧电流的变化结果进行了测试。结果表明,当弧电流从20增大至100 A,表征薄膜sp杂化碳含量的ID/IG从0.212增加到1.18,显示制备薄膜的sp3键含量逐渐减少,同时sp2键在逐渐增加。随着弧电流值上升,薄膜硬度增加,表明其值与弧电流值呈正相关性,高的弧电流使通过磁过滤器的大颗粒等离子体数增加,从而薄膜表面形貌易于沉积大颗粒,导致薄膜表面质量下降。因此,选择合适的弧电流值可优化Ta-C薄膜制备工艺,本文研究内容为工业应用中通过弧电流调整优化膜层综合性能提供参考。

激光引弧磁过滤真空阴极电弧制备ta-C薄膜的结构与性能

采用自主研制的激光引弧磁过滤真空阴极电弧沉积设备在不同工件台转速下制备了四面体非晶碳膜,通过改变工件台转速调节沉积速率,探讨了沉积速率对四面体非晶碳膜结构与性能的影响。结果表明,随着沉积速率的增加,四面体非晶碳膜硬度及弹性模量随sp3键含量变化先增加后减小,最大值分别为48 GPa和300 GPa。薄膜的摩擦因数受沉积速率影响不大,均在0.14左右。薄膜的磨损率随着沉积速率的增加逐渐降低,最小为6×10-16 m3(/N·m)。研究发现在一定范围内调节沉积速率可以有效地提高四面体非晶碳膜的力学性能及耐磨性能。

过滤电弧沉积非晶金刚石薄膜的光谱椭偏研究

为了深入理解过滤阴极电弧沉积非晶金刚石薄膜的光学性质,利用光谱椭偏仪研究了薄膜光学常数随测试偏振光波长变化的谱学关系,进而分析了薄膜折射率、消光系数和光学带隙与沉积能量之间的变化规律。实验表明,非晶金刚石薄膜的折射率高于金刚石晶体的折射率,薄膜的吸收光谱在高吸收区可以用抛物线型函数描述,并由此计算Tauc带隙。随着波长向红外延伸,非晶金刚石薄膜的消光系数渐次降低并趋近于零,光学常数因沉积能量变化而实现的调整幅度也逐渐缩小。随着衬底偏压的增加,折射率和光学带隙都是先升高后减小,并在负偏压为80 V时有最大值;而消光系数却是先减小再升高,在负偏压为80 V时有最小值。

不同能级加速过滤电弧沉积四面体非晶碳膜的结构和性能

采用过滤阴极真空电弧技术 ,通过施加 0— 2 0 0 0V衬底负偏压使沉积离子获得不同能级的入射能量 ,在单晶硅上制备了四面体非晶碳薄膜 .拉曼光谱分析表明 ,薄膜的结构为非晶sp3 骨架中镶嵌着平面关联长度小于 1nm的sp2 团簇 .原子力显微镜研究表明 :在低能级、富sp3 能量窗口和次高能级 ,薄膜中sp3 的含量越多 ,其表面就越光滑 ,应用sp3 浅注入生长机制能够圆满地解释薄膜表面形态与离子入射能量之间的关系 ;但在高能级 ,具有适当入射能量的离子对表面将起到溅射平滑作用 ,甚至可以得到比sp3 含量最高时均方根粗糙度更低的光滑表面 .纳米压入测试表明 ,高能 (-2 0 0 0V)沉积的四面体非晶碳膜具有比不加偏压时更高的硬度和杨氏模量 ,并具有比sp3

衬底偏压对四面体非晶碳膜结构和性能的影响

采用过滤阴极真空电弧技术并施加一定的衬底负偏压,在P(100)单晶硅片上制备出四面体非晶碳薄膜.利用可见光Raman光谱研究薄膜的结构,通过BWF函数描述的单斜劳伦兹曲线拟合数据并获得表征曲线非对称性的耦合系数,从而反映了薄膜中sp图杂化的含量.分别用原子力显微镜和纳米压入仪研究薄膜的表面形态和力学性能.结果表明:当衬底偏压为-80V时,薄膜中sp3杂化的含量最多,均方根表面粗糙度值最低(Rq=0.23 nm),硬度、杨氏模量和临界刮擦载荷也最大,分别为51.49 GPa、512.39 GPa和11.72 mN.随着衬底偏压的升高或降低,sp3键的含量减少,其它性能指标也分别降低.

不同厚度四面体非晶碳薄膜的拉曼表征和内应力

为了探讨膜厚对四面体非晶碳薄膜拉曼结构表征和内应力的影响规律,进而确定应力与拉曼光谱之间的关系,采用过滤阴极真空电弧技术以相同的工艺条件在P(100)单晶抛光硅衬底上制备了从3nm^350nm不同厚度的四面体非晶碳薄膜。利用表面轮廓仪和原子力显微镜测试膜厚,表面轮廓仪确定曲率半径并计算薄膜应力,共聚焦拉曼光谱表征薄膜的结构细节。实验发现,随着膜厚的增加,四面体非晶碳薄膜的应力持续下降,当膜厚超过30nm时,应力的下降趋势变得平缓,并保持在小于5GPa的较低水平。随着膜厚的增加,可见光拉曼光谱中衬底硅的一阶和二阶谱峰强度逐渐降低,在50nm^80nm膜厚范围,半高宽最窄,峰强最高,能够最有效地获得拉曼结构信息。随着膜厚的增加和应力的下降,非晶碳一阶谱峰的峰位表现为逐渐向低频偏移。

掺磷四面体非晶碳薄膜电极的电化学伏安特性

采用过滤阴极真空电弧技术,以高纯磷烷气体为掺杂源制备掺磷四面体非晶碳(ta-C:P)薄膜.利用X射线光电子能谱和激光拉曼光谱表征薄膜的成分和结构,采用循环伏安和微分脉冲伏安分析薄膜的电化学行为.结果表明,磷的掺入没有引起薄膜非晶结构的明显变化,只是促进了sp^2杂化碳原子的团簇.经过酸预处理的ta-C:P薄膜在硫酸溶液中有宽的电势窗口和低的背景电流;对Cl^-有催化活性;薄膜表面电子传输速度快;对水溶液中Cu^(2+)和Cd^(2+)有检测活性.因此具有良好导电性的ta-C:P薄膜适于作为电极并有望用于污水中重金属离子的分析检测等领域.

纳米金增强掺磷四面体非晶碳膜的电化学活性

采用电沉积法在过滤阴极真空电弧技术合成的掺磷四面体非晶碳(ta-C∶P)薄膜表面沉积纳米金团簇,制备纳米金修饰的掺磷非晶碳(Au/ta-C∶P)薄膜电极。利用X射线光电子能谱、拉曼光谱、扫描电子显微镜和电化学伏安法表征ta-C∶P和Au/ta-C∶P的微观结构、表面形貌和电化学行为。结果表明,-80V的脉冲偏压更利于磷原子进入碳的网络,并明显增加薄膜的电导率和电化学活性。纳米金团簇可增加ta-C∶P电极的有效面积,提高对铁氰化钾氧化还原反应的活性和电极可逆性,增强对多巴胺的催化活性。研究结果揭示ta-C∶P和Au/ta-C∶P薄膜在电分析及生物传感器方面的潜在应用。

非晶金刚石薄膜对温度的敏感性研究

采用过滤阴极真空电弧技术制备非晶金刚石薄膜,在-190-600℃范围研究非晶金刚石薄膜的温度敏感性．利用液氮泵在Linkam试验台上冷却样品并实时采样,通过炉中退火实现样品加热．分别测试可见光拉曼光谱和纳米压痕,研究薄膜的微结构和机械性能的变化．实验表明:过滤阴极真空电弧制备的非晶金刚石薄膜具有较好的热稳定性．在空气中退火到400℃,其硬度和弹性模量基本保持不变,其结构可以一直稳定到500℃,但是到600℃,薄膜因为氧化作用而快速消耗．非晶金刚石薄膜的可见光拉曼光谱显示随着温度的升高,谱峰峰位向高频偏移．在低温冷却过程中,薄膜对温度变化不敏感,其结构保持不变．

膜厚对四面体非晶碳膜机械性能的影响

采用过滤阴极真空电弧技术以相同的工艺条件在p(100)单晶硅衬底上制备了不同厚度的四面体非晶碳薄膜,并利用表面轮廓仪测试薄膜的厚度和应力,利用纳米压入仪测试薄膜的硬度、杨氏模量和临界刮擦载荷.试验表明,在一定的扫描波形条件下,薄膜大约以0.7 nm/s的沉积速率稳定生长.随着膜厚的增加,薄膜的应力持续降低,当膜厚超过30nm时,应力将低于5GPa;当膜厚超过300nm时,硬度和杨氏模量分别将近70GPa和750GPa,已经十分接近体金刚石的性能指标.另外,随着膜厚增加所产生的应力变化,也导致了可见光拉曼光谱非对称宽峰的峰位逐渐向低频偏移.

非晶金刚石膜的性能及其应用

非晶金刚石薄膜具有超高硬度等一系列优异的特殊性能,为工程界孜孜追求的材料表面镀膜。用百纳科技公司研发制造的过滤阴极真空电弧离子镀膜机镀制的非晶金刚石薄膜,SP^3金刚石结构量≥80%,硬度高,膜/基结合力高,摩擦系数小,耐磨损,耐腐蚀,透光率高,在电子,机械,光学,生物医学上有广泛应用前景。我们已在视窗玻璃,丝锥,模具,硬质合金刀头等产品上成功应用。

四面体非晶碳作为薄膜声表面波器件增频衬底的研究

为了提高薄膜声表面波器件工作频率,并增强功率承受能力,采用过滤阴极真空电弧技术制备四面体非晶碳(ta-C)薄膜,用作IDT/ZnO/Si结构的增频衬底。通过解析层状结构声表面波传播状态方程,对IDT/ZnO/ta-C/Si声表面波器件进行优化设计,计算表明,随着ta-C层厚的增加,其增频作用愈加明显,且在层厚较薄时增幅较大,当膜厚超过一定程度,增幅趋缓。利用网络分析仪测试频率响应特征,利用纳米压痕测试薄膜硬度,并利用可见光Raman和XPS表征薄膜的结构。实验表明,ta-C膜层对IDT/ZnO/Si结构声表面波滤波器起到了明显的增频作用,膜厚越大,增幅越高,测试规律与计算结果吻合良好,ta-C能够代替化学气相沉积多晶金刚石用作薄膜声表面波器件的增频衬底。

X光电子谱辅助Raman光谱表征N含量对非晶金刚石薄膜的结构影响

用过滤阴极真空电弧沉积系统制备掺N非晶金刚石(ta-C∶N)薄膜,通过在阴极电弧区和沉积室同时通入N2气实现非晶金刚石薄膜的N原子掺杂,并通过控制N2气流速制备不同N原子含量的ta-C∶N薄膜。用X射线光电子能谱(XPS)和Raman光谱分析N含量对ta-C∶N薄膜微观结构的影响。XPS分析结果显示:当N2气流速从2 cm3.min-1增加到20 cm3.min-1时,薄膜中N原子含量从0.84 at.%增加到5.37 at.%,同时随薄膜中N原子含量的增加,XPS C(1s)芯能谱峰位呈现单调增加的趋势,XPS C(1s)芯能谱的半高峰宽也随着N含量的增加而逐渐变宽。在Raman光谱中,随N原子含量增加,G峰的位置从1 561.61 cm-1升高到1 578.81 cm-1。XPS C(1s)芯能谱和Raman光谱分析结果表明:随N含量的增加,XPS C(1s)芯能谱中sp2/sp3值和Raman光谱中ID/IG值均呈上升的趋势,两种结果都说明了随N原子含量增加,薄膜中sp2含量也增加,薄膜结构表现出石墨化倾向。

纳米级ta-C薄膜对二次电子发射抑制的研究

二次电子倍增引起的微放电效应已经成为制约空间通信技术发展的重要因素。提出采用纳米级四面体非晶碳(ta-C)薄膜抑制二次电子发射的新方法,研究了在镀银铝基材料上制备ta-C薄膜的工艺,以及薄膜中sp2键的含量以及薄膜的厚度对二次电子发射系数的影响。研究结果表明,涂层后的二次电子发射系数减小了35%;且当薄膜厚度超过5 nm,二次电子发射系数显著降低,当厚度大于10 nm,二次电子发射系数会增加,分析主要原因是薄膜厚度在5-10 nm时,sp2键的含量较大,呈现出石墨的弱二次电子发射特性,研究结果表明,ta-C薄膜可以较好地起到抑制二次电子作用。

激光热处理对类金刚石薄膜结构的影响

用真空阴极过滤电弧法沉积了厚度为2 nm的类金刚石(DLC)薄膜,研究了激光加热退火时薄膜结构和表面粗糙度的变化,分析了激光加热功率对薄膜结构的影响。结果表明,当激光功率小于200 mW时,DLC薄膜的结构基本保持不变;激光功率增大到300 mW,薄膜中少量的sp3键转变为sp2键,但薄膜的表面形貌基本保持不变。随着激光功率增大到400mW,薄膜中sp3键向sp2键的转变量增大;当激光功率达到500 mW时,薄膜中大量的sp3键转变为sp2键,sp2六原子环含量迅速增大,薄膜表面粗糙度开始明显增大,出现凹凸不平的表面形貌。

FCVA法制备的超薄类金刚石薄膜的结构分析

用真空阴极过滤电弧(Filtered Cathode Vacuum Arc,FCVA)法制备厚度分别为50 nm,30 nm,10 nm,5 nm,2 nm的类金刚石(DLC)薄膜,利用拉曼光谱和电子能量损失谱研究了薄膜的结构,分析了硬度和内应力的变化趋势。结果表明,随着薄膜厚度的减小,可见光拉曼光谱高斯分解的G峰位置向低波数方向移动,D峰和G峰强度之比Id/Ig不断增大,G峰面积与D峰面积之比Ag/Ad减小;说明随着薄膜厚度的减小,DLC薄膜中的sp3键含量减少,有序化的sp2团簇增加。电子能量损失谱的结果也表明薄膜厚度的减小会引起薄膜中sp3键含量的减少。当薄膜的厚度由50 nm变为30 nm时,薄膜硬度由53.85 GPa减小为39.64 GPa,内应力由4.63 GPa降低为3.47 GPa,随着厚度降低,薄膜的硬度和内应力呈下降趋势。

调制比对多层DLC薄膜性能的影响

针对DLC薄膜内应力大,膜基结合强度较差的问题。本文通过磁过滤真空阴极电弧设备,沉积不同偏压下的单层DLC薄膜,并以此为基础控制沉积多层DLC薄膜时各个阶段的偏压,镀制不同调制比下三层结构的DLC薄膜,最终使用纳米压痕划痕仪测试薄膜硬度、弹性模量和膜基结合强度,探讨了不同调制比对DLC薄膜机械性能的影响。实验结果表明:多层DLC薄膜硬度、弹性模量和膜基结合强度明显优于单层DLC薄膜。当多层DLC薄膜的调制比为1∶1∶8时薄膜硬度达到最大值70.14 GPa,薄膜弹性模量达到最大值794.8 GPa;当多层DLC薄膜的调制比为2∶2∶6时薄膜膜基结合强度较好,在最大划痕载荷25 mN的条件下,划痕的位移深度仅为57.3 nm,且薄膜硬度平均可达66.7 GPa,具有较好的综合性能。