碱性过硫酸钾消解法测定总氮空白降低方法的探讨

用碱性过硫酸钾消解法进行总氮测定过程中,仪器运行状态、比色皿的清洁程度、药品纯度、消解温度等因素均会使空白值偏高而影响分析结果。针对这些影响因素提出了相应的防治对策以降低空白值。主要的改进措施有:保证仪器设备的稳定运行,保持比色皿和吸光池处于洁净状态,药品不能带入氮类杂质,反应时间和温度必须能满足氧化剂充分水解和待测物充分转化等方面。通过上述的防治对策后空白吸光度值得到明显降低,实验准确度得到提高。

过硫酸钾消解法绘制总磷标准曲线的改进

对过硫酸钾消解法绘制污水中总磷标准曲线方法进行改进,水样取样量和所加入试剂的用量均同步缩小至1/10,并于北京双晖京承公司的CM-05型多功能水质监测仪的COD消解管中进行显色反应,另在与之配套的分光光度计上直接比色测定,消解时间仅为15min,具有快捷、简便、高效等优点。

碱性过硫酸钾法测定水中总氮的质量控制图分析

依照化学分析中质量控制图的要求和应用,以碱性过硫酸钾消解法测定水中总氮例,探讨空白值X图、标准样品X图、加标回收率X图和平行双样R图等质量控制图在实际监测工作中的应用,提高数据分析和测定结果的准确性和可靠性。

两种消解法测定沉积物总磷的对比

通过过硫酸钾消解法与HClO4-H2SO4消解法对土壤和水系沉积物的标准物质,以及三峡水库沉积物未知样品中的总磷含量进行测定,并对检测结果进行对比,分析过硫酸钾消解法测定沉积物总磷的可行性。结果表明,在标准样品中,HClO4-H2SO4消解法的检测结果是标准值的83%～100%,并且所有结果均在其不确定度范围之内;过硫酸钾消解法的检测结果仅达到标准值的19%～42%,超出其不确定度范围,不能作为有效数据。在未知样品中,过硫酸钾消解法检测结果也远低于HClO4-H2SO4消解法检测结果,只达到后者的32%～52%。由此可见,过硫酸钾消解法测定沉积物或土壤中总磷,仍需要进一步的研究,以达到符合实际的检测结果。

海水总磷高效快速测定方法的优化研究

海水总磷(TP)是海洋生态环境的重要监测指标,传统的海水TP测定方法为国标法——《海洋调查规范海水总磷测定过硫酸钾法》(GB/T 12763.4—2007),目前许多海域水体TP质量浓度均超出国标法的检测范围,在检测过程中需要进行稀释,过程烦琐且易影响测定结果的准确性,常用的其他方法也存在不适用于TP的快速连续测定且测定成本较高的问题。基于过硫酸根离子氧化磷化合物生成磷酸根离子的原理,探究海水TP测定的反应体系的影响因素,研究结果表明:过硫酸钾质量浓度为40 g/L,抗坏血酸质量浓度为54 g/L,钼酸铵质量浓度为37.5 g/L,酒石酸氧锑钾质量浓度为1.75 g/L,消解时间为30 min,为小体系海水TP测定新方法的最佳反应条件。通过正交验证及F与t检验,证明所建立的海水TP测定新方法与国标法的测定结果具有较高的拟合度。此外,TP测定新方法的浓度上限为28.8μmol/L,与国标法相比,提高了4.5倍。新方法反应体系小,检测浓度范围广,能够减少检测过程中因梯度稀释步骤带来的误差,方法准确性高,为海水TP的测定提供了新的选择。

不同的消解方法测定水中总磷的比对试验

过硫酸钾消解法-钼锑抗分光光度法是测定水中总磷的预处理方法。传统方法采用高温高压锅加热消解,消解时间需保持30min。通过实验研究,采用微波消解法与传统方法进行比对试验,确认微波消解法可以缩短消解时间,消解时间由30min缩短至7min,该方法与标准方法无显著差异,准确度和精密度都符合质控要求,总磷测定结果较满意。

水中总磷测定校准曲线制作探讨

对过硫酸钾消解 -钼蓝比色法测定水中总磷的标准曲线和标准工作曲线进行了实验比较 ,两者在空白试验、重现性试验和空白加标回收试验等方面均无显著性差异。