两种消解方法对ICP-MS测定大米中铅、镉、铬、镍元素影响的研究

目的:测定大米中铅、镉、铬及镍元素的含量。方法:分别采用微波消解法和湿法快速消解法对样品进行消解处理,分析两种消解法的消解效果和对检测结果产生的影响。结果:微波和湿法快速消解两种方法测定值相近,铅、镉、铬和镍检出限分别为0.02 mg·kg^(-1)、0.002 mg·kg^(-1)、0.004 mg·kg^(-1)和0.003 mg·kg^(-1),回收率为96.36%~104.00%,相对标准偏差为4.57%~6.08%,两种方法对大米铅、镉、铬和镍元素的测定值均在标准范围内,且测定值无明显差异。结论:测定大米中铅、镉、铬及镍元素时,微波消解和湿法快速消解均可以作为电感耦合等离子体-质谱法的预处理方法。

探讨超级微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中的镉

研究旨在明确超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定不同类型土壤中镉的可行性。方法 利用超级微波消解仪,采用不同消解体系分别对6地的标准土壤样品进行消解,用石墨炉原子吸收分光光度计进行镉测定,同时优化基体改进剂、灰化温度等测定条件,结果与标准值比较,以准确程度的大小来确定最佳的消解比例;在此基础上,对上述6种标准土壤样品进行消解,重复测定,确定精密度。结果 3种不同消解体系对6地的标准土壤样品消解后进行镉含量测定,结果与标准值比较,准确程度分别为76~82%,98~103%,93~96%,可见硝酸+氢氟酸(比例3:1)的混合酸体系是采用超级微波消解仪消解土壤样品的最佳消解体系,结果统计变异系数分别为2.9%,2.5%,1.7%,2.4%,1.4%和0.9%,准确度97.5~102%。可见超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的镉具有可靠的精密度。结论 超级微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适合于测定不同类型土壤中的镉。

微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的不确定度评定

分析微波消解-火焰原子吸收法测定鲜果中钙含量的过程,建立相应数学模型。对数学模型中各个参数进行不确定度来源分析,分别对A类不确定度(用对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)或B类不确定度(用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定的不确定度)进行评定。按照JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为1.18mg/kg。通过对不确定度的分析,指出标准溶液配制和标准曲线拟合是不确定度的主要来源,而称量和消解液的定容过程对最终不确定度结果影响不大,并提出了质量控制改进方法。

微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬

采用微波消解技术,电感耦合等离子体-原子发射光谱法同时测定塑料中镉、铅、汞和铬。研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法。测定了多种浓度范围多种不同基体的塑料,RSD为1.8%—2.4%,回收率为97.3%—98.8%。通过测定有证参考物质和国际水平测试,证明该方法具有很好的准确度和精密度,适合同时测定各种塑料中镉、铅、汞和铬。

微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝

试验了微波消解-硼酸络合-原子吸收光谱法测定钢中全铝的主要条件及效果,提出以硼酸络合消除氢氟酸的影响,避免了高氯酸发烟带来的某些弊端。试样在国产MK-Ⅲ型实验室微波炉上消解,适宜的消解条件为:消解压力1 5MPa,消解时间3min。试验表明,微波消解样品方法与熔融回收残渣铝的传统方法相比具有快速、简便、结果准确等显著优点。

微波消解ICP-AES法测定不同生长年限白芍的微量元素

采用微波消解技术-电感耦合等离子-原子发射光谱法(ICP-AES)对不同产地、不同生长年限的芍药及其炮制前后含有的几种具有重要生理功能的无机微量元素——K,Ca,Na,Mg,Za,Fe和Cu等的含量进行了依次测定。结果显示样品中含有丰富的微量元素,该方法的RSD均在4%以下,加标回收率在99%～113%,具有较好的准确度和精密度。进而采用主成分分析法(PCA)对所测得的白芍样品微量元素作为变量进行分类研究。结果表明微波消解-电感耦合等离子-原子发射光谱法可同时测定多种微量元素,主成分分析法是不同白芍的分析分类的有效方法,实验结果可为白芍中微量元素与其药效的相关性提供科学依据。

微波消解GF-AAS法测定贝类产品中铅和镉

海贝试样用硝酸及过氧化氢消解并采用微波加热,试液中铅和镉用GF-AAS法测定,所得分析结果与常规法相比,具有更好的准确度和精密度[计算得到平均RSD为5.7%(Pd),4.7%(Cd),平均回收率为98.0%(Pb),98.6%(Cd)]。此外,方法的操作更简便、快速。

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞

采用微波消解进行样品前处理,以硫脲为预还原剂,用氢化物发生原子荧光法测定塑料原料及其制品中的砷、汞。测定砷和汞的线性范围均为0～8μg/L,砷、汞的检出限分别为0.005、0.076μg/L,测定结果的相对标准偏差分别为4.96%～7.38%、2.94%～7.20%(n=6),回收率分别为92.0%～103.2%、92.0%～98.0%。

微波消解-氢化物发生原子吸收光谱法测定大米中铅

采用微波消解方式处理样品,建立了氢化物发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量铅的分析方法.对载气流速、硼氢化钠浓度、溶液酸度以及铅反应试剂加入量进行了研究.在选择了最佳实验条件下,方法的检出限为0.05 μg/L,加标回收率在96.8％～103.8％.

微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞

建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%～ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%～ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。

微波消解-ICP-AES与国标方法测定饲料中钙、磷含量的比较

用微波消解-ICP-AES同时测定饲料中钙、磷的含量,并与高锰酸钾法、钼黄分光光度法进行比较。结果表明,不同方法在精密度和加标回收率方面无显著性差异。前者操作简易,检测效率高,适用于饲料中钙、磷含量的同时测定。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉

采用微波消解和石墨炉原子吸收光谱法测定红地球葡萄中的镉。不需添加化学改进剂,简化了试验步骤。方法简便、快速、准确,适用于葡萄中镉的快速测定。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定藻类中4种重金属元素

藻类富含蛋白质、氨基酸、多种维生素、γ-亚麻酸、多种微量元素、小分子多糖等生物活性物质,具有重要的营养、保健和医疗价值[1-2]。目前重金属造成的环境污染问题日益严重,由于藻类生长在水中,而水体中的藻类对大多数重金属具有生物富集作用[3-4],同时养殖中使用的原料和生产过程中添加的辅料都可能含有重金属,重金属不仅直接影响藻类的生长,且由此生产加工的藻类产品中重金属的含量也可能超标,对人体的危害十分严重。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HClO4-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283.3、232.0、324.8nm;检出限分别为0.000 5、0.000 4、0.000 1μg/mL;工作曲线的线性范围为0.002～30.00μg/mL,0.001～50.00μg/mL,0.001～6.00μg/mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0.31%、1.52%、3.29%,回收率在98.00%～102.00%。

微波酸消解-原子吸收光谱法测定粽叶中7种金属元素的含量

[目的]建立微波酸消解-原子吸收法测定粽叶中铅、镉、铜、锌、锰、镍、铬7种金属元素的检测方法,为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供依据。[方法]采用微波消解法和干灰化法分别处理不同称样量的粽叶样品以及两种标准物质(GBW07604杨树叶和GBW07605茶叶),用原子吸收光谱法测定上述金属元素的含量。[结果]优化了微波酸消解样品前处理方法、样品量以及仪器测定条件,本方法对上述7种金属元素的检测限分别为0.58μg/L、0.032μg/L、0.014μg/ml、0.012μg/ml、0.013μg/ml、0.007μg/ml、0.20μg/L。称取0.2～0.3g样品进行微波酸消解,标准参考物质测定结果的相对误差小于6.7%,样品加标回收率为92.00%～104.0%,测定的相对标准偏差(RSD)为0.16%～4.9%。[结论]本方法简便快速,一次微波消解即可完成7种金属元素的测定。用于实际粽叶样品的测定,获得了满意的结果,可为制定食品包装用粽叶的食品卫生标准提供实验依据。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中的痕量铅铬铜

火山灰是重要的土壤母质且易风化,铅、铬和铜是其中主要的重金属元素,火山灰风化后不可避免地进入环境中对人体健康造成危害。本研究针对火山灰样品的特点,建立了采用硝酸-氢氟酸微波消解,石墨炉原子吸收光谱法测定火山灰中痕量铅、铬、铜的分析方法。通过实验确定了灰化温度为600℃（Pb）、1000℃（Cr）和800℃（Cu）,原子化温度为1800℃（Pb和Cu）、2200℃（Cr）。在优化实验条件下,测定Pb、Cr和Cu的检出限分别为3.50 ng/m L、0.92 ng/m L和1.22 ng/m L,相对标准偏差（RSD）均低于4%,加标回收率为92.8%~107.0%。本方法快速简便、准确度高、成本低。

微波消解-等离子体发射光谱法测定蒙药敖西根-18和哈日-嘎布日-10中的多种元素含量

采用HNO3∶H2O2(体积比2∶3)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)联用,同时测定了蒙药敖西根-18和哈日-嘎布日-10中的铝、钛、汞、铜、铅、锌、镉、砷、钡、铁、磷、锡和钙元素的含量。结果表明,在最佳实验条件下,在0.3 g蒙药中各元素的回收率为97.5%～104.2%,RSD<2.1%,检出限介于0.015～10.2μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于蒙成药中这13种元素的同时测定。

米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析

建立了微波消解-固相萃取／石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样，7．（2’-胂酸基-5’-羧酸）苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（H2L）与Be^2＋螯合形成BeL络合物，C18固相萃取柱（C18-SPE）富集BeL，石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL。最佳实验条件为：采用50μL pH3．0的50g/LH2L水溶液与样品中的铍螯合15min，水相上柱，用2mL50％（体积分数）甲醇溶液洗脱。结果表明，方法的线性范围为0．05～14μg/L，检出限为0．02μg/L，对实际米面样品测定的加标回收率为90％-110％，可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定。

微波消解样品-氢化物发生-原子吸收光谱法测定苦荞中微量硒

苦荞样品经硝酸消化处理后,用6 mol·L^-1盐酸溶液将稳定态的硒（Ⅵ）还原成硒（Ⅳ）,然后再以硼氢化钾为还原剂,盐酸（1＋99）溶液为载液,用氢化物发生-原子吸收光谱法测定硒含量。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在5-40μg·L^-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限（3S/N）为0.083μg·L^-1。用此方法分析了3个苦荞试样,加标平均回收率为97.3%。