一种在线监测快速过程质谱仪的设计与测试

工业生产过程中,如何实现准确、连续、可靠地检测目标组分是产物及排放物在线监测的重点。本工作研制了一种在线监测快速过程质谱仪,采用高增益的复合跨导线性放大技术代替传统的过程质谱仪所采用的对数放大技术,该技术可实现质谱仪在高增益条件下仍然具有超高速的特点,结合16位高速AD转换器,可以实现更快的扫描速度和更高的数据输出频率,能够更准确地捕捉快速反应(如热解)过程的气体生成物随时间的变化信息,进而实现反应特性的精准分析和量化,为反应动力学研究提供无失真的在线分析数据。本实验对该仪器的质量分辨率、灵敏度、质量轴稳定性、长时稳定性等关键技术指标进行了测试,同时结合煤热解反应过程监控需求进行了实际应用测试。结果表明,该仪器各项指标已基本达到市场主流过程质谱仪器的水平。

过程质谱仪测量气体浓度快速变化过程的应用研究

通过实验研究了微型流化床多阶段原位反应分析仪(MFB-MIRA)检测快速气固反应气体逸出过程的适应性。研究表明,取样毛细管的伴热性能对在线测量的稳定性有重要影响。基于所得规律,将精密温控器配置于毛细管的伴热系统,毛细管温度的控制精度达到±0.2℃,从而实现了取样流量和腔室真空度的稳定化。实测结果表明,改造后在线测量的周期性波动消失,稳定性显著提高。空气中O_2测量响应的波动度和30 s相对标准偏差由1.9%和0.5%,优化至1.4%和0.2%。同时还开发了精确控制取样点绝对压力的调节装置,使取样点绝对压力的控制精度达到±0.02 k Pa。实验结果表明,取样点绝对压力与过程质谱仪的响应呈正相关,准确控制取样点绝对压力非常必要。本研究提高了过程质谱仪测量结果的准确性和重复性,提升了MFB-MIRA分析快速气固反应的适应性,进而拓宽了MFB-MIRA及过程质谱仪可靠应用的范围。

过程质谱仪在钢铁厂的应用

介绍了英国VG公司生产的工业在线质谱仪VG PRIMA δB的原理、组成及其在高炉监测和精炼工艺中的应用,并对通讯系统进行了介绍。

过程质谱仪在过程气体检测过程中的作用

中国作为能源消费大国,对于能源的检测与监测是我国节约能源消耗的重要步骤。为了监测煤炭、石油气等一次能源转换率,降低污染程度,利用过程质谱仪对中间过程气体进行检测已经成为了现代能源转换检测重要的一环。此外,过程质谱仪对于过程气体进行检测,还能够帮助具有气体加工过程的产业,更好地对产业过程进行检测与监测。文章就过程质谱仪在过程气体检测过程中的作用进行讨论。

基于分离重叠谱峰的在线过程质谱气体定量分析方法

在线定量分析工业生产过程的反应气体或尾气,获知各组分气体含量,有助于及时调整生产工艺、提高产品质量,对相关工业的转型升级有着重要的意义。但受工业生产成本的影响,价格高昂的高分辨率质谱仪在工业在线定量分析中的应用相对局限,而采用低分辨率质谱仪检测出的带有重叠谱峰的质谱图可能会对反应气体或尾气的准确定量造成困难。虽然现有的在线定量分析方法较为成熟,但在定量准确度、方法适用性以及设备复杂性方面仍存在优化空间。为实现更准确且高效的在线定量分析,本研究提出了采用在线过程质谱仪对反应气体或尾气进行检测并分离重叠谱峰的定量分析方法。首先,根据工业生产场景精确预估待测反应气体或尾气的各组分气体及其含量,获得预测矩阵并配制校正标气。其次,通过查找各组分气体的标准质谱图,获得校正标气的所有重叠谱峰,根据各组分气体的主峰与重叠谱峰之间的关系构造最简单的比值矩阵,并配制与相关组分气体含量相同的比值标气修正比值矩阵。然后,利用质谱仪测量校正标气获得校正矩阵,并与预测矩阵和比值矩阵构建校正数学模型求得相对灵敏度矩阵。最后,根据计算出的相对灵敏度矩阵、修正后的比值矩阵与测算待测反应气体或尾气后获得的检测矩阵一同构建定量数学模型,实时求得各组分气体的含量矩阵,实现对工业生产过程的实时监测与调控。采用该方法分析具有代表性的酵母菌发酵罐尾气时,表现出准确度高且适用性强的特点,经过多次在线定量分析实验后,其最大定量误差可控制在0.4%以内,最大定量相对标准偏差可限制在2%以内。

生物过程尾气质谱仪在乳酸发酵工艺控制中的应用

将生物过程尾气分析质谱仪及相应的Biostar处理软件成功应用于乳酸发酵过程中,通过实时监测发酵过程中不同阶段和不同发酵条件下菌体生理代谢参数的动态变化,并对其进行多参数相关分析,阐明了发酵过程中杂质组成的合成代谢过程;利用尾气分析质谱仪进行微耗氧发酵过程供氧水平的精确控制,当菌体的摄氧率控制在0.70mmol/(L.h)时,凝结芽孢杆菌乳酸的最佳合成速率能达到2.78g/(L.h);同时在以玉米淀粉水解糖液为基质的乳酸发酵过程中,通过对菌体生理代谢参数变化与残糖的消耗和副产物生成过程进行相关分析,建立了根据生理参数的变化进行发酵过程终点快速判定方法,实现了L-乳酸发酵产量和质量的在线控制策略。