MAPO中水分含量的近红外光谱测定

应用标准加入法及多种化学计量学方法研究了三-1-（2-甲基氮丙啶）氧化膦（MAPO）中水分含量的近红外光谱测定方法。分别用单波长回归、多元线性回归、主成分回归、偏最小二乘回归和人工神经网络等方法建立校正模型，用预测残差平方和评价计算结果的准确性。计算结果表明，单波长校正模型可得到更加准确的预测结果。实验结果表明，标准加入法的回收率为95％～108％，相对标准偏差为1．6％，测定结果与国家军用标准方法的测定结果无系统误差。

近红外光谱法快速测定鲜木薯水分的研究

为实时监测鲜木薯中水分，指导其加工，建立了近红外光谱法现场快速测定木薯中水分含量的方法。采用横切木薯茎块方式进行制样，对其横截面进行近红外光谱扫描，二阶导数法预处理光谱图，定量偏最小二乘法（QPLS）建立模型，优化了模型条件和参数，建立最佳近红外光谱数学模型。结果：数学模型良好，验证集样品的化学值和近红外预测值间相关系数为O．9755，校正标准偏差（SEC）为1．31％，相对标准偏差（RSD）为2．20％，决定系数（R：）为0．9516。未知样品预测结果相对误差O．5％～3．4％。该水分定量分析NIRS数学模型具有较高的准确性，可满足快速测定鲜木薯中水分的要求，对促进鲜木薯加工业提高效率有积极意义。

近红外光谱法快速测定天南星药材中水分

目的:应用近红外光谱技术(NIR)建立快速测定天南星药材中水分的方法。方法:采用烘干法测定样品中的水分,运用偏最小二乘法(PLS)建立该含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(R),校正均方根误差(RMSEC),内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品的水分进行预测,检验模型的准确度。结果:采用二阶导数法对光谱进行预处理,在4 774~9 845 cm^(-1)波段,选择前6个主成分建立最优校正模型,所建模型的R为0.990 6,RMSEC为0.16,RMSECV为0.38。经外部验证,校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.298和99.8%。结论:该方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于天南星中水分的快速测定。

运用近红外光谱建立延胡索中5种生物碱成分同步测定的定量模型

该文建立了同步测定延胡索中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素5种生物碱成分的近红外光谱定量模型。首先采用高效液相色谱结合紫外检测法测定延胡索中上述5种成分的化学值,然后采用傅里叶变换近红外光谱技术并结合偏最小二乘法(PLS)建立、优化模型,采用校正模型的相关系数(r)、校正均方根误差(RMSEC)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和预测模型的相关系数(r)和预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行评价。所建立的定量校正模型中盐酸黄连碱、海罂粟碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素和延胡索甲素的r分别为0.941 0,0.972 7,0.964 3,0.978 1,0.979 9;RMSEC分别为0.006 7,0.003 5,0.005 9,0.002 8,0.005 9;RMSECV分别为0.015,0.011,0.020,0.010,0.022。预测模型中上述5种成分的相关系数r分别为0.916 6,0.942 9,0.943 6,0.916 7,0.914 5;RMSEP分别为0.009,0.006 6,0.007 5,0.006 9,0.011。该研究所建立的近红外定量模型稳定性较好,预测结果较准确,可望用于延胡索药材中5种主要生物碱成分的同步快速测定。

防己药材近红外光谱快速无损检测的研究

目的采用近红外光谱技术建立快速测定防己药材有效成分含量及水分含量的方法。方法采用2015版《中国药典》防己项下相应方法测定防己药材中粉防己碱和防己诺林碱总量及水分含量,运用偏最小二乘法(PLS)建立其含量与NIR光谱之间的多元校正模型,采用相关系数(r)、校正均方根误差(RMSEC)、内部交叉验证均方根误差(RMSECV)和外部预测均方根误差(RMSEP)对校正模型进行优化和评价。利用校正模型对未知样品中粉防己碱和防己诺林碱总量及水分含量进行预测,检验模型的准确度。采用二阶导数法对光谱进行预处理,粉防己碱和防己诺林碱最佳建模波段在7891~3960 cm-1,水分最佳建模波段在8975~4032 cm-1。结果选择前8个主成分建立最优校正模型,粉防己碱和防己诺林碱总量的校正模型的r为0.9965,RMSEC为0.0347,RMSECV为0.136;而水分含量校正模型的r为0.9950,RMSEC为0.0458,RMSECV为0.263。经外部验证,粉防己碱和防己诺林碱校正模型的RMSEP和平均回收率分别为0.0964和100.8.%。而水分的分别为0.178和99.82%。结论所建方法具有简便快速、结果准确、无损样品的特点,可以应用于防己中粉防己碱和防己诺林碱总量及水分含量的快速测定。