碳热还原氮化法制备β-Sialon粉体的研究

采用山西大同土为主要原料,利用碳热还原氮化法(CRN)制备了β-Sialon材料,并利用SEM、XRD等检测手段对其进行了检测分析。研究了温度、N2流量、保温时间以及配碳量等因素对制备β-Sialon的影响,采用正交设计的方法确定了反应的最佳工艺参数,并在此基础上讨论了α-Si3N4晶种对生成产物的影响。实验结果表明,烧结温度为1500℃,氮气流量为1 L/min,保温时间为2 h,配碳量为0.8化学计量时可以生成较多的β-Sialon相。SEM微观形貌表明具有一定长径比的β-Sialon柱状晶呈均匀分布。此外,加入3%的晶种α-Si3N4可促使晶粒大小均匀并获得高品质细密结构的粉体。

几种碳源对碳热还原氮化法制备Ti(C,N)粉末的影响

以纳米TiO2和不同碳源为原料,采用碳热还原氮化法,制备了Ti(C,N)粉末。通过X射线衍射分析、热分析、扫描电镜、化学成分分析等手段研究了TiO2碳热还原氮化过程的反应机理和不同碳源对制备碳氮化钛粉末的影响。结果表明,在TiO2碳热还原氮化过程中,前期主要为TiO2/C固-固反应,后期CO参与的气-固反应变为主要反应;当碳黑为碳源时,比之活性碳和石墨,反应最为完全,而且粉末产物粒度较为细小均匀;同时随着碳黑比表面积的增大,碳氮比随之降低,游离碳和氧含量随之减小;当以比表面积为600m2/g的碳黑为碳源时,配碳量为28.8%的混合物在加热到1700℃,保温3h,氮气流量为1000mL/min的条件下,得到了游离碳含量<0.2%、氧含量<0.5%,总碳为11.42%的碳氮化钛粉末。

碳热还原氮化法制备AlN超细粉体新工艺

为降低碳热还原氮化法制备AlN粉体的反应温度,减小粉体粒径、缩短反应时间,以勃母石(-γAlOOH)为铝源、蔗糖为碳源,采用碳热还原氮化法在不同温度下制备了AlN超细粉体,用XRD、TEM等方法分析了所制备粉体的物相组成与形貌。结果表明:在1 480℃、流通氮气氛中保温1 h可制备出平均粒径为350 nm的AlN粉体,大幅度降低了反应温度,缩短了反应时间;在高温下,-γAlOOH分解成Al2O3,部分Al2O3被碳还原成气态铝和铝的低价氧化物(Al2O,AlO),它们与氮气直接反应生成AlN和中间相AlON,随后中间相AlON也发生反应生成AlN。

碳热还原氮化法制备β’-SiAlON的工艺条件研究

采用质量分数80%的粘土(广西高岭土或吉林球粘土)和20%的炭黑为原料,以白云石、CaO、TiO2为烧结助剂,经碳热还原氮化反应制备了β’-SiAlON材料。研究了烧成温度、保温时间、烧结助剂、成型压力和粘土种类等因素对制备β’-SiAlON材料的影响。结果表明,烧成温度以1450℃为宜,延长保温时间有利于β’-SiAlON相的形成;烧结助剂的催化效果以TiO2最好,白云石次之;随着成型压力的增大,合成试样中β’-SiAlON相减少;粘土原料的化学组成(m(SiO2)/m(Al2O3))对β’-SiAlON的Z值产生影响,m(SiO2)/m(Al2O3)减小时,Z值趋于增大。

球磨对碳热还原氮化法制备氮化铝粉末的作用

研究了高能球磨对氧化铝碳热还原反应制备氮化铝的作用。结果表明：氧化铝及没料经高能球磨后，碳热还原反应开始温度降低，完全反应的温度降至1250℃。与未经球磨的反应相比，反应进行程度提高。球磨产生的机械化学作用，如细化晶粒、晶格畸变和大量缺陷及表面断健作用是球磨促进碳热还原反应的主要原因。

硅热还原氮化法粉煤灰制备Sialon粉体的研究

在流动的N2气中，以粉煤灰和硅粉为原料，添加理论值和超理论值的硅粉，配料制成坯体，研究了坯体在1350-1500℃下氮化反应6h的质量变化、物相转化规律和产物的形态特征。结果表明，坯体在1350℃、1400℃和1450℃时质量不断增加，1500℃时则急剧下降；1450℃时β-Sialon含量最大，O＇-Sialon则最低，当硅含量超理论值的10％时，SiMon固溶体总含量达到最大值（85．6％）Sialon形态多为花瓣状聚集态，并伴随出现少量的Si3N4纤维。

碳热还原氮化法制备β-Sialon的影响因素

综述了采用碳热还原氮化法制备β-Sialon的影响因素。详细分析了各种因素,如反应温度、恒温时间、N_2流量和分压、配C量、碳源、添加剂以及原料组成和粒度对反应速率、反应氮化率、产物相组成和粒度等的影响。

木屑种类对SiO_2碳热还原氮化法制备氮化硅粉体的影响

为了确定SiO2碳热还原氮化法制备氮化硅时合适的木屑种类,分别以松、桐两种木屑和SiO2质量分数为2.5%、5%、7.5%、10%、15%、20%的硅溶胶为原料,采用真空常压浸渍-碳热还原氮化法(成型压力10 MPa,氮气流量400 m L·min-1,反应温度1 500℃,反应时间9 h)制备了氮化硅粉体,并对采用本法制备Si3N4粉体的传质机制进行了初步探讨。结果表明:松、桐两种木屑分别经w(SiO2)=7.5%的硅溶胶浸渍后,经碳热还原氮化反应均可制得高α-Si3N4和β-Si3N4含量的混合粉体,但用松木屑制得的Si3N4粉体中α相含量明显较桐木屑的高,更适合用此法制备氮化硅粉体;本试验中碳热还原氮化反应采用的是形成气相中间产物的传质形式,C颗粒是氮化物颗粒的前驱物,其基本反应过程是:木屑炭化→原位还原SiO2→生成气体中间产物→N2参与反应→完成碳热还原氮化反应。

碳热还原氮化法合成AlON粉体的表征及透明陶瓷的制备

以γ-Al_2O_3和炭黑为原料,通过碳热还原氮化法合成AlON粉体,经球磨后得到了亚微米级AlON粉体,无压烧结制备了透明AlON陶瓷,利用SEM、XRD、FTIR、电子能量损失谱(EELS)和氧氮分析仪对粉体进行了分析表征。结果表明:合成的AlON粉体经1 h球磨后得到了平均粒度为0.65μm,比表面积为12.6 m^2/g的AlON粉体,粉体中Al含量与Al_5O_6N相的接近,氧含量稍微偏高,氮含量偏低。该粉体添加0.08wt%Y_2O_3+0.02wt%La_2O_3为烧结助剂,在1875℃无压烧结24 h制备了光学直线透过率为71.5%@900 nm的透明AlON陶瓷(1 mm厚)。

TiO_2碳还原氮化法制备TiN粉末

本文报道了用TiO_2碳还原氮化法制备TiN粉末的实验结果,当用N_2为氮化剂时影响皮应的主要因素为温度和时间,而用分解氨为氮化剂时分解氨的流量也成为重要的影响因素。采用XRD法探讨了反应过程的机制,初步确定了还原过程的中间产物为Tj_3O5。

同步还原氮化法制备γ′-Fe_4N化合物

利用Fe3O4 作为前驱体,通过同步还原氮化的方法制备了单相γ′Fe4N化合物.研究了在氮化过程中氨氢比和氮化温度对物相生成的影响,以及氮化温度对颗粒粒度的影响;并对γ′Fe4N结构和磁性进行了系统的研究.

碳热还原氮化法制备SiAlON陶瓷材料

碳热还原氮化工艺是近年来制备低成本高性能SiAlON陶瓷材料的一种实用方法,具有产业化生产潜力。本文对碳热还原氮化法制备SiAlON的进展进行了综述,归纳分析了不同条件对生成物性能的影响,对今后的研究进行了展望。

碳热还原氮化法制备氮化钒铁合金的研究

提出了一种以五氧化二钒或者三氧化二钒、氧化铁和石墨为原料,以高温碳热还原氮化反应制备氮化钒铁合金的新工艺,分别研究配碳比、反应温度、取样方式、合金牌号对于氮化钒铁产品质量(氮含量、氧含量、碳含量、密度)的影响。以此工艺制备氮化钒铁,所得产品具有高氮、低碳、低氧及高密度等特性,能够满足合金化过程的需求。

用还原氮化法制备氮化铝粉末

研究了用还原氮化法制备氮化铝(AlN)粉末的过程。用XRD、DTA等手段确定了氮化反应的开始温度,并从热力学角度进行了讨论。通过实验研究了氮化速率。对制备出的AlN粉末性质进行了观察和检测,其结果表明所获AlN粉烧结性能良好、纯度高、颗粒微细。

还原氮化法制取Si_3N_4粉末相的研究

本文介绍了用碳还原二氧化硅氮化法制取高质量Si_3N_4粉末的工艺过程,讨论了加热温度、反应时间、氮气流速和反应物浓度及添加剂对所获得的Si_3N_4粉末相的影响。结果表明,过量的碳能有效地控制SiO的挥发,提高氮化速度和氮化率。添加剂可以有效地限制β-Si_3N_4相的生成。一定的温度是反应进行的保证,足够的时间是充分反应的条件,氮气流速是氮化的前提。如果严格控制这些工艺条件和影响因素,就可以获得高α相含量的Si_3N_4粉末。

非水解溶胶—凝胶碳热还原氮化法制备TiN粉体研究

首先,以四氯化钛为原料,异丙醚为氧供体,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法合成高活性的TiO2凝胶;其次以其为钛源,选用分子量为1 300 000的聚乙烯吡咯烷酮为碳源,采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。X射线衍射仪、场发射扫描电镜和激光粒度仪测试结果表明,与水解法相比,采用非水解法合成的TiO2凝胶经800℃煅烧0.5h仍为活性较高的锐钛矿相,以该凝胶为钛源,经1 200℃碳热还原氮化2h可合成纯度相对较高的TiN粉体,将合成温度升至1 300℃还原氮化5h可合成更高纯度的TiN粉体。TiN粉体颗粒呈近似球形,发育较好,粒径在1μm以下,激光粒度测定粒径主要集中在10μm左右,d50为8μm。

碳热还原氮化法制备超细AlN粉体的过程及特性

将超细Al_2O_3粉、纳米碳黑和有机粘结剂混合,通过挤压成形和排胶处理制成多孔前驱体,然后高温煅烧发生碳热还原氮化反应,最后脱除残余的碳,得到AlN粉体。对AlN粉体的形貌、结晶度、晶粒尺寸、平均粒度以及O、N、C含量进行观察与分析。结果表明,经360℃/2 h排胶后的前驱体为多孔结构,比表面积大,孔隙为球形。1 650℃以上温度下煅烧的产物中无Al_2O_3,AlN合成过程趋于完成,与热力学计算结果相吻合。脱碳温度对粉末C含量影响最大,其次是进料速率。多孔前驱体在1 700℃下煅烧12 h,然后在温度为700℃、纯氧气氛、进料速率为4 kg/h的条件下脱碳,得到的AlN粉体O,N,C含量分别为0.77%,33.42%和323×10^(-6),粉末颗粒圆整,粒径分布范围较窄,平均粒径d_(50)=1.36μm。AlN粉体特性与国外同类产品接近。

开放体系下碳热还原氮化法制备(Cr,Ta)_2CN固溶体粉末的研究

以Cr2O3、Ta2O5和纳米碳黑为原料,在开放体系的流动N2气氛条件下,采用碳热还原氮化法制备出了(Cr,Ta)2CN固溶体粉末,利用XRD、SEM、EDS等分析测试手段对制备过程中的物相演变规律和微观形貌变化进行了研究。研究结果表明,碳热还原氮化法制备(Cr,Ta)2CN固溶体粉末过程中物相演变顺序为Cr2O3、Ta2O5、C→Cr2O3、Cr3C2、Cr7C3、Cr Ta O4、C→Cr2O3、Cr7C3、Cr Ta O4→(Cr,Ta)2CN。在N2流量为500 m L/min、烧结温度为1 500℃保温2 h的条件下,可制备出粒度约5μm、游离碳和氧含量分别为0.16%,0.085%的单相(Cr,Ta)2CN固溶体粉末。

TiO_2碳还原氮化法制备TiN的实验规律

本文报道了采用TiO_2-C-N_2(或NH_3)系制备TiN粉末的实验规律,指出了分别采用N_2和分解氨(N_2+3H_2)为氮化剂时影响合成反应进行的因素,并初步摸索出了合成单相TiN粉末的条件。

碳热还原氮化法制备高品质氮化钒的研究

在总结氮化钒生产工艺研究的基础上,细化了氮化钒制备过程研究,同时以五氧化二钒和炭黑为原料,并在传统工艺的基础上加入了不同配比的少量氧化铁(Fe2O3),采用高温碳热还原氮化反应一步法制备出了氮化钒,在理论分析的基础上研究了配碳比对产物碳氮含量的影响,同时重点分析了加入不同含量氧化铁对产品质量的影响,对提高氮化钒质量以及生产工艺优化的方向具有指导意义.