基于超声波辐射技术的对乙酰氨基酚合成工艺研究

对乙酰氨基酚,俗名扑热息痛,为常用解热镇痛药,可用于合成药物扑炎痛、照相用化学药品和过氧化氢稳定剂等。对乙酰氨基酚作为全世界应用最广泛的药物之一,近年来,对于其合成方法的研究也越来越多,如,有以对硝基酚还原酰化的一步合成法、以苯酚为原料的多步合成法等。本文,笔者借助超声波辐射技术,以对氨基酚和乙酸酐作原料,以锌粉为抗氧化剂,以活性炭为脱色剂,探索对乙酰氨基酚合成的新方法,

薄荷香型2,5-二乙基四氢呋喃的合成

2,5-二乙基四氢呋喃是一种薄荷风味香料。以2-乙酰基呋喃为原料,经过还原得到2-乙基呋喃;然后酰基化得2-乙基-5-乙酰基呋喃,再还原该酰化产物生成2,5-二乙基呋喃;其水解后的3,6-辛二酮再用硼氢化钠还原得到3,6-辛二醇,最后经偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)/三苯基膦(TPP)体系成醚得目标产物2,5-二乙基四氢呋喃。所有产物的结构通过IR、1H NMR进行了表征。该合成路线原料易得,操作简便,反应总收率可达60%。

酰基镍作为关键中间体参与的酰基还原制备酮的研究进展

酰基镍是金属有机合成中的一类重要中间体,近些年来,以酰基镍为中间体的还原酰基化反应合成酮的策略引起了广泛地关注.相较于金属亲核试剂参与的传统交叉偶联反应,还原酰基化反应具有条件温和、步骤经济性高、官能团兼容性良好、环境友好等优点.对近些年来镍催化羧酸或羧酸衍生物和各种亲电试剂的还原酰基化合成酮的最新研究进行了概述.

阿戈美拉汀的合成新工艺

介绍了以7-甲基四氢萘-1-酮和氰乙酸为原料,合成(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈,再芳构化生成(7-甲氧基-1-萘基)乙腈,再还原乙酰化"一锅"反应得到阿戈美拉汀的全过程。全程反应条件温和,总收率约77%。

GC和HPLC分析石榴皮多糖的单糖组成方法比较

用GC法和HPLC法对石榴皮多糖的单糖组成进行分析比较。石榴皮多糖经2.0 mol/L的三氟乙酸水解后,用还原乙酰化-GC法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生-HPLC法分别测定其单糖组成。结果表明,GC法操作步骤繁琐、试剂种类多、耗时长,不利于快速分析;而HPLC法操作简单、试剂种类少、耗时短,工作效率高;两种方法的分析结果在主要中性单糖组成方面基本一致,但对Gal A具有明显差异。总体认为两种方法对石榴皮多糖组成分析结果存在一定的差异。

仲酰胺经酰胺活化直接合成酮的普适性方法

本文报道仲酰胺经去胺基烷基化反应直接合成酮的通用性方法.这一新的C—C键形成方法是基于Tf2O对仲酰胺的活化及有机铈试剂对活化所形成活性中间体的加成而实现的.该方法可用于各种酮的合成,包括烷基-烷基酮、烷基-芳基酮、芳基-芳基酮、α,β-不饱和酮以及β-氯-α,β-不饱和酮等,收率65%～90%.研究表明,除了有机铈试剂外,碱性较弱的炔基硼试剂、温和亲核性的烯丙基三甲基硅烷以及低亲核性的苯乙烯均可与仲酰胺的活化中间体进行加成反应,水解后生成相应的酮.因此,该方法具有较好的普适性和重要的合成应用价值.基于实验结果和验证实验,提出经由腈鎓中间体的可能反应机理.本法使仲酰胺成为形式上的酰化试剂,不但可与有机金属试剂反应,还可与烯丙基三甲基硅烷和苯乙烯进行还原酰化反应.

过渡金属催化肟类化合物的反应研究进展

按照反应类型的不同,对近年来过渡金属催化肟类化合物反应的研究进展进行了综述,主要包括酮肟的还原酰化反应,肟类化合物的催化偶联反应,胺化反应以及肟类化合物与炔烃的环化反应.