三氯化钒还原-分光光度法测定海水中硝酸盐的含量

为解决铜镉柱还原法在测定海水中硝酸盐时的操作繁琐、耗时、毒性大、难以适应大批量样品的快速测定等问题,提出了题示方法。取5 mL样品(海水样品用水稀释至盐度不大于7)和1 mL还原剂(体积比5∶1∶1的10 g·L^(-1)三氯化钒溶液、40 g·L^(-1)磺胺溶液和1.0 g·L^(-1)盐酸萘乙二胺溶液的混合溶液)于10 mL试管中,于45℃的水浴锅中加热60 min,取出,置于冰水混合物中冷却5 min,在543 nm波长下测定体系的吸光度差值。结果表明:方法的硝酸盐还原率在95%以上;当样品盐度不大于7时,基本消除盐效应对测定的影响,可用于淡水和海水中硝酸盐的测定。硝酸盐的质量浓度在300.0μg·L^(-1)以内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限为1.0μg·L^(-1)。对50.0,200.0μg·L^(-1)的加标样品溶液进行准确度和精密度试验,测定值与已知值基本一致,测定值的相对标准偏差(n=10)小于0.50%。采用本方法与HY/T 147.1-2013测定实际海水样品,两种方法的测定结果具有一致性,不存在显著性差异。本方法降低了试剂对环境的污染,避免了铜镉柱制备和过柱操作,可用于海水中硝酸盐的快速、批量测定。

HPLC与紫外-可见分光光度法对翻白草中黄酮类成分含量测定

目的 建立测定翻白草中黄酮类成分含量的最佳方法。方法 先建立高效液相色谱法(HPLC)测定翻白草中的4种黄酮类物质含量的方法,其中流动相为乙腈与0.1%甲酸溶液,并采用梯度洗脱,柱温设为30℃,色谱柱为InertSustain C18(150 mm×4.6 mm, 5μm),检测波长设为360 nm,并对不同批次的翻白草中的4种黄酮类物质含量进行检测;选取芦丁作为对照品,以UV-VIS法测定翻白草中总黄酮含量。结果 不同产地的翻白草含有的黄酮类成分含量差异较大,总黄酮含量的差异也较大,建立的HPLC法与紫外-可见分光光变法(UV-VIS)法具有很好地重复性,样品稳定性好,且仪器精密度高,两种检测方法相结合能很好的把控翻白草品质。结论 以UV-VIS法对翻白草中的总黄酮进行测定,并采用HPLC法测定翻白草中含有的槲皮苷、芦丁、山柰酚和槲皮素,方法较为简便,且有很好的重复性、稳定性,精密度高,能很好地控制翻白草的品质,并为临床研究及其药理活性研究提供依据。

基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点(CDs),利用该CDs与S^(2-)的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定脱硫液和废水中S^(2-)含量的方法。通过循环预处理系统分离样品中的S^(2-),分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L^(-1)CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30℃反应15 min,快速冷却至室温,采用UV-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度。结果表明,该CDs变色是氧化导致的。在pH 8条件下,S^(2-)使CDs发生选择性褪色反应;S^(2-)的质量浓度在0.05~1.00 mg·L^(-1)和1.00~15.00 mg·L^(-1)内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L^(-1)和0.073 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.92%~1.1%。方法用于实际脱硫液和废水样品分析,并与国家标准GB/T 16489-1996进行比对,结果显示两种方法的测定结果无显著性差异。

2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)显色分光光度法测定水中微量高碘酸盐的对比

高碘酸盐(IO_(4)^(-),PI)因具有强氧化性和化学稳定性,被广泛应用于环境污染物的氧化降解,然而传统的PI分析方法具有操作复杂、费用高和检出限高等缺点,不适用于常规分析.因此如何快速、准确、低成本测定水中微量PI备受环境领域研究者的关注.本研究基于2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)和N,N-二乙基对苯二胺(DPD)与PI氧化显色的原理,建立了两种利用分光光度法测定水中低浓度PI的方法.结果表明,当pH=3.0时,ABTS与PI的反应化学计量系数接近1:2,最大吸光值在415 nm处,标准曲线线性范围为0—20μmol·L^(-1)(R^(2)>0.997),灵敏度为(6.45±0.03)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为1.1×10^(-8)mol·L^(-1)和3.3×10^(-8)mol·L^(-1);当pH=6.5时,DPD与PI的反应化学计量系数为1:2,最大吸光值在551 nm处,标准曲线线性范围为0—40μmol·L^(-1)(R^(2)>0.998),灵敏度为(2.11±0.08)×10^(4)L·mol^(-1)·cm^(-1),检出限和定量下限分别为3.7×10^(-7)mol·L^(-1)和1.23×10^(-6)mol·L^(-1).最后,研究了水中常见共存离子、腐殖酸、实际水质背景对PI测定的影响以及加标回收率,发现两种方法均具有良好的抗干扰性、稳定性和检测精度.本研究结果表明两种方法可准确、快速、低成本测定水中微量PI浓度并具有较好的应用前景.

微波消解-分光光度法测定金属钽中铁含量

本研究采用微波消解-分光光度法实现了金属钽中铁含量的测定。试验对试样处理方法、微波消解溶剂及消解温度进行了探究,结果表明,在200℃条件下,以氢氟酸、硝酸、水为溶剂消解金属钽效果最佳;为防止氟及其他杂质元素的干扰,对氢氟酸和酒石酸-硼酸溶液用量进行了优化,其最佳用量分别为2 mL和30 mL;进一步对微波消解的加标回收率进行计算,加标回收率为97.80%~98.43%,表明样品损失率较低,微波消解更适合作为金属钽前处理的方法。此外,对金属钽中铁含量进行重复性测试,结果表明该方法具有良好的重复性,相对标准偏差(RSD)为3.89%。

超声提取-紫外分光光度法测定海洋沉积物中油类的研究

利用超声提取和离心分离方法替代手工振荡提取和分液漏斗洗涤分离方法提取海洋沉积物中的油类,研究最佳试验条件,并与标准方法开展比对。试验结果表明,超声提取法总体较手工振荡法回收率高10个百分点,且工作流程简单、操作方便快速,减少了提取液多次转移的误差,在提高工作效率的同时提升了分析方法的精密度和正确度。

流动注射-4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚不确定度评定

通过流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度来评定,结合流动注射-4-氨基安替比林分光光度法对水中挥发酚测量不确定度进行系统分析,研究其影响不确定因素并对其了评估。实验结果表明:使用该方法测定水中挥发酚样品含量平均值为0.103 1 mg/L,其扩展不确定度为1.7×10^(-2)mg/L,参考所有分量来看,发现进样系统的稳定性变化对测量结果影响较大。通过提高进样系统的稳定性从而降低不确定度是有效方法之一。

氯化银比浊-紫外-可见分光光度法测定锡酸锌中氯含量

本文建立锡酸锌材料中氯元素含量的测定方法。采用氯化银比浊,紫外-可见分光光度法。通过谱线选择、溶样方式比较、锡基体干扰和溶样损失等问题优化试验,回收率为98.04%~102.30%之间,相对标准偏差(RSD)在4%以内,具有较好的准确度和精密度。

重铬酸钾氧化-分光光度法测定海洋沉积物中有机碳含量的离心条件

采取静置3 h后以3500 r/min转速离心10 min后的方法测试样品,无论是平行性、精密度还是相对误差,各项特性指标均能满足实验要求,证明该方法是采用重铬酸钾氧化-分光光度法测定海洋沉积物中有机碳含量的最优离心条件。

紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮的含量

目的 :建立赣南风车子中总黄酮的含量测定方法。方法 :采用超声提取法提取赣南风车子中的总黄酮,以芦丁为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,并进行方法学考察。结果 :总黄酮含量与吸光度(508 nm)呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=8.652x-8.524E^(-4),R^(2)=0.9986,精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率97.74%,RSD为1.84%(n=6)。结论:建立的以硝酸铝为显色剂的紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮含量的方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为其含量测定的方法。

紫外-可见分光光度法测定富马酸酮替芬滴鼻液含量的不确定度分析

建立一种紫外-可见分光光度法测定富马酸酮替芬滴鼻液含量的不确定度评定方法。按照2020年版《中国药典》二部中富马酸酮替芬滴鼻液含量测定方法,通过建立数学模型、分析、量化各实测数值不确定度分量,最终合成标准不确定度和扩展不确定度。富马酸酮替芬滴鼻液含量测定扩展不确定度U=0.22%(k=2),主要在电子天平仪器的允差和f_(对)对照品稀释过程中引入。

紫外-可见分光光度法测定没食子酸辛酯含量的不确定度评定

研究旨在建立紫外-可见分光光度法测定没食子酸辛酯含量的不确定度评定方法。利用紫外-可见分光光度法,构建没食子酸辛酯含量测定的数学模型,研究和量化不确定度来源,计算合成标准测量不确定度,给出扩展不确定度,得到不确定度报告。结果显示没食子酸辛酯含量为100.07%,标准不确定度为0.59%,扩展不确定度为1.18%,测量结果表示为(100.07%±1.18%),k=2。没食子酸辛酯含量测定的不确定度主要来源为吸光度的测定、供试品的称量、稀释体积以及测量重复性,要对仪器进行定期检定、维护和保养,实验过程中选用精度高且经过校准的玻璃量器,以降低测量误差。本次研究所建立的不确定度评定方法科学、完整、可靠,可为同法测定的不确定度评定提供参考,同时,也为有效控制没食子酸辛酯含量测定方法的准确性提供依据。

紫外-可见分光光度法测定舒筋消肿散中双酯型生物碱限量

目的建立舒筋消肿散中双酯型生物碱的限量测定方法。方法应用紫外-可见分光光度法,采用改良盐酸羟胺-高氯酸铁法显色,在520 nm波长处测定乌头碱对照液和供试品溶液的吸光度,计算供试品溶液中双酯型生物碱的含量。结果乌头碱对照液浓度在23.1~231.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程A=0.00705C+0.000134,r=0.999891。乌头碱平均回收率92.42%,RSD=1.20%(n=9)。测得10批舒筋消肿散中双酯型生物碱限量,以乌头碱计分别为:0.131%、0.065%、0.077%、0.117%、0.108%、0.081%、0.097%、0.122%、0.103%、0.092%。结论建立的测定方法简便、准确、灵敏、重现性良好,适用于舒筋消肿散中双酯型生物碱限量的测定。

紫外-可见分光光度法测定强力玛得土力阿亚特丸中总黄酮和总酚的含量

目的:建立强力玛得土力阿亚特丸中总黄酮与总酚的含量测定方法。方法:采用紫外-可见分光光度法,以芹菜素为对照品,在335 nm处对强力玛得土力阿亚特丸中总黄酮进行含量测定;以没食子酸为对照品,在268 nm处对强力玛得土力阿亚特丸中总酚进行含量测定。结果:芹菜素和没食子酸分别在质量浓度1.40~13.99μg/mL、2.71~21.68μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.98%、100.84%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于强力玛得土力阿亚特丸中总黄酮与总酚的含量测定。

热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中的汞含量

本研究尝试建立利用热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中汞含量的方法。本研究方法在进样量为0.1g,样品干燥温度为150℃,干燥时间为20s,热分解温度为750℃,分解时间为180s,汞齐化时间为12s,读数时间为30s的条件下用直接测汞仪检测工业废盐中的汞含量。实验结果显示,方法测定范围为0.001μg/g~5μg/g,相关系数R2优于0.9999,汞含量的检出限为0.0002μg/g,相对标准偏差(RSD)在6.34%~7.55%范围内,工业废盐样品加标回收率在89.8%~121.4%范围内。该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适用于生态环境损害鉴定评估、固体废物鉴别等工作中工业废盐的汞含量测定。

紫外-可见分光光度法在食品检测及食品质量安全中的应用

本文通过全面综述紫外-可见分光光度法在食品领域中的应用,旨在深入了解其在食品分析中的多样性。首先,探讨了紫外-可见分光光度法的基本原理,之后通过对食品中主要成分、添加剂和污染物等方面的具体应用展开讨论,揭示了紫外-可见分光光度法在食品检测和食品安全分析中的广泛适用性。

邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物

鉴于氰化物转化成氯化氰是HJ 484-2009中异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定氰化物的独立中间环节,利用氯化氰沸点低(14℃)、稳定性好的特性,提出了基于吹气分离富集的异烟酸-巴比妥酸分光光度法测定水中痕量氰化物含量的方法。以空气为载气,以异烟酸质量浓度为17.20 g·L^(-1)、巴比妥酸质量浓度为8.40 g·L^(-1)的溶液为吸收液(pH 5.85),利用特定的分离富集装置,完成空气净化、氰化物转化成氯化氰、氯化氰分离、氯化氰吸收及转化成聚甲炔染料等一系列过程,采用分光光度计测定吸收液在600 nm处的吸光度。结果表明:当样品、吸收液的体积分别为60.0,5.00 mL,空气流量为0.10 L·min^(-1),采用3级吸收,以总吸光度作为响应值时,氰化物转化系数为94.2%,富集倍数为11.3倍,检出限(3s/k)为0.1μg·L^(-1),测定线性范围为0.4~28.3μg·L^(-1);方法用于井水及河水中痕量氰化物的测定,氰化物质量浓度为1.2~8.9μg·L^(-1),回收率为92.9%~104%。

分光光度法测定壁纸中甲醛含量的不确定度评定

依据GB 18585-2001《室内装饰装修材料壁纸中有害物质限量》,采用紫外-可见分光光度法对壁纸中甲醛含量进行检测,系统分析整个检测过程的不确定度来源,包括重复测定、实验中溶液的移取、标准工作溶液的配制、标准曲线的拟合和测定仪器等引入的不确定度,对各不确定度分量进行量化,提出了壁纸中甲醛释放量测量不确定度的评定方法。经实验结果分析,壁纸中甲醛含量测定的不确定度主要来源于样品重复测定和标准曲线的拟合。

紫外-可见分光光度法测定硫磺氧化锌油中升华硫含量的研究

目的建立硫磺氧化锌油中升华硫的含量测定方法。方法用稀盐酸将硫磺氧化锌油中的氧化锌溶解去除后,再用二氯甲烷-无水乙醇(6∶4)将升华硫溶解,同时配制相应浓度的硫对照品溶液,照紫外-可见分光光度法,在264 nm波长处测定吸光度。结果阴性溶液不干扰本品硫的测定;硫在0.01021~0.03063 mg·mL^(-1)范围内吸光度与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997);中间精密度试验中硫含量的RSD为1.77%;平均回收率为100.6%,RSD为0.49%。结论该方法专属性好、重现性好、结果准确,可用于硫磺氧化锌油中升华硫的含量测定。