场强放大样品进样-毛细管电泳技术对中药制剂中苯甲酸与山梨酸的测定

利用场强放大样品进样一高效毛细管电泳分离技术测定中药口服制剂中苯甲酸和山梨酸的含量。采用未涂层熔融石英毛细管柱（50．2Cm×75μm，有效长度40cm），以pH9．5的50mmol／L硼砂为运行缓冲液，柱温25℃，分离电压20kV，PAD检测，检测波长228nm。阳极进样，进样前压力进水3．45kPa×5s，电动进样-10kV×3s。在最佳富集条件下，苯甲酸和山梨酸的富集倍数（以峰面积计）可达259．7和231．9倍；在0．5—20．0mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数高于0．995，检出限分别为0．67、0．53μg/L。将此方法用于两种液体中药制剂中苯甲酸和山梨酸的测定，苯甲酸的回收率为98％～103％，山梨酸的回收率为100％-101％。该法简单快速、准确可靠、灵敏度高、无需复杂仪器，为液体中药制剂中防腐剂的含量控制提供了新的检测方法。

水中挥发性化合物的微量分析——顶空进样器的应用

本文介绍了自动顶空进样器,及与配有电子捕获检测器的气相色谱仪相联,测定水中1μg/l的十种卤代有机物,其中九种含量在100ng/l时也能容易地检出.顶空进样器与配有氢火焰检测器的气相色谱仪相联.能简便地检出水中10μg/l的苯、甲苯、邻一、间一、对一二甲苯.该方法简便、重复性好,未校正的峰面积相对标准偏差小于4.2%.

酞酸酯的场增强样品进样-微乳液毛细管电动色谱分析

建立了场增强样品进样–微乳液毛细管电动色谱(microemulsion electrokinetic chromatography,MEEKC)分析6种酞酸酯的方法,对影响富集过程的因素进行了考察。最佳富集条件为:以压力进样先进一段水柱(5.52 kPa×500s),在富集电压为-15 kV下,样品以电动方式进样富集,样品基质为30mmol/L胆酸钠+30.0 mmol/L硼砂(pH 8.5)。与常规MEEKC方法相比,场增强样品进样在线富集技术使6种酞酸酯的检测灵敏度提高了1.6～1000倍,检测限(S/N=3)为1～500 ng/mL。所建立的方法用于食品塑料袋中酞酸酯的测定,加标回收率为92.5%～112.2%。

用熔盐法校准热丝型裂解器探头温度

阐述了热丝型裂解器在使用过程中及探头温度校准方面所遇到的一些问题，提出了用熔盐法测定及校准热丝型裂解进样器探头温度的方法。

保健酒中挥发成分特征质谱的制作及分析

采用顶空样品进样器处理样品，气相色谱－ 质谱联用仪分析测试了４ 种保健酒中的挥发成分。结果显示，保健酒中普遍含有乙酸乙酯，低级醇类，而且每类酒中还含有其独特的组分，将这些特征谱图收集成库，为今后评价各类保健酒的品质和辨别其真伪，提供了一套可靠实用的方法。

桔皮油中与发泡聚苯乙烯塑料相溶组分的分析

气相色谱法测定结果表明：桔皮提取物中有一绝对优势组分。通过红外光谱和核磁共振进一步协同确定，与聚苯乙烯具有良好相溶性的组分是(d)-柠烯，即d-limonene。

ICP-MS法测定注射用头孢美唑钠中31种元素杂质的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,测定注射用头孢美唑钠中的31种具有潜在风险的元素杂质:砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)、钴(Co)、镍(Ni)、钒(V)、金(Au)、铱(Ir)、锇(Os)、钯(Pd)、铂(Pt)、铑(Rh)、钌(Ru)、银(Ag)、硒(Se)、铊(Tl)、钡(Ba)、钼(Mo)、铬(Cr)、铜(Cu)、锂(Li)、锑(Sb)、锡(Sn)、硼(B)、铝(Al)、硅(Si)、钛(Ti)、锰(Mn)、铁(Fe),锌(Zn)的含量。方法:采用Agilent 8900 ICP-MS Triple Quad电感耦合等离子体质谱仪,运用碰撞模式消除双电荷干扰,以高基体样品进样系统模式进样,通过在线内标方式消除基质效应,样品稀释直接进样测定。结果:该方法能同时测定31种元素杂质含量,其线性关系良好(r>0.99)、重复性试验的RSD小于20%(n=6)、回收率在70%~140%(n=9),均满足USP 43<233>方法学验证碰撞模式的要求。应用该方法测定了20批来自不同生产企业的国产制剂及1批原研制剂中上述元素的含量。结论:国产及原研制剂中元素杂质含量均低于限度的30%,风险可控;所建立的方法操作简便,准确灵敏,专属性强,重复性好,可为化学药品中元素杂质控制方法提供参考。本试验对国评样品的元素杂质迁移情况开展筛查,不仅能够掌握注射用头孢美唑钠质量整体水平,并且可以为监管部门对上市后药品再评价提供技术储备和数据支持。

Steinernema tbilisiensis sp. n. （Nematoda： Steinernematidae）--A New Species of Entomopathogenic Nematode from Georgia

A new species of entomopathogenic nematode （EPN）, Steinernema tbilisiensis sp. n. is described. The species was isolated from soil samples of the deciduous forest located in the Tbilisi area. Morphological and morphometric data as well as phylogenetic analysis show that S. tbilisiensis sp. n. belongs to the group S. affine/intermedium. S. tbilisiensis sp. n. has been attributed to the group S. affine/intermedium on the basis of spicule and gubernaculum structure. The new species differs from other species of S. affine/intermedium group in the following diagnostic characters： the spicule of S. tbilisiensis sp. n. is the smallest and the gubernaculum of S. tbilisiensis sp. n. is shorter than other species of the S. affine/intermedium group. Infective juveniles （IJs） of S. tbilisiensis sp. n. are distinguished by a relatively long body （L = 866 pm）, the position of excretory pore （EP = 72 ram）, the length of the esophagus （ES = 140 ~tm） and the length of the anal body width （ABW = 25μm）. IJs ofS. tbilisiensis sp. n. have four lateral lines like S. beddingi, but the number of lines is six in S. affine, S. sichuanense and S. intermedium. Also the analysis of rDNA （28S and ITS） gene sequences depicts this Steinernema species as a distinct and unique entity. The symbiotic bacteria of S. tbilisiensis sp. n. was isolated and found to be Xenorhabdus bovienii using a multigene approach.

在线富集毛细管区带电泳分离测定氯胺酮与去甲氯胺酮

采用场放大样品堆积进样技术与毛细管区带电泳相结合,在优化了进样与分离检测条件后,建立了一种检测氯胺酮和去甲氯胺酮的毛细管区带电泳方法。方法于进样前先在3447.38 Pa压力下进10 s的纯水,然后在同样压力下进样5s,再以含15%（V/V）乙腈的45 mmol/L Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液（p H 6.24）为运行电解质进行分离。在此条件下,氯胺酮和去甲氯胺酮可在6min内被快速检测,检测的线性范围分别为0.5-60.0μg/m L和0.25-25.0μg/m L。将该方法用于加标尿液和血液样品中这两种成分的分离分析,回收率在90%-110%之间。