气相色谱分析中进样口温度对三氯杀螨醇响应的影响

本试验通过使用不同进样口温度,分析高浓度与低浓度三氯杀螨醇标准物质,验证气相色谱进样口的温度对三氯杀螨醇响应的影响。建议气相色谱分析三氯杀螨醇时进样口温度应高于240 ℃,如果进行低浓度的痕量分析,进样口温度应高于280 ℃,检测响应更好的热解峰,或在前处理过程中将三氯杀螨醇碱解,检测碱解峰。

卡尔费休法测定液体石油产品中的水含量

卡尔费休法是近年来提出的一种操作简单、高效、精度高的测量技术。本文在介绍卡尔费休法测定石油产品中的水含量原理的基础上,指出了卡尔费休试剂的配制与标定,最后研究了搅拌时间和进样温度对卡尔费休法测量结果的影响。

气相色谱法测定生物柴油中甲醇和乙醇的残留量

生物柴油是由可再生的动植物油脂甲醇（或者乙醇）在催化剂的作用下,经酯交换反应而得到的长链脂肪酸酯,是一种可以替代普通石化柴油的可再生清洁燃料（[1-3]）。随着世界范围内车辆的快速增加,柴油的需求量愈来愈大。而石油资源的日益枯竭和人们环保意识的提高,大大促进了世界各国加快柴油替代燃料的开发步伐,生物柴油以其优越的环保性能和可再生性受到各国的重视（[4-6]）。

气相色谱法测定大鼠脑组织中冰片含量

本文采用气相色谱方法(色谱柱:3％ov-17 chromosorb W-HP 80～100目3mm×2m;柱温:150°;进样口温度:210℃;检测器类型:氢火焰离子化检测器,温度:230℃;载气为高纯氮,流速:40ml/min),观察大鼠脑组织在-40℃条件下,存放14天,其中冰片含量未见明显改变。

卡尔费休法测定原油中的水分相关问题的讨论

本文通过实验对比发现新鲜甲醇做为溶剂标定卡尔费休试剂时会使测定值偏高,并对其产生的原因进行了分析。对可能影响实验结果的实验条件,如搅样时间、速率、卡氏炉进样的温度等进行了对比实验,对其结果产生的原因进行了阐述。对pH值、反应速率对实验的影响给出了简单适用的判断和控制方法。

气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃

采用快速溶剂萃取、固相萃取小柱净化、气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃的分析方法,同时比较了内标法与外标法两种定量方法。结果表明,进样口温度为310℃时,多环芳烃响应值最大。外标法中16种PAHs在10~500μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,测定方法检出限为1.46~6.90μg/kg;内标法,相对响应因子相对标准偏差(RSD)小于20%,16种PAHs的方法检出限为0.10~0.32μg/kg,两种定量方法测定标准样品结果均在标准质控范围,符合质量控制要求。同时,经t检验,部分项目有显著性差异。由于外标法受干扰因素较大,因此建议使用内标法定量,该方法重现性和稳定性较好,适用于土壤中PAHs的准确测定。

毁环经济作物案件的微量物证检验

近来在农村,蓄意毁坏他人经济作物的案件有所增加。在这类案件的鉴定中,充分利用微量物证,可为案件的侦破提供可靠、有力的证据。例1:1990年6月2日。

浦江不知火(柑橘)汁维生素C含量和芳香成分分析

为了测定浦江不知火（柑橘）汁中维生素C的含量和芳香成分,为此类柑橘的生产、加工等研究提供可靠的实验数据,分别采用高效液相色谱法和气相色谱法对该果汁维生素C含量和芳香成分进行检测。实验部分实验材料的选定。选用浦江不知火通过挑选→剥皮→榨汁→果汁原汁。实验仪器。Agilent高效液相色谱仪;

三氯杀螨醇在气相色谱系统中的降解研究

采用气相色谱系统,识别和推测了三氯杀螨醇的主要降解产物及其结构,研究了其在进样口和有机溶剂中的降解行为,并提出了解决降解影响的措施。结果表明,三氯杀螨醇主要的降解产物除4,4’-二氯二苯甲酮(4,4’-DBP)外,还存在一种通过脱氯途径生成的降解物。当进样口温度低于260℃时,三氯杀螨醇基本保持稳定;三氯杀螨醇在甲苯中的稳定性较好,在丙酮和乙腈中则完全降解成4,4’-DBP,而对溶剂脱水可减缓该反应的发生;在乙酸乙酯中三氯杀螨醇通过脱氯途径部分降解,在溶剂中添加卤代物可抑制该反应的发生。由于样品基质极性的不确定性,最终选取三氯杀螨醇、4,4’-DBP及脱氯降解物为标志物,以三者峰面积加和的方式对样品中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。采用该方法测得油麦菜、苹果和红茶3种不同基质在0.01、0.05、0.1 mg/kg加标水平下的平均回收率为72.5%~110%,相对标准偏差(RSD,n=6)为5.1%~10%。该研究为三氯杀螨醇的准确定性和定量测定提供了实验依据,并对探索同类结构化合物的降解行为具有参考价值。

热岛检测器气相色谱法测定Kr校准曲线的研究

使用TCD检测器气相色谱法测定Kr的校准曲线时,Kr的峰面积与Kr的含量大小成线性关系。由于样品气体分析的复杂性,需标准气体与样品处于完全相同的实验条件时,才能获得较为准确的校准曲线。实验表明,在25 mL/min的载气流速和50℃的进样气体温度下,对于含不同浓度Kr的标准气体经过一定的分离条件后,经TCD分析后,得到适用于一定浓度范围内的校准曲线。

三氯杀螨醇农残涉及的检测标准解读及检测体会

通过将几个涉及到三氯杀螨醇检测的标准进行比较,得出三氯杀螨醇在气相色谱中的行为不稳定,在气相进样口气化时,当气相色谱的检测条件中进样口温度低于280℃时,其分解的不完全,有两个色谱峰(1个为二氯二丙甲酮;第2个峰为三氯杀螨醇本体峰);当气相色谱的检测条件中进样口温度高于280℃时,三氯杀螨醇可完全分解成二氯二丙甲酮,此时易于准确定量分析。

呋喃丹中毒检验1例

1案例资料 张某,女。2014年7月18日,在家中吃完晚饭（和面）后出现中毒症状。提取张某呕吐物、尿液及现场剩饭进行毒物检验。1.1毒物分析实验取张某呕吐物2 ml、尿液2 ml、剩饭（和面）2ml,分别加入3 g氯化钠后再加入5 ml乙酸乙酯提取,涡旋振荡、离心,提取有机相,用氮气浓缩仪浓缩至0.1ml供GC/MS分析。

气相色谱法在水产品中呋喃丹残留的检测研究

为了提高水产品的经济效益,许多养殖户在养殖过程中,都会使用渔药,但是渔药的不规范使用严重影响了水产品的质量。呋喃丹作为水产品养殖过程中常用的杀虫剂,它能够通过食物链等存留在水产品中,从而对人类及其他动物造成伤害。本文就呋喃丹的研究概况、色谱法在水产品残留药物中的检测应用以及气相色谱法如何检测水产品中呋喃丹的残留等进行简单论述。水产品中的药物残留不仅严重威胁人类的身体健康。

毛细管气相色谱法测定保健食品中有机氯农药残留量的分析方法

本研究以建立保健食品中有机氯农药残留量的测定为目的。样品经石油醚提取,浓缩、酸化后,以弹性石英毛细管柱DB-1701(30 m×0.32mm×0.25μm),63Ni-ECD电子捕获检测器,以及六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及其同分异构体有机氯农药为对照品,配制成正己烷溶液,进样口温度:230℃;检测器温度:300℃;分流比:1/10;柱流量:1.00 m L/min;程序升温:初始100℃,每分钟10℃升至220℃,再每分钟8℃升至250℃,

三烷基铅气相色谱分析定性条件实验研究

目前,国外烷基铅的分析方法主要是采用多机联用技术,即GC/MS1或GC/AAS[2-4技术。联用技术虽然灵敏度高,但操作复杂费时。在国内,多机联用尚未普及,而气相色谱（GC）方法则已广泛应用。Adams5曾报道过GC法测定三烷基铅,但其以水为溶剂。

从一起投毒案件水样检材中检出伐灭磷

一、案情介绍南宁市某林场区居民刘XX发现自家饮用的井水有异味,怀疑有人投毒,即报警。有关公安技术部门提取200ml水样送检,要求进行常见农药定性分析。

气相色谱法对蔬菜氟虫腈残留检测的探究

氟虫腈因其稳固的化学结构而长时间难以降解,为保障我国食品安全和环境安全,利用气相色谱法,开展蔬菜氟虫腈残留的检测试验,结果表明该方法灵敏度较高,可用作蔬菜中氟虫腈残留量的检测。

NNOWAX色谱柱分析粗苯中萘含量方法研究及应用

通过配置标准溶液,调节色谱的进样口温度和柱箱升温速率制定合适的分析粗苯中萘含量方法,使分析粗苯中萘含量的数据更加准确。