新型进样瓶-气相色谱质谱法测定烟叶中的24种有机酸

建立了一个新型进样瓶,结合气相色谱质谱法(GC-MS)可以测定烟叶中的24种有机酸。结果表明:新型进样瓶可以集提取、过滤、干燥、衍生化反应和进样功能为一体,在一定程度上减少操作步骤,缩短前处理时间,可以保障样品检测的平行性和稳定性;利用新型进样瓶,以二氯甲烷为提取剂,N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为衍生化试剂,将提取液在40℃下反应60 min,衍生化后的样品利用气相色谱质谱法,选择离子模式进行检测。该方法在0. 5～50 mg/L范围内,线性关系较好(R> 0. 99),检出限为0. 1～6. 8μg/g,加标回收率在85%～104%之间,相对标准偏差在1. 1%～5. 1%之间;利用该方法对不同生长期的烟叶进行检测,发现有机酸物质具有差异性。该方法操作简单、重复性好、准确度高,可以满足烟草及相关样品中有机酸的检测要求。

色谱进样瓶的清洗方法

进样瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。本文提出一个清洗色谱进样瓶的方法,利用超声清洗方式,使用表面活性物质和碱的混合溶液、无水乙醇进行清洗。经验证,本方法对色谱样品瓶中脂溶性残留物及有机试剂残留有很好的洗涤效果,洁净度符合要求,清洗步骤简单,而且减少清洗时间,清洗过程更加节约环保。

HPLC法测定阿托伐他汀钙中间体B-4的相关物质

文章建立一种能避免因进样小瓶导致B-4样品降解的HPLC相关物质检测方法。安捷伦色谱仪配VWD检测器,色谱柱XBP-C184.6×150 mm,5μm,流动相为60%乙腈水溶液,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,VWD检测器波长为246 nm,样品浓度为1.0 mg·mL^(-1),稀释液为V乙腈∶V 0.1%磷酸水=60∶40,进样量10μL,运行30 min。B-3与去氟B-4之间的分离度为13.2,去氟B-4与B-4之间的分离度为3.1;定量限为0.3μg·mL^(-1);B-3,去氟B-4,B-4的精密度RSD%分别为0.5%,0.0%,0.1%;B-3,去氟B-4准确度回收率分别为104.0%~105.4%,100.3%~101.2%。B-3,去氟B-4,B-4的线性相关系数R2为0.9997,0.9998,0.9993。溶液在3天内稳定,未检出降解杂质。这种方法简便、快速、准确、重复性好、适用于测定B-4相关物质。

阿普斯特“鬼峰”:2个由进样小瓶引起的碱催化降解杂质

目的:探讨阿普斯特溶液在室温条件下稳定性差,出现未知杂质的根本原因,同时提供改善溶液稳定性的策略,以提高分析方法耐用性。方法:采用色谱柱为YMC Pack Pro C_(18)(100 mm×4.6 mm,3μm);以0.05 mol·L^(-1)高氯酸钠缓释盐(pH 2.2)为流动相A,乙腈-甲醇(1∶1)为流动相B,梯度洗脱;柱温20℃;流速1.1 mL·min^(-1);进样量5μL。在相同条件下,对容量瓶和进样小瓶的溶液稳定性进行比对,以确认未知杂质来源;根据强制降解试验、进样小瓶中储存溶液pH及ICP-MS研究,联合LC-MS/MS,确定“鬼峰”成因。结果:强制降解试验结果提示,杂质在碱破坏条件下明显产生;ICP-MS及pH结果显示,进样小瓶储存的溶液中Na/K/B/Si水平越高,其对应溶液的pH越高,且不同品牌进样小瓶中2个未知杂质含量与溶液pH及放置时间呈正相关。经LC-MS/MS鉴定,其为阿普斯特异吲哚-1,3-二酮环上的酰亚胺水解而产生的同分异构体,分子式为C_(22)H_(27)N_(2)O_(8)S。结论:玻璃进样小瓶表面Na^(+)、K^(+)等阳离子浸出,并与水溶液中H^(+)交换,导致溶液pH升高,从而引起阿普斯特的碱催化降解。采用聚丙烯棕色小瓶储存或将溶液稀释剂pH调节到5~6,可显著改善溶液稳定性。

色谱用PTFE硅胶盖垫性能指标测试方法研究

本文针对色谱分析常用PTFE硅胶盖垫性能测试方法进行了深入研究,分别从盖垫的厚度、直径、表面硅胶硬度、刺穿力和密封性能5个指标进行了测试方法研究,为实验室针对采购的进样小瓶性能验收提供方法依据,比较不同品牌之间的进样小瓶性能差异,选择适合实验室的进样小瓶。