色谱进样管真实容积的快速测定法

进样管是色谱应用于气体分析时的一个重要部件,它具有操作简便、测量精度高等优点。 在某些场合,并不需要确切知道进样管的真实容积。只有为了满足一定检出限量的要求时,才在某一范围内选定进样管的容积。 但在另一些场合 (如湿性气的测定等),则必须确切知道进样管容积后,方可计算出有关的气相浓度。因此,建立一个可靠而又方便易行的测定进样管真实容积的方法,乃是色谱工作者共同关心的一个实际问题。

由进样管道引起生化检测结果偏低的原因

本文在通过使用美国RA-1000和RA-XT二台全自动生化分析仪多年的工作中,对由仪器的进样管道被部分堵塞或折叠等,引起生化检测结果偏低或明显偏低的原因进行了分析,并提出了解决和预防出现此种问题的方法。

氨氮水质自动监测仪进样管路的改进

进口氨氮水质自动监测仪的进样管路清洗比较困难。自行设计了供水管路,使之国产化,便于清洗,拆装方便,可连续监测,并且价格低廉。

基于STM32的微流控芯片离心进样机设计

针对某种微流控芯片在使用过程中需要保证微腔室全部充满样品液的要求,设计了基于STM32单片机的离心进样机。硬件方面,选用STM32F103ZET6型单片机作为控制器,选用ECMAC20602RS型伺服电机作为驱动电机,选用TK6051iP型触摸屏作为人机交互界面,设计了设备的整体硬件结构。软件方面,编写了基于Modbus协议的串口通信程序,设计了触摸屏人机交互界面,设计了设备的控制程序流程。通过实验对设备的功能进行了测试,实验结果表明,当转速和时间分别设置为1500 r/min和120 s时,微腔室全部充满样品,并且没有出现液体渗漏,满足了微流控芯片的进样要求。

电感耦合等离子体质谱仪在线稀释进样系统设计及其便捷测定氢甲酰化反应液中钴和磷元素

为了快速测定氢甲酰化反应有机相中钴和磷元素的浓度,对电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进样系统进行改造,实现直接对有机相进行分析.使用反应溶剂对待测物料进行在线自动稀释,然后直接进样测试元素的含量.样品的稀释倍数由进样泵参数进行校准,测试结果与手动稀释的误差低于3%.改进后的ICP-MS可以及时监测氢甲酰化反应过程中钴和磷浓度,发现实际生产过程中产能不足的问题,进一步指导促进增产的具体应对方案.

气相色谱仪进样系统的合理调试研究

气相色谱法作为一种成熟稳定的检测技术已经被广泛使用。以岛津气相色谱仪为例,以有机磷农药和乙醇作为样品,从进样系统入手,分别介绍了进样系统几个重要参数的设置及对应调试方法,通过选择不同的进样方式、溶剂聚焦效应以及石英棉装填位置进行实验并对其原理给出解释。实验表明:应该依据不同的样品合理选择不同的进样方式,合理利用溶剂聚焦效应能得到较好的峰形,进样针距离石英棉1~2 mm能有效减小样品分流歧视,重复性最佳。

直接进样-超高效液相色谱串联质谱法同时测定水中14种半挥发性有机污染物

建立了直接进样-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水质中乐果、涕灭威、敌敌畏、克百威等14种半挥发性有机污染物。结果表明,14种半挥发性有机污染物在0.5~100μg/L范围内线性关系较好(r^(2)≥0.99),方法检出限在0.011~0.042μg/L之间,测定下限在0.046~0.169μg/L之间;3个加标水平下的平均回收率为85.8%~118.0%,相对标准偏差为0.49%~8.31%。该方法操作简单、灵敏度高,适用于生活饮用水、地下水和地表水中14种半挥发性有机污染物的快速检测。

固体直接进样石墨炉原子吸收法测米粉中镉含量

研究直接固体进样石墨炉技术测米粉中镉,并比对微波消解-石墨炉法和稀酸提取-石墨炉法验证其分析准确性,为米粉中重金属元素镉的检测建立一种快速、有效的方法。结果表明,固体直接进样石墨炉法的检出限和定量限分别为1.89 pg和5.67 pg,该方法测米粉中镉具有前处理过程简单、准确度高、重复性好、环境友好等优点,满足国标对于限量的检测要求。

超声雾化直接进样ICP-OES快速测定柴油中硅含量研究

为解决传统控温旋流雾化系统电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对不同形态有机硅化合物的发射强度差异较大的问题,采用超声雾化直接进样系统,可将样品中所有硅元素全部送入离子室中进行检测。对超声雾化直接进样ICP-OES方法的仪器功率、稀释剂、空白柴油物理性质、稀释比例等影响因素进行了试验与分析,得到了适合检测柴油中硅含量的方法。此方法加标回收率在93.3%~108%之间,检出限为0.16μg/g,测定下限为0.64μg/g。结果表明,超声雾化直接进样ICP-OES方法适用于柴油中硅含量的检测。

直接进样-气质联用法测定头孢曲松钠中10种残留溶剂及其质量评价研究

目的建立直接进样测定头孢曲松钠中10种残留溶剂的气质联用方法,对不同企业的样品进行质量评价研究。方法采用Agilent J&W DB-624UI色谱柱(60 m×0.250 mm,1.4μm);进样口温度为235℃,初始温度30℃,保持12 min,以5℃·min^(-1)速率升至100℃,保持l min,再以50℃·min^(-1)速率升至235℃,保持10 min;流速3 mL·min^(-1);不分流进样;进样体积0.2μL;在选择性离子检测模式下,以正丁醇为溶剂直接进样检测,外标法定量。采用Plackett-Burman试验设计结合Pareto图对方法耐用性影响因素进行考察,并对51家企业的51批样品的残留溶剂进行考察。结果10种残留溶剂分别在各自浓度范围内与峰面积线性关系良好(r均大于0.999);回收率为99.7%~103.9%,RSD均小于2%;检测限范围为0.006~67.750μg·g-1;方法耐用性良好。51批样品中丙酮均有检出,甲醇、乙腈及异丙醇3种残留溶剂部分企业有检出。结论该方法操作简便、准确可靠、样品用量少,试剂来源广、易得,适用于头孢曲松钠残留溶剂的含量测定及质量控制。

HPLC-MS/MS直接进样法测定环境水体中阿特拉津和甲萘威

采用HPLC-MS/MS直接进样方式,建立了一种适用于生活饮用水及其水源水等环境水体中甲萘威和阿特拉津的快速测定方法。本方法与现行环境保护标准相比,具有灵敏度高、操作简便、出峰时间快等优势。实验结果表明:甲萘威和阿特拉津的检出限分别为0.07μg/L和0.08μg/L,甲萘威相关系数达0.999 7,阿特拉津相关系数达0.999 6,方法精密度在2.72%~10.32%之间,加标回收率结果在87.5%~120.5%之间。该方法线性相关系数高、方法检出限低、精密度和准确度均满足环境水体中特定项目分析要求,方法准确可靠,且只需将样品过滤及稀释后即可上机测定,免去了液液萃取或固相萃取等浓缩步骤,极大地缩短了样品预处理和分析测试时间,快速简便。

固体直接进样-石墨炉原子吸收法测定环境土壤中的铅和镉

为了更加高效、精准地对环境土壤中的铅和镉含量进行定量分析,研究了固体直接进样-石墨炉原子吸收法在测定环境土壤中铅和镉含量方面的应用。通过将德国耶拿公司的SSA600型全自动固体进样装置与ZEEnit700P型原子吸收光谱仪进行联用,实现了土壤样品的直接进样测定。通过控制变量方法对实验的灰化温度、原子化温度和取样量进行了优化,在最佳条件下,Pb和Cd的检出限分别为0.15μg/g和0.01μg/g,显示出该方法的高灵敏度。通过对GSS-29~35农业土壤成分分析样品国家标准物质的测定,验证了方法的准确度,相对误差在±10%以内。精密度实验表明,该方法具有良好的一致性。与传统电热板酸溶-石墨炉原子吸收法的比对分析显示,两种方法测定结果具有显著的线性相关性(Pb的R^(2)为0.941,Cd的R^(2)为0.84),证实了新方法的可靠性。

不同进样方式对抽余碳四组成分析结果的影响

抽余碳四是裂解混合碳四抽提丁二烯之后的剩余组分。本次实验针对不同的操作人员,采用不同的进样方式进行对比。实验表明,气袋和钢瓶进样方式分析结果的精密度明显高于耐压玻璃瓶-微量注射器的进样方式。

高效液相色谱UltiMate3000直接进样分析水中萘及3D数据分析实践

PPB级浓度的萘可以使用高效液相色谱仪器进行定量分析。本实验采用赛默飞UltiMate3000色谱仪进行直接进样分析,集中在操作技巧方面,包括仪器平衡、工作条件设置、结果数据处理等。实验给出定量分析性能指标包括校准曲线、检出限和加标回收率。浓度性检测器通过比较发现,峰高的精密度高于峰面积。使用Hypersil ODS C18色谱柱,在柱温度40℃、220 nm的紫外波长条件下,以1 mL/min的甲醇为淋洗液方案进行操作,直接进样获得分析性能为0.29μg/L的检出限以及4.5%的相对标准偏差。

直接进样—高效液相色谱法快速检测饮用水中溴氰菊酯

建立了高效液相色谱法定量检测饮用水中溴氰菊酯的方法。采集的饮用水样品直接经微孔滤膜过滤,以乙腈/水(80∶20)为流动相,Supelcosil色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,外标法定量,总运行时间仅为10 min。对方法的检出限、定量限、精密度、准确度和实际样品进行测试。结果表明溴氰菊酯在0~2.00 mg/L浓度范围内存在较好的线性关系,相关系数为0.9999;溴氰菊酯的检出限和定量限分别为0.016 mg/L和0.048 mg/L;相对标准偏差均<3.4%,相对误差≤10%。该方法简便快捷、灵敏准确,能满足饮用水中溴氰菊酯的日常检测要求。

大体积直接进样气相色谱法测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物

采用冷冻聚焦-硫发光检测器气相色谱仪测定环境空气与无组织排放中硫化氢等16种含硫化合物。结合大体积(5 mL)进样,对最优仪器条件进行研究。结果表明:在最佳条件下,16种含硫化合物的相关系数均>0.997,方法检出限为0.14~0.59μg/m3,相对标准偏差为0.7%~4.6%。且硫化氢、羰基硫、甲硫醇、甲硫醚、二甲基二硫醚、二硫化碳、噻吩、四氢噻吩这8种化合物的检出限均小于嗅阈值,解决了能够闻到含硫化合物的臭味,却检测不出的难题。该方法极大地提高了检测精度,适用于环境空气与无组织排放中痕量含硫化合物的测定。

基于微体积直接进样-UPLC-MS/MS技术筛选污水中50种新污染物

近年来,新型污染物的不断出现及其潜在危害引起了人们的重视,我国在“十四五”规划中明确提出“重视新污染物”的工作部署。污水是新污染物进入环境的方式之一,污水中新污染物监测不容忽视。本研究建立了微体积直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法筛选及检测污水中50种新污染物。结果表明,50种新污染物的检出限范围为0.1~5 ng/L,提取回收率和基质效应分别为65.4%~113.9%、64.8%~139.8%。在20个实际污水样品中检出甲基苯丙胺、可待因、吗啡、曲马多、O-去甲曲马多、氯胺酮、氟胺酮。该方法操作简单、专属性强,可以快速筛查及确认不同区域污水中出现的新污染物,为我国监测及治理环境中新污染物提供了技术支持。

直接进样-气相色谱质谱法快速测定芝麻香白酒及酒醅中吡嗪类风味组分的研究

本研究建立了直接进样-气相色谱质谱法(GC-MS)测定芝麻香白酒中8种吡嗪类化合物,该方法经CP-WAX色谱柱对样品进行分离后进行质谱分析,采用SIM模式,以保留时间和特征离子的丰度比定性,内标法定量。结果显示,8种吡嗪类风味组分的线性相关系数均大于0.999,该方法检出限为10μg/L,加标回收率为87%~110%,相对标准偏差为3%~10%。此方法采用内标法定量,灵敏度可靠,适用于芝麻香白酒及其酒醅中吡嗪风味组分的快速检测。

石墨炉原子吸收光谱法直接进样测定凝析油中砷

采用直接进样,减少预处理过程砷含量的损失,建立了石墨炉原子吸收光谱标准加入法测凝析油中砷含量。实验结果表明,直接进样法在5.9~500μg/kg砷浓度范围内线性良好,相关系数均在0.999以上,检出限为5.9μg/kg,定量限为17.6μg/kg,加标回收率在96.4%~108.7%,与SN/T 3234—2012标准方法比对,该法操作简便、准确度高,能够满足凝析油中砷的快速准确检测。

直接进样-LC-MS/MS测定水中16种有机磷酸酯类化合物

本文通过对空白污染消除和样品前处理方法优化,建立了直接进样-高效液相色谱串联质谱测定水中有机磷酸酯类化合物(OPEs)的检测方法.通过液相色谱流路中安装捕集柱、清洗进样瓶、以玻璃注射器代替移液枪、过滤用PTFE滤膜可以消除相应空白污染;通过水样过滤前加入1倍体积甲醇可以减少滤膜对高脂溶性OPEs的截留,物质回收率提高至80%以上.方法优化后,16种OPEs标准曲线R 2均大于0.995,检出限在1.40×10^(−3)—0.04μg·L^(−1).实验室空白水样低、中、高浓度的物质加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别在70.4%—110%和1.8%—15.4%;污水处理厂出水水样的物质加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为70.5%—119%和2.6%—25.8%.因此,优化的方法具有较高的精密度和准确度,可以满足直接进样法检测OPEs的需求.