活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定金矿石中金的影响因素探讨

金在新一轮找矿突破战略行动矿产分析中占有重要的地位,采用活性炭动态富集-火焰原子吸收光谱法测定岩石矿物样品中金的分析方法已被广泛应用。然而其分析条件的影响因素较多,在测定过程中活性炭的用量、灰分的大小、吸附层的设计以及洗涤液溶液温度等因素对测定结果的准确性具有重要影响。分别以活性炭用量、不同灰分值、吸附层数以及洗涤溶液的温度为变量,对金分析标准物质GBW(E)070013b、GBW07297a、GBW07299a、GBW07810进行实验对比分析。结果表明,金的回收率随着活性炭用量的增加而不断提升,在0.5 g后趋于稳定;活性炭灰分值越大,金元素损失越多,当灰分值小于0.05%时,回收率趋于稳定,接近99%;活性炭吸附层设计为双层和三层时,测定值的平均值与认定值的相对偏差(RE)和相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.14%~3.2%和0.040%~3.7%,优于混合层和单层,满足岩石矿物质控标准规范中正确度和精密度的要求;抽滤洗涤热溶液(70~80℃)时,金矿石标准物质金元素的平行样的准确度和相对标准标准偏差最小,均小于2.1%,通过方法验证,测定金的正确度精密度(RSD,n=6)分别小于0.76%和3.8%,满足DZ/T 0130.3—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》中岩石矿物样品化学成分分析的质量要求。优化了活性炭吸附测金的实验条件,方法的正确度和精密度均满足要求,能满足金矿石中金的准确测定。

火焰原子吸收光谱法测定水性食品油墨中铜与铅的溶出量

为探究水性油墨和印刷纸杯中可溶性铅和铜的溶出量,有效控制重金属迁移的安全风险,提出基于火焰原子吸收光谱法测定铜与铅元素的溶出量方法。先配制两种水性食品油墨即深红油墨和深绿油墨,并分析其性能,然后采用火焰原子吸收光谱法测定两种油墨和印刷纸杯中铜和铅的溶出量。实验结果表明:两种油墨的物理状态较为稳定,铜与铅元素在检测中质量浓度与光谱强度线性关系良好,其相对标准偏差分别为1.64%与2.24%,回收率分别在94.0%~101.0%和91.0%~94.8%之间;时间和温度对重金属溶出有较大影响,100℃条件下2 h的铅与铜溶出量分别是25℃条件下24 h铅与铜的8.3与2.36倍;深红墨的安全性高于深绿墨,所配制油墨及纸杯中铅与铜元素的溶出量在高温或长时间使用下存在超标的风险,因而需要严格控制材料制品与食物接触的时间和温度。所建立的方法快速简单、经济环保,可满足企业日常检验的要求。

火焰原子吸收光谱法测定岩石样品中铜、铅、锌的研究

主要研究火焰原子吸收光谱法测定岩石样品中的铜、铅、锌。采用石墨消解仪和HF-HCl-HNO3-HClO4酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,酸性介质可用盐酸或硝酸溶液,浓度宜为2%~5%。通过实验得出:铜、铅、锌的检出限分别为0.012μg/mL、0.057μg/mL、0.009μg/mL,测定下限分别为0.048μg/mL、0.228μg/mL、0.036μg/mL,方法RSD值(精密度)1.0%~3.6%,加标回收率97.29%~101.0%,符合岩石矿物分析规范的要求。火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、锌具有操作简便、实验用时短、干扰少及较好的准确度和精密度的特点。

微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉

建立了火焰原子吸收光谱法测定镍基高温合金中镉元素的含量。样品以盐酸、硝酸、氢氟酸消解,选择镉的分析谱线为Cd 228.80 nm。对仪器参数进行了优化,考察了基体和共存元素对镉元素测定的影响。结果表明,采用塞曼背景校正和基体匹配法可以消除基体的影响。在选定的仪器工作条件下,镉的质量浓度在0~0.2μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.00004%,定量限为0.0002%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=8),样品加标回收率为100.5%~109.5%,该方法能够满足科研生产需求,可用于镍基高温合金中镉元素含量的测定。

火焰原子吸收光谱法测定小儿感冒颗粒中钙含量研究

目的测定小儿感冒颗粒中钙的含量。方法采用微波消解法消解样品,火焰原子吸收光谱法测定钙的含量。结果钙元素的线性关系良好,相关系数r为0.999,仪器精密度和重复性的RSD分别为1.57%、1.16%,加样回收率为92.5%~101%,78批小儿感冒颗粒中钙含量参照拟定的限度,12批样品不合格,不合格率为15.4%。结论该方法可以准确的测定小儿感冒颗粒中钙的含量,为完善该药品的质量标准提供参考。

火焰原子吸收光谱法测定三种维生素B_(12)片中钴的含量

目的:采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定维生素B_(12)片中钴的含量。方法:检测波长为240.63 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.2 nm,燃气流量为1.3 L/min,助燃气流量为13.5 L/min,采用标准曲线法测定并对比三种维生素B_(12)片中钴的含量。结果:钴浓度在0.01~0.20 mg/L时与吸光度的线性关系良好(r=0.9994),加样回收率在97.5%~98.3%。3个批次样品的钴含量在标示量的97.8%~98.9%。结论:所用方法操作简便、结果准确并且干扰较少、具有稳定性,可用于维生素B_(12)片钴含量测定及质量控制。

泡沫吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中的金

采用标准方法火试金重量法测定粗硒中金时,操作繁琐、耗时长、检测效率低,不适用于冶炼企业大批量样品快速分析检测。本文研究了采用聚氨酯泡沫塑料吸附-火焰原子吸收光谱法测定粗硒中金含量方法的可行性。研究表明:试样经硝酸+王水溶解,泡塑吸附,硫脲解脱后,在波长242.80nm下采用FAAS测定金的方法,测定结果的相对标准偏差为0.77%~2.23%,加标回收率为97.3%~102.8%,且与标准方法测定结果一致,适合于冶炼企业快速测定批量粗硒样品中金。

连续光源火焰原子吸收光谱法顺序测定工作场所空气中钠、钾及其化合物

建立连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定工作场所空气中钠和钾及其化合物的方法。工作场所空气用微孔滤膜采样后0.5%硝酸溶液洗脱、连续光源火焰原子吸收光谱法测定。方法检出限为钠0.016 mg/L、钾0.017 mg/L,定量下限分别为Na:0.053μg/mL、K:0.056μg/mL,浓度范围内该方法线性良好,相对标准偏差(RSD)为钠0.94%~2.17%、钾0.86%~3.04%,加标回收率为钠97.55%~102.14%、钾96.93%~104.15%。该法操作简便、快捷,适于工作场所空气中钠和钾及其化合物的快速顺序测定。

火焰原子吸收光谱法在金矿化验中的应用研究

火焰原子吸收光谱法是金矿化验中常用的分析技术之一。基于此,通过对火焰原子吸收光谱法在金矿化验中的应用进行研究,探讨了活性炭吸附以及火试金富集两种方法对金回收率的影响,其中包括:焙烧条件的确定、灰吹方式的选择以及所需的原材料试剂和仪器设备等内容。本文为确定最佳的焙烧条件、灰吹方法和加工粒度,进行了一系列实验,并根据金回收率的变化来优化焙烧温度和时间。结果表明,在特定的焙烧条件下可以达到最高的金回收率,这对于金矿化验中的样品预处理具有重要意义。

火焰原子吸收光谱法测定左氧氟沙星氯化钠注射液中氯化钠的含量

为建立左氧氟沙星氯化钠注射液中钠离子含量的原子吸收光谱检测方法,从而计算出其中氯化钠的含量,本实验采用了火焰原子吸收光谱法进行测定,检测谱线为589.00 nm,灯电流为4.0 mA,狭缝宽度为0.7 nm,空气流量为0.0 L/min,乙炔流量为1.2 L/min,燃烧头高度为10.0 mm。实验结果测得钠离子浓度在0~0.8μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9982),平均回收率为98.9%,RSD为2.9%(n=9),钠离子(氯化钠)的平均含量为98.8%。该结果证明本法简便、准确、快捷,适用于左氧氟沙星氯化钠注射液的质量控制。

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中金属元素

建立高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的方法。以微波消解作为样品的前处理方式，分析乙炔流量和燃烧器高度对测定结果的影响，通过实验分别确定测定Ca、Fe、Mg、Zn的最佳参数。在最佳参数条件下，测定白豆蔻中Ca、Fe、Mg、Zn的含量分别为7641、982、5367、87．7μg/g，加标回收率为97．9％-106．3％，精密度为1．1％～2．1％。该方法快速、准确、稳定、污染少，具有较高的实用价值，可为食品中多元素检测提供科学依据。

原子吸收光谱法测定苦瓜中微量金属元素的含量

用微波消解法对苦瓜进行预处理,采用火焰原子吸收光谱法测定了苦瓜中钙、镁、铁、锌四种微量金属元素的含量。在最佳条件下测得苦瓜中各金属元素的含量分别为Ca:3843.50μg/g,Mg:2545.492μg/g,Fe:93.3415μg/g,Zn:77.685μg/g;RSD为0.19%~0.85%;检出限为0.0020μg·mL^(-1)~0.0703μg·mL^(-1);相关系数为0.9927~0.9997;加标回收率为94.60%~102.92%,此方法简单、快捷、经济、有效。

基于基体建模扣背景技术的连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定尿液中锑的含量

锑是人体非必需微量元素,在体内能与蛋白质巯基结合,生成的化合物会抑制生物酶活性[1-2],对人体免疫、神经系统,生长发育等具有潜在毒性[3]。人体摄入过多锑会产生头痛、失眠、眩晕等症状,严重者甚至引起死亡[4]。因此,美国国家环境保护局早在1979年就将锑列为优先控制的污染物[5]。

连续光源原子吸收光谱法测土壤中镍、铍和镉

建立了连续光源原子吸收光谱法测定土壤中的镍、铍和镉的方法。优化了试验条件,精密度、准确度均符合要求。应用该方法,对土壤进行一次分解,即可完成铍、镉、镍等多项检测,分析速度加快,结果令人满意。

封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金

这是一篇矿物分析领域的论文。试样焙烧后采用50%王水水浴封闭溶样,用0.25 g泡塑振荡富集样品中的金,泡塑用水冲洗去除矿渣和酸后,采用1%硫脲对金进行热解脱,建立了封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金的方法。实验讨论了部分含金矿石样品的焙烧处理方法;考查了封闭溶样时间、泡塑前处理方法、富集温度、测定液温度等影响因素,结果表明:封闭酸溶时间为2 h,可满足常见含金矿石样品中金的分解,泡塑经5%HCl处理后,在室温下对金的富集回收率达到了95%以上,测定过程中应确保测定液温度、标准溶液温度与室温相一致。金标准溶液按照实验方法进行富集与解脱处理制备而成。在选定的实验条件下,方法检出限为0.13μg/g,定量限为0.43μg/g,测定上限为80μg/g。方法加标回收率为98.7%~101%,精密度(RSD,n=5)为1.10%~2.07%。应用本方法对含金矿石标准物质及标准参考样品中的金进行测定,测定值与认定值基本一致。

氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法测定植物油中的聚二甲基硅氧烷

建立利用氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法,以4-甲基-2-戊酮有机溶剂直接进样测定植物油中聚二甲基硅氧烷含量的方法。在优化实验条件下,聚二甲基硅氧烷在4~500 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.999 3。实验在3个聚二甲基硅氧烷添加水平条件下,平均回收率在95.6%~103.7%之间,6次重复测定的相对标准偏差为2.3%~3.1%。实验获得本方法的检出限为2.05 mg/kg。该方法可满足于植物油中聚二甲基硅氧烷含量的测定。

高分辨连续光源火焰原子吸收光谱法测定秀珍菇中金属元素

将秀珍菇样品用超纯水清洗后烘干至恒重,粉碎过0.149mm筛。称取适量样品(约0.5g),加入硝酸5mL及过氧化氢1mL进行微波消解。将溶液蒸至近干,残渣用硝酸(0.5+99.5)溶液溶解,并定容至25mL。取上述4种元素的标准溶液制备标准曲线,采用高分辨连续光源和低噪声线阵电荷耦合式检测器,按选定的仪器工作条件进行钙、铁、镁、锌4种元素的火焰原子吸收光谱顺序测定。按所提出的方法用于实际样品分析,加标回收率在95.5%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3%。

连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定味精中金属元素

建立连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定味精中Ca，Fe，Mg，Zn的方法。实验选择微波消解作为样品的前处理方式，分析研究了乙炔-空气流量和燃烧器高度对测定结果的影响，通过实验分别确定了测定Ca，Fe，Mg，Zn的最佳参数。在此条件下，快速顺序测定味精中Ca，Fe，Mg，Zn的含量分别为183．3，1．1，54．7，1．4μg/g，加标回收率为95．9％～107．4％，该法的精密度（RSD）为1.2g～1．9％。该方法快速、准确、稳定、污染少，具有较高的实用价值，为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据。

高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定含铁尘泥中铋的含量

含铁尘泥是钢铁生产过程中经干法除尘、湿法除尘和废水处理后产生的主要固体废物之一,含有大量氧化铁、固定碳等可利用成分。我国每年含铁尘泥产量大,超过8×10^(7)t,综合利用价值高。实现含铁尘泥资源的循环利用,是钢铁工业经济循环发展的重要内容,对减少大气、水源和土壤的污染,推进钢铁行业清洁生产具有重要意义[1]。含铁尘泥的主要成分为氧化铁,同时含有铋等微量重金属有害元素[2-3]。