连续反应-精馏法制备环戊二烯(CPD)

研究了采用连续反应-精馏装置,由双环戊二烯(DCPD)进行液桕热分解制备环戊二烯(CPD)的工 艺方法.通过正交设计及极差分析法确定了最佳工艺条件.产品收率达85％以上,纯度可达98％～ 99％.

超强质子酸催化下连续法制备7-氨基-3-乙烯基头孢烷酸及一步脱保护反应机理研究

GVNE反应液经脱水后,经超强质子酸催化,可不经结晶出GVNE直接与苯酚反应水解掉4位保护基,从而实现连续制备,从而减少了制备过程中溶剂损耗及能量消耗,所制备出产品与原工艺的差别。介绍了连续法中2种竞速反应的反应机理。

应用反应精馏法生产高纯度醋酸甲酯的实验研究Ⅱ.半连续反应精馏

以醋酸和甲醇为原料,应用半连续反应精馏法生产高纯度醋酸甲酯,并对影响产品纯度的几个主要参效及操作条件(包括催化剂浓度、醋酸和甲醇的摩尔比、进料速率、回流比)进行了探讨。

连续性静脉-静脉血液滤过联合配对血浆分离吸附法治疗伴急性肾衰的全身炎症反应综合征的评价

目的对连续性静脉-静脉血液滤过(CVVH)联合配对血浆分离吸附法(CPFA)治疗伴急性肾衰的全身炎症反应综合征患者,并评价其临床疗效。方法 30例伴发急性肾衰的全身炎症反应综合征患者包括:急性胰腺炎(n=25),肠穿孔术后合并腹腔感染(n=2),感染性心内膜炎(n=3)。随机分为两组,治疗组14例采用CVVH+CPFA技术治疗,对照组16例采用常规CVVH治疗。所有患者均在ICU监护中,30例患者比较治疗前后APACHE II评分及临床改善程度(平均动脉压和PaO2/FiO2)以及促炎症因子TNF-α和抗炎症因子IL-10,同时观察治疗的不良反应;随访观察至出院。结果治疗前两组主要临床指标基本无差异(P<0.05);CVVH联合CPFA治疗组患者在治疗10 d后平均动脉压、PaO2/FiO2均明显上升(P<0.05),TNF-α因子明显降低(P<0.05),IL-10增加(P<0.05),与对照组相比均有统计学差异(P<0.05);治疗组治疗后APACHE II评分至第10天明显低于治疗前和对照组(P<0.05),治疗组未发生出血、休克、过敏等严重并发症,患者耐受好,并发症的发生率与对照组相比无显著性差异。结论 CVVH联合CPFA能有效调整炎症因子水平,改善伴有急性肾衰的全身炎症反应综合征患者的临床指标,而且无明显额外不良反应。

连续法流化床串联固定床反应器合成2,4-二叔丁基苯酚的反应工艺

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,异丁烯为烷化剂,研究了苯酚连续烷基化反应合成2,4 二叔丁基苯酚的反应工艺 结果表明:使用流化床和固定床串联工艺,苯酚转化率≥99.0%,2,4 二叔丁基苯酚的单程收率≥64%。

3-溴吡啶连续化合成工艺研究

采用分段式管式反应器连续化合成3-溴吡啶,当吡啶、氢溴酸和双氧水按摩尔比为1∶3∶1.2,一段管式反应器温度为50℃,停留时间为5 min,二段管式反应器温度为90℃,停留时间为20 min时,吡啶转化率达到99.2%,反应收率达到80.6%。采用负压精馏提纯,3-溴吡啶含量达到98.5%以上。合成与分离过程节能、高效,适合工业化生产。

溶胶-凝胶法制介孔Pd/m-TiO_(2)催化连续流Suzuki偶联反应

以PdCl_(2)和钛酸正丁酯为原料、聚乙烯吡咯烷酮为金属保护剂、三嵌段共聚物EO_(96)PO_(70)EO_(96)为模板剂,采用溶胶-凝胶法制备了一系列不同Pd负载量(质量分数0.1%~1.0%)的非均相Pd/m-TiO_(2)催化剂。采用N_(2)吸附-脱附等温线、XRD和TEM对其进行了表征。结果表明,催化剂具有有序介孔结构,孔径在8.7~10.2nm之间,Pd粒子均匀分布在载体上,粒子尺寸为11.3~13.3nm。在微填充床反应器中进行了连续流Pd/m-TiO_(2)催化溴苯与苯硼酸的Suzuki偶联反应,确定了最优工艺条件:N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和水[V(DMF)∶V(H_(2)O)=1∶1]为溶剂,碱为K_(3)PO_(4),流速为0.20 mL/min,溴苯、苯硼酸和K_(3)PO_(4)的浓度分别为0.10、0.12和0.15 mol/L,Pd负载量为0.7%(质量分数)的m-TiO_(2)(记为0.7%Pd/m-TiO_(2))为催化剂,反应温度为80℃,反应时间6.8 min。在最优反应条件下考察了不同取代芳烃的Suzuki偶联反应,反应收率均达到了99%,0.7%Pd/m-TiO_(2)使用5次后仍保持良好的催化活性。

外推-周期法测量ADS模拟装置的次临界度

在ADS次临界中子学研究中,将次临界外堆法和超临界周期法相结合,实验测量了模拟ADS次临界装置中心布置不同缓冲区材料时的有效增殖因子keff和缓冲材料所相当的反应性。实验结果与其它实验方法的结果进行了比较,相互符合较好。

塔式反应器连续合成5,5-二甲基海因材质选择及其耐腐蚀性研究

对 5 ,5 二甲基海因的连续合成方法中采用的塔式反应器及塔填料材质的选择及其耐腐蚀性进行了深入探讨。选取钛片、紫铜片、黄铜片、玻璃片、瓷质环、不锈钢片等六种材质分别浸泡于DMH合成反应后的母液中 ,定期考察它们的耐腐蚀性能。结果表明 :选用不锈钢作为塔材质 ,瓷质环作为塔填料效果较好 ,设备投资低。为工业化生产DMH的设备选材提供了可靠的数据。

光谱型连流法定点检测快速反应装置的研制及评价

选用全自动组装部件 ,研制了液体计量泵结合分光光度法定点检测连续流动快速反应装置 ,并选择适当的反应体系检测了该反应装置的操作性能及测量精度。检测结果表明 ,该套装置具有较好的全自动操作性能和测量精度 ,其测量数据与文献值符合较好 。

连续法生产2-甲基-2-甲硫基丙醛技术研究

本文介绍了以异丁醛为原料,经过氯代反应,甲硫基化反应,合成2-甲基-2-甲硫基丙醛的连续法生产工艺,两步反应收率分别为97%、95%。

《跳浓驰豫法测定反应速度常数》实验装置的改进

常规的紫外-可见光谱仪样品室不能满足跳浓实验的快速进样和快速测量的要求,通过改进后的快速进样口,可以缩短进样所需时间,提高跳浓实验的数据记录量程,从而降低了该实验的相对误差.

生物质基制乙二醇液相产物的反应精馏分离新工艺及装置

天津大学开发出一种生物质基制乙二醇液相产物的分离工艺及其装置，它是通过三效蒸发脱水后，在2，3-丁二醇脱除塔塔釜产出的液相流股经过1，2-丙二醇分离塔塔顶获得丙二醇产品，1，2-丙二醇分离塔塔釜液相经过脱重塔脱除重组分后塔顶采出的乙二醇、1，2-丙二醇、1，2-丁二醇的混合二醇流股经缩醛／酮反应精馏、醛／酮产物分离后，再分别进行水解和精制获得相应的乙二醇、1，2-丙二醇、1，2-丁二醇。

生物质基制乙二醇液相产物的反应精馏分离新工艺及装置

天津大学开发出一种生物质基制乙二醇液相产物的分离工艺及其装置。它是通过三效蒸发脱水后，在2，3-丁二醇脱除塔塔釜产出的液相流股经过1，2-丙二醇分离塔塔顶获得丙二醇产品，1，2-丙二醇分离塔塔釜液相经过脱重塔脱除重组分后塔顶采出的乙二醇、1，2-丙二醇、1，2-丁二醇的混合二醇流股经缩醛／酮反应精馏、醛／酮产物分离后，

一种制备纳米金属氧化物的方法及其反应装置

利用化学气相法生产纳米氧化物粉末材料，是我国纳米技术的一大进步。该发明根据化学气相法原理，能实现连续化生产，制造的纳米材料纯度高、分散性好、团聚少、表面活性大。该发明解决了工业化生产纳米材料以及对纳米粉末材料粒度的分级两大难题，不仅能生产出各种单一的、复合的纳米粉末材料，而且能够对各种纳米粉末材料进行一次或多次包膜。可用于各类涂料、陶瓷、橡胶、光催化、电子、建筑、医疗、食品、塑料、薄膜、纺织等材料，也可用于其他行业的建线，

采用序半连续反应器进行硝化和反硝化工艺的数学模拟

研究了生物废水处理应用于序半连续式反应器(SFBR)工艺中的微生物生长、硝化和反硝化动力学。基于活性污泥1号模型(ASMNo. 1)中的原理和结论,导出了在有氧阶段和缺氧阶段微生物生长速率、铵、硝酸盐、易生物降解基质等的反应速率及它们的物料平衡方程。在实验的基础上,对模型中的各参数采用了合适的方法进行参数估值,即:龙格库塔法解常微分方程组和黄金分割法搜索最小误差,该模型的最小误差ε≈4 799;得出了应用于本工艺中数学模型中的各动力学参数和化学计量系数,如KS 39. 997,KNO 0 .397,KNH 1 997,KOA 0 .404,KOH 0. 297, μA 0 .0026,μH 0. 207,YA 0 .24,YH. 0 6。

1,4-丁二醇装置副产物γ-丁内酯的分离回收

从 1,4 丁二醇装置副产物中分离回收γ 丁内酯具有明显的经济效益。采用减压连续精馏的分离工艺 ,设置脱轻塔和产品塔对原料进行顺序分离。利用严格精馏计算法 ,经优化设计计算出两塔的工艺条件 ,在优化设计条件下 ,可以分离出纯度为 99.6 %的γ 丁内酯。降低分离温度 ,可以降低γ 丁内酯的热分解速度 ,有利于分离。

检测5’-NT的方法学研究进展与评价

血清5’-核苷酸酶(5’-NT)测定对肝胆及多种疾病的诊断有较好的特异性和灵敏度。目前,有多种检测5’-核苷酸酶的方法,其中以新推出的化学发光法测定血清5’-核苷酸酶灵敏度高、重复性好、价钱低廉,能真实反映5’-核苷酸酶活性并能适用于生化条件,值得推广使用。