NH_3和CO_2的选择性分离II.连续吸收器研究和机理论证

用连续吸收器对 NH3 /CO2 摩尔比为 2的混合气体进行高气速选择性吸收研究 ,获得了良好的分离效果 ,选择性分离因子 S1为 3.2 5～ 8.2 3,S2 为 3.99～ 9.5 6;考察了孔口气速、孔径、液相氨浓度和插入深度等因素对选择性吸收的影响 ,结果表明 ,高气速、大孔径、浅插入和低氨浓度有利于氨的选择性吸收。数据整理证实了氨吸收的机理为气膜控制及 CO2

压力脉动连续吸收器的研究

基于液压脉动产生的机理,建立产生液压流量脉动的数学模型,分析了脉动频率、过流面积与压力脉动幅值的关系,设计了一种压力脉动连续吸收器,并对该吸收器进行试验。试验结果表明多次吸收压力脉动可有效降低压力脉动幅值。

膜鼓气/吸收法提溴连续吸收过程

以开发节能高效的新型提溴工艺为目的,设计了以中空纤维疏水膜作为布气装置的膜鼓气/吸收(MA-B/A)法连续吸收过程。压缩空气经过布气装置以微小气泡的形式分别进入串联的各级鼓气膜组件,与料液形成对流传质。空气流夹带料液中Br2所形成的空气/溴气混合气透过PVDF疏水膜组件的膜孔与吸收液反应,生成溴的化合物,实现对溴的连续吸收。考察了吸收池液位高度、吸收液流量、浓度、pH、温度、吸收段膜壁厚与组件结构等参数对膜吸收过程性能的影响。实验得到了MA-B/A法连续吸收过程的最佳参数条件。当膜丝厚度为0.15mm,组件为海藻型,吸收池液位高度为1.5m,流量为0.5L.h-1,浓度为0.10mol.L-1,pH为6～7,温度为70℃时,溴的脱除率为82.0%,回收率为76.3%,吸收率高达93.1%。

红外波段水汽连续吸收研究进展

水汽连续吸收广泛存在于红外波段,对于地球辐射平衡和遥感探测有着重要的意义.一般水汽连续吸收的研究大多处于中红外窗口区域,而在吸收谱带内和近红外窗口区域的研究较少.目前,水汽连续吸收的机理仍然是一个有争议的课题.简要阐述了现有理论及计算模型的发展历史和研究现状,介绍了几种实验测量方法的原理、优点与不足,并对水汽连续吸收的发展进行了展望.

铋试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金

这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还原剂面粉还原为Bi后,与样品中的Au形成Au_(2)Bi合金,并采用Ag保护灰吹法使Au与Ag形成约1 mg的Ag合粒;对Ag合粒采用酸溶法将其加热溶解,使Au完全进入溶液。本实验以国家标准物质GBW 07205中Au元素含量为参考,对连续光源火焰原子吸收光谱仪的CCD检测器有效像素点进行了优化选择,综合其灵敏度和稳定性,选择7作为CCD检测器的有效像素点。在质量浓度0~20μg/mL范围内与其对应吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线拟合系数为0.9998;特征浓度为0.06997μg/mL,方法检出限为0.0127μg/mL。按照选定实验方法及优化仪器参数下对国家标准物质中Au进行测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.23%~4.54%。将所建立的方法应用于实际矿石样品中Au的测试,加标回收率为92.6%~106%;相对标准偏差(n=6)为2.53%~4.70%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

微波消解-连续光源原子吸收法快速顺序测定枸杞果中的6种金属元素

建立一种微波消解-连续光源原子吸收法快速测定枸杞果中金属元素的新方法。通过微波消解快速处理样品,用连续光源原子吸收法同时顺序测定枸杞果中的铁、锌、铜、锰、镉、铅6种金属元素,并对仪器使用条件、金属元素含量、精密度、检出限、回收率等进行研究。结果表明:方法检出限为0.006 07 0～0.04975μg/L,RSD为1.5%～5.0%,回收率为86.68%～111.7%。该法用于枸杞中6种金属元素的同时顺序测定,具有快速、简便、成本低廉等特点,分析结果令人满意。

连续光源原子吸收光谱法测定奶粉中钙铁锌

介绍了高分辨率连续光源原子吸收光谱仪(HS-CS-AAS)的特点,并利用HS-CS-AAS测定了奶粉中钙、铁、锌3种元素,同时与国家标准物质(GSV-4)作比较。结果表明,方法的回收率钙为93.0%～100.5%,锌为99.1%～105.8%,铁为80.9%～89.6%;相对标准偏差(n=7)钙为0.10%～3.90%,锌为0.10%～4.10%,铁为0.10%～2.20%。国家标准物质和奶粉中钙铁锌的测定均获得满意结果。

氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定食品中的汞和砷

使用氢化物发生-高分辨连续光源原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、水产品和乳制品5类共22种常见食品中汞和砷的含量进行检测.建立样品预处理和连续光源原子吸收光谱法定量分析的方法,汞和砷的检出限分别为0.067、0.088 μg/L,加标回收率为97.0％～104.2％和96.4％～105.1％,相对标准偏差为0.8％～4.7％和3.5％～4.9％（n=6）.结果表明：全麦面、咖啡和4种海鲜类样品中的汞含量较高;韭菜、带鱼、贝类和虾中的砷含量较高.

蒸馏-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定果脯中二氧化硫

硫在富燃空气-乙炔火焰中可以形成CS双原子分子。CS双原子分子的吸收轮廓与原子光谱吸收类似,因此可以利用原子吸收光谱方法进行定量分析。建立了高分辨连续光源原子吸收光谱法分析果脯中二氧化硫含量的方法。果脯中的二氧化硫经酸化、蒸馏、过氧化氢氧化等过程转变为硫酸根,通过连续光源原子吸收光谱法检测。对影响二氧化硫检测灵敏度的乙炔流量、火焰高度等仪器参数进行了优化,并考察了样品中硫酸根、硫代硫酸根等不同形态硫对二氧化硫分析的干扰。优化条件下,在257.961nm波长的检出限为52.4mg·kg^(-1);相对标准偏差小于10%。应用于北京市售果脯样品二氧化硫含量测定,平均回收率在85.7%~115.7%之间。该方法具有准确快速、干扰少等优点,拓宽了原子吸收光谱法的应用范围。

氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法测定植物油中的聚二甲基硅氧烷

建立利用氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法,以4-甲基-2-戊酮有机溶剂直接进样测定植物油中聚二甲基硅氧烷含量的方法。在优化实验条件下,聚二甲基硅氧烷在4~500 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.999 3。实验在3个聚二甲基硅氧烷添加水平条件下,平均回收率在95.6%~103.7%之间,6次重复测定的相对标准偏差为2.3%~3.1%。实验获得本方法的检出限为2.05 mg/kg。该方法可满足于植物油中聚二甲基硅氧烷含量的测定。

浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量铅

比较了三种不同的分离富集方法——共沉淀法、离子交换法和浊点萃取法对水样中痕量铅的富集效果,其中,浊点萃取法水样用量少、富集因子大、操作简便,故选取浊点萃取法对环境水样中的铅进行富集。采用浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定了采自北京市通惠河水样中的痕量铅。结果表明,该测定方法的检出限为0.08μg.L-1,相对标准偏差为1.3%～4.5%(n=6),加标回收率为93%～108%,样品溶液的富集因子为29。通惠河13个采样点水样中铅含量均符合国家规定的地表水水质Ⅰ类水标准,且从通州区至朝阳区呈现铅含量逐渐减少的趋势。

连续光源石墨炉原子吸收法测定血清中的铟

目的建立连续光源石墨炉原子吸收法测定血清中铟含量的分析方法。方法选用1%(V/V)硝酸溶液为稀释剂处理血清样品,基体改进剂选择100mg/L硝酸钯溶液,优化灰化温度和原子化温度分别为1100℃和2450℃,将样品稀释5倍后,通过连续光源石墨炉原子吸收法进行测定。结果标准曲线范围为0.00~4.00μg/L,r=0.9998,方法检出限为0.75μg/L,加标回收率为101.6%~102.4%,相对标准偏差(RSD)≤4.47%。结论建立的方法操作简单、快速、仪器成本低、普适性高,适于血清中铟含量测定,可为铟的职业病诊断提供方法支持。

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬含量

使用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法对谷类、蔬菜、饮品、海产品和乳制品五类共22种常见食品中的重金属元素铅、镉和铬进行了研究。建立了样品预处理、样品消解和定量分析的实验方法,得到了良好的分析精密度(RSD=1.3%～4.9%)和回收率(95.1%～104.6%)。结果表明,茶叶中的铅和贝类中的铬含量远远大于其他食品,小米、韭菜和贝类中的镉含量较高。本研究为食品中重金属的检测建立了可靠的定量分析方法,为推动食品质量安全相关标准的制定提供了实验依据;同时,根据测定结果得出的食品中重金属含量的分布情况,对提高消费者的食品安全意识能够起到积极的引导作用。

高分辨连续光源原子吸收光谱仪检测饮用矿泉水中的金属离子

简要介绍了高分辨连续光源原子吸收光谱仪（HS—CS—AAS）的基本特点，并利用HS—CS—AAS测定了饮用矿泉水中的钙、镁、锶、钾、钠等微量元素。结果表明，测定各种离子的加标回收率为96．2％～100．9％，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．44％～4．90％。

高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的含量

采用盐酸(15mL)-硝酸(5mL)-氢氟酸(10mL)-高氯酸(2mL)体系溶解铀铌铅矿样品(0.030 0～0.200 0g),盐酸(1+9)溶液作为分散介质,选择Pb 283.306nm作为分析谱线,提出了高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法(HR-CS AAS)测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的方法。结果表明:检出限(3s)为0.021mg·L-1。按标准加入法对铀铌铅矿样品中的铅进行回收试验,回收率为97.8%～103%,测定值的相对标准偏差(n=9)均小于5.0%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求。

高频电刀可吸收线连续缝合袖套式包皮环切术245例分析

目的探讨高频电刀可吸收线连续缝合袖套式包皮环切术治疗包皮过长与包茎患者的安全性与疗效。方法采用高频电刀可吸收线连续缝合袖套式包皮环切术,治疗包皮过长与包茎患者245例,分析手术效果、并发症及其预防措施。结果 245例高频电刀可吸收线连续缝合袖套式包皮环切术对组织创伤小,出血少,术后切缘整齐,瘢痕少,包皮水肿轻微,切口一期愈合,无需拆线,阴茎外观美观。结论高频电刀可吸收线连续缝合袖套式包皮环切术治疗包皮过长与包茎对组织创伤小,并发症少且效果满意,具有良好的临床推广价值。

高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定面制食品中的铝

使用微波消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定四种面制食品(挂面、饺子皮、油条和梳打饼干)中铝的含量。样品置于密闭聚四氟乙烯消解罐中经HNO3和H2O2混合溶液完全消解。对微波消解条件、灰化温度和原子化温度进行了优化。确定最佳实验条件为:消解液HNO3和H2O2体积比7∶1,微波功率1 000W,190℃消解40min;最佳灰化温度1 350℃;最佳原子化温度2 400℃;基体改进剂为1g.L-1硝酸镁。标准曲线相关系数为0.999 9,相对标准偏差(RSD)1.7%～2.4%,回收率98.16%～102.67%。本研究建立的面制食品中铝含量的测定方法对于相关食品标准检测方法的制定具有参考价值。

连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定味精中金属元素

建立连续光源火焰原子吸收光谱法快速顺序测定味精中Ca，Fe，Mg，Zn的方法。实验选择微波消解作为样品的前处理方式，分析研究了乙炔-空气流量和燃烧器高度对测定结果的影响，通过实验分别确定了测定Ca，Fe，Mg，Zn的最佳参数。在此条件下，快速顺序测定味精中Ca，Fe，Mg，Zn的含量分别为183．3，1．1，54．7，1．4μg/g，加标回收率为95．9％～107．4％，该法的精密度（RSD）为1.2g～1．9％。该方法快速、准确、稳定、污染少，具有较高的实用价值，为食品中多元素快速顺序检测提供了科学依据。

不完全消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定蔗糖中镉和铅

建立了不完全消解-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定蔗糖中Cd,Pb的方法。试验选择不完全消解作为样品的前处理方式,比较了几种常用的基体改进剂,发现磷酸二氢铵的影响显著,并且对吸收峰的峰形有显著改善。测定蔗糖中Cd,Pb分别为2.75,107.3ng/g,检出限分别为0.073,0.935ng/mL,加标回收率分别为94.3%,96.2%,本法的精密度(RSD)均小于4.0%。该方法快速、准确、稳定、污染少,具有较高的实用价值,为食品中多元素检测提供了科学依据。

微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳和韭菜籽中的重金属元素含量

利用微波消解-高分辨连续光源原子吸收光谱法测定锁阳、韭菜籽两种中药材中铜(Cu)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)和汞(Hg)的含量.采用微波消解进行样品前处理,火焰原子吸收法测定其中的Cu含量,石墨炉原子吸收法测定Pb、Cd和Cr含量,氢化物发生原子吸收法测定As、Hg含量.方法线性关系良好,相关系数R^2大于0.999,加标回收率为95.61%~100.1%,RSD为0.8%~3.3%,测得锁阳和韭菜籽中Cu、Pb、Cd、Cr、As和Hg的含量值均低于《药用植物及制剂进口绿色行业标准》和食品安全国家标准《食品中污染物限量》(GB2762-2012)中规定的限量指标.方法分析速率快、干扰少、精密度高,适用于中药材中重金属含量的测定.