连续流动注射—紫外分光光度法快速测定土壤硝酸盐含量

摘要：利用SKALARsAN＋＋连续流动注射分析仪渗透系统与紫外检测系统连接的方法，测定4种类型土壤中的NO3--N含量。结果表明：该方法在测定土壤NO3--N含量时标准曲线相关系数r=0．9998（P〈0．01），检出限为0．75mg／kg，样品添加回收率为98．00％～101．31％，相对标准偏差（RSD）为0．98％-2．21％。该方法省去了镉柱还原及显色过程，渗透系统消除了土壤有机质对试验结果的影响，节约测定成本，提高工作效率，消除了反应体系中镉柱对环境的污染。与酚二磺酸比色法相比，样品测定结果无显著性差异，具有较好的适用性，能够用于快速测定不同类型土壤中的NO3--N含量。

连续流动注射法同时测定海水中的硝酸盐和亚硝酸盐

采用AA3连续流动注射法同时测定海水中的硝酸盐和亚硝酸盐。通过实验条件的优化选择,建立最佳测定方法,检测结果与分光光度法保持一致。硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为：0.000 15 mg/L和0.000 029 mg/L,实际海水样品中硝酸盐和亚硝酸盐加标回收率分别为：84.67%~101.2%和86.67%~100.0%,相对标准偏差分别为0.067%~5.27%和0.00%~4.35%（n=6）。本方法具有快速、省时、方便、基体干扰小,精密度和准确性高等优点,能满足大批量海水检测要求。

一种新的连续流动注射分析法快速测定食品及葡萄酒中的总糖

采用空气气泡间隔-连续流动注射分析的新技术建立了一种快速测定食品总糖的方法。88℃条件下用HCl使样品水解成单糖,水解后的单糖经过透析器净化,除去颗粒物、蛋白质或者生成有色基团的大分子,然后在碱性条件下新亚铜复合物Ⅱ被还原性单糖(果糖、葡萄糖)在88℃热浴中还原形成新亚铜螯合物Ⅰ,在450nm波长处测定吸光度。分析速率可达40样/小时。方法以果糖、葡萄糖混合标准溶液做工作曲线,该法在0～5g/L范围内线性范围良好,相关系数r^2=0.999,方法相对标准偏差在0.008%～0.64%之间,食品基质总糖测定结果与GB 5009.8-2016相比结果相对标准偏差在1.24%～3.32%之间,葡萄酒基质测定结果与国标GB/T 15038-2006相比,相对标准偏差在0.8%～5%之间。本法测定结果与国标测定方法无显著性差异。因此该方法适合于食品中总糖的快速测定,大大缩短了分析时间,减少了手工滴定带来的人为操作误差。

连续流动注射法测定海水淡化排放水中挥发酚

采用连续流动注射法测定海水淡化排放水中的挥发酚。优化了浓盐水体系中连续流动注射分光光度法测定挥发酚的条件。在0.0μg/L^75.0μg/L浓度范围内线形关系良好,线性相关系数r为0.999 91,方法的检出限为0.35μg/L,相对标准偏差为0.70%~2.17%,平均回收率为100.05%~101.2%。方法快速、简便,能满足海水淡化浓盐水中挥发酚定量测定要求。

连续流动注射法测定水中挥发酚的不确定度评定

水中挥发酚的测定常采用用连续流动注射法,本文分析了测量水中挥发酚程序中不确定度的各项来源,包括标准溶液制备、校准曲线回归等分量引入的不确定度,找出影响该方法的不确定度的主要因素,并进行评定,给出了合成标准不确定度(uc)和扩展不确定度(Uc)。

连续流动注射法同时测定矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度评定

目的评定连续流动注射法同时测定饮用天然矿泉水中挥发酚和氰化物含量的不确定度。方法利用全自动流动注射分析仪的双通道模式,将样品在各自通道经在线蒸馏、分离、显色,实现矿泉水中挥发酚和氰化物的同时测定。再依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对测定过程的不确定度建立模型、分析来源、计算不确定度分量、合成标准不确定度并得到扩展不确定度。结果矿泉水中挥发酚含量为49.6μg/L时,扩展不确定度为1.4μg/L-k=2);氰化物含量为52.2μg/L时,扩展不确定度为0.9μg/L-k=2)。结论测定挥发酚含量的不确定度主要来自于标准物质本身和样品测量重复性,测定氰化物含量的不确定度主要来自于标准物质本身和标准曲线的拟合。

连续流动注射法测定水质挥发酚的研究

通过建立连续流动注射方法测定水质挥发酚,分别对方法校准曲线的线性关系、方法检出限、方法精密度、方法准确度、与传统国标法的比较等方面进行了深入研究。该方法研究结果表明：挥发酚浓度在0-250μg/L范围内,方法校准曲线的相关系数为0.9999;方法的检出限可以达到0.83μg/L;方法六次重复测定的相对标准偏差在5%以内,表现出较好精密度;实际样品的加标回收率在98%-109%,表现出较高准确度;通过实际样品测量结果的比对,该方法与传统国标法有着较好的吻合。

连续流动注射法测定游泳池水中尿素

目的探讨一种方便、准确测定游泳池水中尿素的方法。方法用连续流动注射分析方法测定游泳池水中尿素。结果方法线性范围0.10~4.0 mg/L,相关系数r值0.9997,相对标准偏差为0.51%~2.9%,最低方法检出限为0.021 mg/L,回收率90.0%~110.0%。结论使用流动注射仪测定游泳池水中的尿素,简便、快捷、稳定、准确、灵敏度高,符合尿素的检测要求。

SKALAR SAN++连续流动注射仪测定土壤中的挥发酚应用研究

随着石油化工、塑料、合成纤维、焦化等工业和农业的迅速发展,挥发酚类物质通过各种途径进入土壤和沉积物,污染情况日趋严重,土壤中挥发酚的监测显得越来越重要。建立了SKALAR SAN++连续流动注射仪测定土壤中的挥发酚的方法流程,方法的检出限为0.053 mg/kg,测定下限为0.21 mg/kg,对3种不同的土壤进行检测,测定标准偏差范围为0.016~0.146 mg/kg,变异系数小于6.5%,对不同的实际土壤样品加标回收率范围在71.0%~115.0%之间,结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度均符合质量保证要求,该方法流程较简单,分析速度快、成本低,且对环境污染小,能针对大批量土壤样品连续快速测定。

连续流动注射分析测定沼液中全氮和全磷含量

为提高沼液中氮、磷含量的检测效率和准确性,采用石墨消解仪消解沼液样品,应用连续流动注射分析仪测定沼液中氮、磷含量,研究了该方法的正确度、精密度、检出限和定量限。结果表明:氮的平均回收率为96.75%~104.50%,磷的回收率为100.82%~101.47%;测定结果具有较好的重复性和重现性;确定了全氮的检出限为10 mg·L^(-1)、定量限为30 mg·L^(-1),全磷的检出限为4 mg·L^(-1)、定量限为12 mg·L^(-1)。该方法可用于沼液中全氮和全磷含量的快速高效测定。

在线镉柱还原-连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮

硝酸盐氮经镉柱还原为亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮在中性条件下与酸性显色剂(磺胺-盐酸萘乙二胺)反应生成玫红色的重氮-偶合物,在波长550nm处测量其吸光度,其吸光度与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮质量浓度的和在3.00mg·L^(-1)以内呈线性关系。据此原理采用连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮的含量,每小时可测定60个样品。选用pH 7.50±0.05的0.075mol·L^(-1)咪唑缓冲溶液作为缓冲剂,所用镉柱为由粒径0.3～0.8mm的镉粒填装的有效长度为10cm的镉圈,使用前须按如下顺序激活(于2mol·L^(-1)盐酸溶液中1min,放入0.005mol·L^(-1)硫酸铜激活溶液中2 min,再放入2 mol·L^(-1)盐酸溶液中5 min)。方法的检出限(3s)为0.000 1mg·L^(-1),方法用于两种标准物质的分析,测定值与认定值相符。方法用于水样的分析,并进行加标回收试验,测得回收率在99.0%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。

连续流动注射分光光度法测定杏仁中氰化物和挥发酚的含量

提出了连续流动注射分光光度法同时测定杏仁中氰化物和挥发酚含量的方法。2.00 g杏仁样品经25 mL 0.05 mol·L^(-1)硫酸溶液涡旋1 min,浸泡10 min,水解释放样品中氰苷后,用2 g·L^(-1)氢氧化钠溶液固定待测物,并定容至50 mL。取上清液,经0.45μm滤膜过滤,滤液在优化的试验条件下采用连续流动注射分光光度法测定其中氰化物和挥发酚的含量。结果表明,氰化物和挥发酚的质量浓度在0.002~0.200 mg·L^(-1)内与对应的峰高呈线性关系,检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0175 mg·kg^(-1)。取3份样品,每个样品重复测定6次,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为97.6%~105%。方法用于分析10份杏仁样品,氰化物的检出量为10.6~56.4 mg·kg^(-1),平均值为32.3 mg·kg^(-1),挥发酚的检出量为14.7~54.8 mg·kg^(-1),平均值为31.9 mg·kg^(-1)。方法利用硫酸溶液水解样品中氰苷后用碱溶液固定,解决了碱溶液直接提取结果偏低的问题。

连续流动注射间接测定空气中的五氧化二磷

建立连续流动注射间接测定空气中五氧化二磷的方法。空气中的五氧化二磷用过氯乙烯滤膜或滤筒采样,加入去离子水反应生成正磷酸,过滤、洗涤、定容后运用连续流动注射仪进行测定。优化了抗坏血酸浓度、硫酸浓度、钼酸盐浓度以及恒温室温度等影响显色的因素。最佳条件下,实际样品五氧化二磷加标回收率为96.0%~102%,相对标准偏差在4%以下;采样体积为300 L时,方法检出限为0.001 6 mg/m^3。t检验结果表明,所建方法与现行国标法的测定结果无显著性差异。方法分析速度快、重现性好、灵敏度高,适用于空气中五氧化二磷的测定。

连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷

用连续流动注射分析仪(AA3HR)测定水中总磷,工作曲线的线性良好,准确度和精密度高,能满足国家行业标准要求。与传统方法相比,利用该方法测定总磷,操作简便,分析速度快,结果准确可靠,自动化程度高,适用于大批量分析水样。

连续流动注射法测定水中挥发酚的含量

建立连续流动注射分析法测定水中挥发酚的方法，选用自动进样器和在线蒸馏系统，标准和样品均在线蒸馏。试验结果表明：在2．0-200．0μg／L浓度范围内，体系吸光度值与挥发酚浓度呈良好的线性关系（相关系数〉0．999），检出限1．0μg/L，实际样品加标回收率在91．6％～110．3％，与国家标准方法比较，无明显差异，可用于水中挥发酚的定量检测。

连续流动注射分析法测定总氮研究

通过连续流动注射分析仪进行试验,检验水中总氮指标,检测的水样和试剂混合后,经紫外与110℃高温消化后,再经过镉的还原,水样中的硝酸盐氮被还原成亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮与显色剂反应生成紫红色化合物,在540 nm波长处量定吸光度。根据测定结果分析仪器方法的标准曲线相关系数、分析仪器方法检出限、精密度和准确度。结果表明,连续流动注射分析法测定总氮的标准曲线在0.00~10.00 mg/L标准溶液浓度系列之间线性相关系数能达到0.99997,线性关系较好。连续流动注射分析法测定总氮方法检出限0.022 mg/L,标准方法检出限为0.04 mg/L,连续流动注射分析法测定总氮精密度在0.60%~1.86%,标准方法要求精密度小于5%,连续流动注射分析法测定总氮的方法检出限和精密度均明显优于标准方法,且低、中、高3个不同浓度值的总氮样品加标回收率在96.7%~106%,标准物质测定相对误差为2.26%,较为理想,连续流动注射分析法准确度较高。连续流动注射分析法能够满足常规水体总氮的检测要求,能够满足普通水体中总氮含量的检测。

AA3连续流动注射仪测定水中挥发酚的不确定度评定

酚类化合物为高毒物质,侵入水体会造成水体污染。本文利用AA3连续流动分析仪,通过在线蒸馏(135℃)释放出酚类化合物,在弱碱性条件下酚类化合物与4-氨基安替吡啉反应生成橙红色化合物,利用分光光度法的原理进行测量。分析测定过程中主要引入了标准溶液制备及稀释、标准曲线系列各浓度点、标准曲线拟合和测量的重复性等不确定度分量,经评定得出挥发酚测定值的合成标准不确定度u c=0.00408 mg/L,扩展不确定度Uc=0.00816 mg/L。

SKALAR San++连续流动注射分析仪测定水中挥发酚的应用探讨

SKALAR San＋＋连续流动注射分析仪是一款全自动多通道模块化分析仪。它使用标准方法,自动完成化学成分分析。与传统比色法相比可加速反应混合,减少试剂使用量,提高反应条件的稳定性,省去繁琐的操作与计算。

连续流动注射法测定电镀废水中总氰化物条件优化

运用国产HK-8620型连续流动分析仪建立了测定电镀废水中总氰化物含量的方法,对预处理剂种类及浓度等条件进行优化,与HJ 484—2009《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》中的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法进行比对研究。结果显示:使用1.25 mL 20.0 g/L的EDTA和抗坏血酸混合溶液作为预处理剂时,具有最优的回收率。在最优预处理条件下,0.05~25 mg/L总氰化物标准工作曲线为y=0.000054 x+0.001(R^(2)=0.9992),方法检出限为0.001 mg/L,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.38%,高中低3个浓度梯度加标回收率为95.37%~106.97%,表明该方法具有线性良好、灵敏度较高、精密度和加标回收率优良的特点。该方法的精密度优于HJ 484—2009要求。经实样测试,3份样品中总氰化物含量超过浙江省DB 33/2260—2020《电镀水污染物排放标准》间接排放要求的0.5 mg/L的限值。

连续流动注射法测定浑河水中的高锰酸盐指数

采用连续流动注射法测定地表水中的高锰酸盐指数,当水中的Cl-含量小于300mg·L^(-1)时,方法的检出限为0.05mg·L^(-1),测定下限为2.0mg·L^(-1),方法的精密度为1.15%~3.4%。本次实验从浑河水中采8个样品,测得浑河水中的高锰酸盐指数均满足地表水的要求,浑河水中高锰酸盐指数符合饮用水标准。