双通道在线连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐

准确测定环境水样中的总磷和磷酸盐含量,对于评价水体的环境污染程度和富营养化程度具有非常重要的意义。通过对消解试剂及浓度、加热温度、泵速等条件进行考察,将样品和总磷、磷酸盐试剂分别通过自动进样器和蠕动泵在线载入各自管路,再进入各自的化学分析模块进行化学反应,之后进入各自的比色计在波长为660 nm条件下完成检测,建立了双通道在线连续流动分析法同时测定环境水样中总磷和磷酸盐的分析方法。以空白介质溶液配制校准系列,使得校准系列与试样基体匹配,消除了基体效应干扰影响。结果表明:在最佳的实验条件下,校准曲线的线性相关性较好;总磷和磷酸盐测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.6%,精密度较好;总磷和磷酸盐方法检出限分别为0.010 mg/L和0.022 mg/L;经国家水样标准物质验证,方法相对误差(RE)均在±5%以内,测定值与标准值相吻合,方法准确度较好;应用建立的方法对实际样品进行分析,并与传统国家标准方法进行比对,测定值的相对偏差(RD)均小于5%,更进一步验证了方法的准确性、可靠性,能够满足大批量环境水样中总磷和磷酸盐的分析要求。

连续流动分析法测定水中挥发酚和总氰化物的实验探究

挥发酚和总氰化物是水质监测和水环境保护的关键指标,其准确测定对评估水体质量和环境影响至关重要。随着检测技术的发展,采用在线前处理的流动注射分析法和连续流动分析法已成为其主流的检测手段。而我国尚未制定水中氰化物(除生活饮用水外)的连续流动—分光光度法国家或行业标准,为水质样品中氰化物的准确监测带来不便。本研究通过控制变量法,系统研究了试剂pH及浓度等因素对检测结果的影响,筛选出了合适的检测条件。该方法的测试结果呈现完全线性相关,挥发酚和总氰化物检出限低至0.279μg/L和0.118μg/L,样品加标回收率达到95.0%~105%。本研究不仅为水质挥发酚和氰化物的国家和行业标准制定提供了经验和依据,还为水质监测领域引入了一种更环保的方法。

连续流动分析法和二氮杂菲萃取分光光度法测定复用餐饮具中阴离子合成洗涤剂的比较

为研究一种复用餐饮具阴离子合成洗涤剂残留量快速检测方法,采用连续流动分析法和二氮杂菲萃取分光光度法分别对复用餐饮具中阴离子合成洗涤剂残留量进行测定,并比较2种方法的检出限、准确度和精密度。结果表明,连续流动分析方法检出限为0.000 9 mg/100 cm^(2),较二氮杂菲萃取分光光度法检出限低,相对标准偏差为1.29%~5.22%(n=6),精密度较二氮杂菲萃取分光光度法高,且2种方法样品加标回收率均达到85.00%以上,2种方法均满足复用餐饮具检测的技术要求,并且连续流动分析法具有更高效、简便、环保等优势,适合批量化样品检测,二氮杂菲萃取分光光度法虽手式振摇萃取费力,但样品量少时效率更高。

流动注射分析法测定土壤中挥发酚

加酸蒸馏法和加碱超声法是土壤中挥发酚常用的前处理方法。试验分别采用加酸蒸馏法及加碱超声法提取土壤中的挥发酚,然后采用流动注射分析法测定土壤的挥发酚含量。结果表明,两种方法均可以满足试验要求,但是加碱超声法更安全,更加适用于提取土壤中的挥发酚。流动注射分析法测定土壤中的挥发酚时,检出限为0.02 mg/kg。不同含量的土壤挥发酚样品进行6次平行测定,测定结果的相对标准偏差保持在0.80%~3.60%,方法精密度高。实际样品加标测定时,加标回收率保持在85.0%~95.0%,准确度高,该方法适用于大批量土壤中挥发酚的测定。

连续流动分析法快速测定水体中挥发酚

本研究旨在建立一种灵敏度高、准确性好、快速高效测定水中挥发酚的连续流动分析方法。样品在酸性条件下通过蒸馏释放出酚,被蒸馏出的酚类化合物在pH值(10.0±0.2)弱碱性介质中,被铁氰化钾氧化,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林化合物,在505 nm波长处测定吸光度。根据这一原理,使用AA3连续流动分析仪完成在线蒸馏及在线比色。挥发酚的质量浓度在0~0.100 mg/L范围内,线性关系良好,该方法检出限为0.97μg/L,适用于大批量水样中痕量挥发酚的检测。

连续流动分析法同时测定地表水中的总氮和氨氮

结合地表水特性,为充分了解连续流动分析法在其总氮和氨氮测定中的实用价值。本研究通过采集地表水样本,运用连续流动分析法和手工法进行测定,统计两种方法的检测结果。连续流动分析法检测总氮、氨氮的线性范围内的相关系数(r)分别为0.9998、0.9997,检出限均为0.04 mg/L。检出精密度总氮、氨氮相对标准偏差分别在1.11%~2.38%、0.76%~1.28%范围内。以手工方法为对照,连续流动分析法的中总氮、氨氮样品检出准确度误差更低,且准确度与要求相符合。证实在地表水检测中,连续流动分析法不仅操作更加简单方便快捷,且有着更高的精密度和更好的准确度,可以更好满足实验室质量控制要求,可应用于地表水大批量样品的测定。

连续流动分析法测定淡水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、总氮的研究

含氮化合物是水质监测中的重要指标,因此需要可靠、精确、快速的监测方法作为支撑。采用连续流动仪法对亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、氨氮、总氮进行监测,结果表明:标准曲线相关系数均大于0.999,检出限、精密度、准确性、加标回收率、“四氮”关系均满足方法要求。说明连续流动分析仪具有较高的灵敏度和准确度,稳定性好,可实现样品在线消解、连续检测,简化了样品前处理过程,更适用于大批量含氮化合物的水质监测工作。

基于响应面模型的连续流动分析仪测定药酒中氰化物含量方法的优化

文章基于响应面法优化药酒中氰化物含量的测试条件。结果表明,影响连续流动分析仪测定酒中氰化物含量的因素主次顺序为蒸馏温度、乙醇浓度、氢氧化钠浓度;连续流动分析仪测定酒中氰化物含量的最佳条件为氢氧化钠浓度为2 g/L、乙醇浓度为7%(体积分数)、蒸馏温度为115℃。以人参药酒、鹿茸药酒和舒筋活络酒为对象验证该优化条件的重复性、精密度和准确度,其标准偏差为0.48%~1.30%,相对标准偏差为2.33%~3.80%,加标回收率为89.62%~97.16%。该方法操作简便、适用范围广、重现性好、准确度高,并且对环境的污染较小,适用于药酒中氰化物含量测定。

微波消解-连续流动分析法测定肉类食品中的磷

肉类食品是重要的磷来源,随着磷酸盐在肉制品生产加工中的广泛应用,它在食品中的安全性也备受关注。因此,建立一种肉类食品中磷快速定量测定方法具有重要意义。通过优化肉类样品的微波消解体系,建立了肉类样品磷含量检测的微波消解-连续流动分析方法。研究结果表明,硝酸可以作为微波消解酸体系,证明硝酸用量为6 mL、样品量0.1 g、赶酸温度210℃和消解液稀释倍数100倍时,为较优的微波消解条件。微波消解处理后的样品利用连续流动分析仪进行外标法定量检测。测定结果表明,建立的微波消解-连续流动分析法的检测线性范围为0~4 mg/L,线性相关系数为0.9994,样品回收率为92.5%~103%,相对标准偏差RSD小于5%(n=10)。方法适用于肉类食品中磷的快速、批量检测。

连续流动分析仪法与亚甲基蓝分光光度法测定水中硫化物的干扰因素研究

水质硫化物测定过程中会受到诸多因素的干扰,本文同时采用亚甲基蓝分光光度法和连续流动分析仪法对含有不同浓度NO_(3)^(-^)、NO_(2)^(-)、SO_(3)^(2-)、金属离子(Cu、Pb、Mn、Fe)等物质的硫化物模拟水样进行干扰试验。结果表明:NO_(3)^(-)对两种方法的测定结果影响不大,而NO_(2)^(-)、SO_(3)^(2-)和金属溶液对测定结果影响较大,且两种方法受影响的程度与干扰物质种类有差异,该结果可为实际水样测定过程中方法的选用提供参考。

流动注射分析仪法检测生活饮用水中氨的方法建立及应用

目的:建立流动注射分析仪测定生活饮用水中氨的方法,以替代《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》(GB/T 5750.5—2006)中的纳氏试剂分光光度法。方法:样品和试剂通过流动注射分析仪被带入到连续流动的载流液中。基于NH4+离子、水杨酸钠、氯在碱性条件下反应生成显色复合物,以硝普钠(亚基铁氰化钠)为催化剂,在660 nm波长下比色测量。氨标准样品和23份实际水样用纳氏试剂分光光度法检测,与流动注射分析仪法进行对比分析。结果:氨的浓度在0~2.00 mg·L^(-1),流动注射分析仪法的线性相关系数为0.9999;对氨浓度为0.018 mg·L^(-1)的样品进行15次测定,计算得出方法检出限为0.0014 mg·L^(-1);对两种不同浓度的实际水样进行加标回收试验,加标回收率为96.8%~101.7%;对标准样品的实际检测结果在允许误差范围内,精密度优于纳氏试剂分光光度法;经统计分析,流动注射分析仪法标准偏差为0.0039 mg·L^(-1),低于纳氏试剂分光光度法的(0.0244 mg·L^(-1)),t=8.323,P=0.00<0.05,两种检测方法的差异有统计学意义;对23份农村生活饮用水分别用流动注射分析仪和纳氏试剂分光光度法进行测定,比较两种方法的测定结果,t=1.680,P>0.05,两种检测方法结果的差异无显著性。结论:相比于纳氏试剂分光光度法,流动注射分析仪法具有方便、快捷、高效和低消耗等特点,其准确性和自动化程度优于国家标准方法,适用于生活饮用水中的氨指标的检测。

连续流动分析法同时测定水中挥发酚、氰化物等6项指标

目的建立连续流动分析仪同时测定水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂、总磷、总氮、硫化物的方法。方法采用并联两台连续流动分析仪主机的方法,通过特定前处理,能同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂、硫化物和地表水中总磷、总氮的含量。结果测定的挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂、总磷、总氮、硫化物在线性范围内的相关系数R均在0.999以上,检出限分别为0.001、0.0003、0.032、0.015、0.037和0.011 mg/L。各指标的相对标准偏差(RSD)为0.42%~4.22%,加标回收率在94.3%~106.4%的范围内。结论该法简单、快速,检出限低,精密度高和准确度好,满足实验室质量控制要求,适用于大批量样品分析。

用于有机磷农药残留快速检测的酶法量热式流动注射分析检测仪

采用酶抑制方法,研制了一种适合农药残留现场速测和防范农药急性中毒的量热检测仪器。主要由流动注射分析系统、半导体恒温器、固定化酶反应柱、量热传感器、数据采集模块组成。半导体恒温器的控温精度为±0.1K,量热传感器的灵敏度为2mV/K。检测仪的空白响应为10mV,在1mg/kg敌敌畏时,得到29%～36%的相对抑制率。稳定状态下,能够在5min内完成测试,可以自动处理和存储数据。

连续流动分析仪测定地表水中高锰酸盐指数的方法研究

采用连续流动分析法测定地表水中高锰酸盐指数,实验测得检出限为0.036 mg/L,并且重点研究了几种不同浓度的高锰酸钾使用液对分析结果的影响,数据证明这其中储备液用量为13.5 ml时的结果最为准确。同时对方法的精密度和准确度进行了验证,并与国标方法(GB 11892-89)进行了比对。

一种新的连续流动注射分析法快速测定食品及葡萄酒中的总糖

采用空气气泡间隔-连续流动注射分析的新技术建立了一种快速测定食品总糖的方法。88℃条件下用HCl使样品水解成单糖,水解后的单糖经过透析器净化,除去颗粒物、蛋白质或者生成有色基团的大分子,然后在碱性条件下新亚铜复合物Ⅱ被还原性单糖(果糖、葡萄糖)在88℃热浴中还原形成新亚铜螯合物Ⅰ,在450nm波长处测定吸光度。分析速率可达40样/小时。方法以果糖、葡萄糖混合标准溶液做工作曲线,该法在0～5g/L范围内线性范围良好,相关系数r^2=0.999,方法相对标准偏差在0.008%～0.64%之间,食品基质总糖测定结果与GB 5009.8-2016相比结果相对标准偏差在1.24%～3.32%之间,葡萄酒基质测定结果与国标GB/T 15038-2006相比,相对标准偏差在0.8%～5%之间。本法测定结果与国标测定方法无显著性差异。因此该方法适合于食品中总糖的快速测定,大大缩短了分析时间,减少了手工滴定带来的人为操作误差。

连续流动分析法测定水中高锰酸盐指数的方法研究

在实验中发现,用连续流动的方法测高锰酸盐指数,加入不同量的KMnO4溶液,会对方法检出限和空白值有一定的影响,加入的越多,测得空白值就越高,加入的少,则反之。在H2SO4(2%)溶液中,确定了最佳KMnO4溶液的加入量为7mL。测定结果表明,该方法的标准工作曲线线性相关系数为0.9997,检出限为0.19mg·L^(-1),相对标准偏差为0.9%~2.5%,加标回收率为91.0%~105%。该方法与国标酸性高锰酸钾法对比测定结果相近,该方法操作快速、简便、适用于大批量环境水样的分析。

连续流动分析法测定海水中亚硝酸盐氮的测量不确定度评定

按照《近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测(HJ 442.3-2020)》,运用连续流动分析仪测定海水中的亚硝酸盐氮质量浓度。根据数学模型把不确定度分解为标准溶液及稀释过程、标准曲线拟合、样品测量重复性和检测方法这几方面引入的。计算不确定度分量,合成不确定度。

流动注射分析法测定昆明学院院洋浦校区地表水中总磷含量

地表水中总磷含量是水质评价中的重要指标之一。应用流动注射分析法测定昆明学院洋浦校区地表水中的总磷含量。该方法在总磷质量浓度0.050~1.60 mg/L范围与峰高响应值呈良好线性关系(r=0.9993),检出限为0.007 mg/L,用于测定水样中总磷含量,相对标准偏差在0.27%~3.61%之间,加标回收率97%~117%。实验结果与“GB11893-89钼酸铵分光光度法”比较,无显著差异,简便、快速、准确,可用于批量样品分析。

连续流动分析法测定泡菜中总氮、硝酸盐、亚硝酸盐的样品处理

建立连续流动分析法测定胶体类样品理化指标的最佳样品处理方法。以泡菜汤为例,使用连续流动分析仪对7种不同方法处理的样品进行硝酸盐、亚硝酸盐和总氮含量的测定。结果显示,泡菜汤样品的最佳处理方式为:样品经15000 r/min离心5 min后,取上清液,于75℃和99%强度下超声处理5 min,取样稀释至100倍体积,重复一次上述操作。在此处理方式下,总氮加标回收率为96.9%~98.5%,满足相关质量控制标准要求;硝酸盐、亚硝酸盐的加标回收率为87.1%~90.5%,部分样品加标回收率超过相关质量控制标准要求的加标回收率允许范围。

连续流动分析仪与分光光度法测定海水氰化物

按国际标准方法ISO 14403：2002与《海洋监测规范》 GB 17378.4-2007的原理，对海水氰化物的实际样品与加标样品分别使用连续流动分析法和分光光度法同时进行测定。结果显示，两种方法对海水氰化物的测定没有显著差异，但采用连续流动分析法的加标回收率在92.9%～95.6%之间，优于分光光度法（85.9%～91.9%），由此说明连续流动分析法对海水氰化物测定的准确度和精密度优于分光光度法，可以代替常规方法用于海水氰化物的测定。