微通道反应器合成聚乙二醇400连续流工艺研究

对微通道反应器合成聚乙二醇400连续流工艺进行研究,采用乙二醇、环氧乙烷为原料,加入固体碱催化剂,按照固定反应物料比和催化剂用量,通过对反应停留时间、反应温度等条件的考察获得最佳工艺条件。结果表明:当n(乙二醇)∶n(环氧乙烷)=1∶4.0、反应温度120℃、反应停留时间200s时,得到的产品分子量分布系数最小,反应效果最佳。此工艺充分利用连续流微通道反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,提高了反应效率,降低分子量分布。

微反应器中2-氨基-5-硝基吡啶合成的连续流工艺研究

以哈氏合金材质的微反应器板块(容积8.2 mL)为核心组件,构建2-氨基-5硝基吡啶合成的微通道反应体系。以2-氨基吡啶和发烟硝酸-硫酸混酸体系为原料,利用微反应器强传质传热的特性来提升2-氨基-5-硝基吡啶的收率,并研究工艺温度、反应原料物质的量比、停留时间等因素对该硝化反应的影响。结果表明:微反应器中2-氨基-5-硝基吡啶合成的最佳工艺优化方案为反应温度为35℃,发烟硝酸/2-氨基吡啶物质的量比为1.15∶1,反应停留时间为60 s。

苯甲醇液相氧化合成苯甲醛的连续流工艺

在液相条件下以苯甲醇为原料,次氯酸钠溶液为氧化剂,2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基(TEMPO)为氧化催化剂,在连续流微通道反应器中液相氧化合成苯甲醛。考察了苯甲醇与次氯酸钠溶液的物质的量配比、催化剂用量、反应温度、溶剂以及停留时间对苯甲醛合成的影响,并进行了工艺优化。结果表明:当次氯酸钠与苯甲醇的物质的量比为1.25∶1、苯甲醇与TEMPO的物质的量比为1∶0.01、苯甲醇与DMF的体积比为1∶10、pH=8、反应温度为0℃、停留时间为10min时,苯甲醛的收率可达95.1%。

双氧水氧化乙二醛合成乙醛酸的连续流工艺

以乙二醛和双氧水为原料,在微通道反应器中考察了液相氧化合成乙醛酸的连续流工艺。考察了物料比、催化剂用量、双氧水浓度、停留时间、温度等对反应的影响。确定该法最佳工艺条件为,n(乙二醛)∶n(H2O2)∶n(FeSO4)=1.0∶1.0∶0.13,双氧水浓度1.67 mol/L,停留时间10min,反应温度30℃。在该条件下,乙二醛转化率达到94.7%,乙醛酸选择性达到85.4%。该工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。

过氧化氢氧化二甲基亚砜合成二甲基砜的连续流工艺

以二甲基亚砜为原料,过氧化氢为氧化剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中氧化合成二甲基砜的连续流工艺。考察了反应物料配比、过氧化氢质量分数、反应停留时间、反应温度等对反应的影响。结果表明,当n(二甲基亚砜)∶n(过氧化氢)=1∶1. 5、过氧化氢质量分数为50%、反应温度为130℃、反应停留时间为10 min时,二甲基亚砜完全氧化成二甲基砜。此工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。

微通道反应器中合成二硝基萘的连续流工艺

在微通道反应器中,以萘和硝酸为原料,设计连续合成二硝基萘(DNN)的新工艺。考察硝酸浓度、反应温度、反应物料摩尔比以及原料进料流速对反应的影响,并进一步优化工艺条件。结果表明:最佳工艺条件为95%HNO3作硝化剂、n(萘)∶n(硝酸)=1∶6、反应温度70℃、反应系统总通量为42.4 m L/min。在最佳工艺条件下,产物二硝基萘的粗品收率为95%,1,5-DNN和1,8-DNN的总选择性为90%左右。与传统生产工艺相比,微通道反应器实现了连续化操作,提高了生产效率以及安全性。

邻二氯苯合成3,4-二氯硝基苯的连续流工艺研究

以邻二氯苯为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中合成3,4-二氯硝基苯的连续流工艺,考察了反应物料摩尔比、硝硫混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺条件。结果表明,当n(邻二氯苯)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶2∶4、反应体系温度为60℃、停留时间为135 s时,反应效果最佳。该工艺充分利用了微通道反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,扩大了工艺条件选择区间,实现了对反应过程的有效控制,增加了安全系数。

微通道反应器中合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的连续流工艺及其动力学

为了提高2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇(TMPD)的生产效益,改变传统的釜式间歇生产工艺,采用更加高效的微通道连续流工艺,以异丁醛为原料,氢氧化钠溶液为催化剂,一步合成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇。考察了催化剂氢氧化钠浓度、用量、温度、停留时间等工艺参数对反应的影响,并对其进行了优化。结果表明,氢氧化钠浓度为50%,v(异丁醛)∶v(NaOH)=1∶1,停留时间10 min,反应温度40℃为最佳工艺条件。在该条件下,异丁醛转化率达到99.02%,2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇选择性达到93.57%,收率达到92.65%。该工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对羟醛缩合反应过程的有效控制。同时,反应动力学研究显示,异丁醛生成2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇的反应为二级反应,在氢氧化钠浓度为50%时,反应表观活化能最小为26.34 kJ·mol^(-1),指前因子为2888.26 L·K^(-1)·mol^(-1)·min^(-1)。

微通道反应器中合成对硝基乙酰苯胺的连续流工艺研究

在碳化硅材质微通道反应器中,以乙酰苯胺为原料、硝酸为硝化剂、硫酸为溶剂,合成对硝基乙酰苯胺。考察反应物料摩尔比、混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺参数对反应的影响并对其进行优化。结果表明,当n(乙酰苯胺)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶1.15∶2.8、反应体系温度为25℃、停留时间为50 s时,反应效果最佳,此时产物收率为98.6%,纯度为99.1%。该工艺充分利用了微通道反应器优良的传质传热特点,有利于对反应进行精确控制和降低能耗,并减少副反应的发生。

微通道反应器中合成埃克替尼中间体的连续流工艺研究

在微通道反应器中,以2,3,5,6,8,9-六氢-1,4,7,10-苯并四氧基环十二烷-12-羧酸乙酯(BPI02)和硝酸为原料,设计连续合成埃克替尼中间体2,3,5,6,8,9-六氢-13-硝酸-1,4,7,10-苯并四氧基环十二烷-12-羧酸乙酯(BPI03)的新工艺。考察反应温度、反应物料摩尔比以及原料进料流速对反应的影响。结果表明:最佳工艺条件为70%HNO_(3) 作硝化剂,n(BPI02)∶n(硝酸)=1∶6、反应温度70℃、反应系统总通量为97.5 mL/min。在最佳工艺条件下,BPI02的转化率可达到99.22%,产物BPI03的选择性可以达到92.23%。与传统生产工艺相比,微通道反应器实现了连续化操作,提高了生产效率以及安全性。

进水碳磷比对连续流反硝化除磷工艺脱氮除磷效果的影响

针对连续流双污泥反硝化除磷工艺,考察进水碳磷质量比(m(C)/m(P))对化学需氧量(COD)、氨氮和总磷(TP)去除效果的影响.系统进水COD和氨氮分别保持在250和45 mg/L左右,通过改变进水TP浓度来调整m(C)/m(P).实验结果表明:在m(C)/m(P)比分别为64.1,42.0,33.0和17.8的情况下,TP去除率分别为93.2%,92.0%,78.3%和65.8%,除磷效率明显降低.在m(C)/m(P)>42.0的情况下,出水TP低于0.5 mg/L.随着m(C)/m(P)的降低,反硝化聚磷污泥释磷量和净聚磷量增加,净聚磷量分别为3.63,5.33,6.26和10.3mg/L.m(C)/m(P)减小有利于提高生物除磷系统的稳定性,但出水磷浓度会有所增加,可通过适当延长后置曝气池停留时间来降低出水磷浓度.m(C)/m(P)对COD的去除和脱氮的效果影响不大,COD去除率保持在85.6%～93.1%,氨氮的去除率大于93%.

连续流一体化活性污泥工艺

简要介绍了连续流一体化活性污泥工艺 (Unitank)的基本构造、运行方式和技术特点 ,通过小试初步研究了其处理城市污水的工艺特性 ,最后对该工艺若干设计。

连续流生物脱氮除磷工艺的发展

本文结合生物脱氮除磷之间的矛盾介绍了连续流脱氮除磷工艺的革新与发展,同时对欧洲出现的可持续处理工艺—反硝化除磷,分别从单、双污泥进行了讨论。

3,4-二甲基苯肼盐酸盐的连续流合成工艺研究

以3,4-二甲基苯胺为原料在微通道反应其中经过重氮,还原,成盐,一步合成3,4-二甲基苯肼盐酸盐。考察了反应温度,物料摩尔比,反应停留时间等工艺参数,对其进行了优化。最佳工艺条件为重氮化反应温度5+℃,停留时间54?s;还原反应温度85+℃,停留时间38+s;成盐温度25+℃,停留时间18,此条件下收率为85.7%,HPLC纯度99.2%。连续流合成工艺可有效解决传统半间歇工艺中重氮化反应对温度的高敏感性,避免了反应温度控制困难、高潜在热失控风险带来的安全隐患。

微通道中硝基胍的连续流合成

以硫酸胍和硝硫混酸为原料,在微通道中进行管式流动硝化反应。考察了混酸浓度、反应温度、停留时间、物料比对反应的影响。获得的优化工艺参数为:V(质量分数80%HNO_3)∶V(质量分数98%H_2SO_4)=2∶1,n(硫酸胍)∶n(硝酸)=1∶1.2,反应温度为60℃,停留时间为30 s,此时硫酸胍的转化率为87.9%,硝基胍收率为86.1%。与传统间歇釜式合成工艺相比,连续流工艺实现了硝基胍合成反应的稳定进行,消除了过程反应热的积累和温度波动,缩短反应时间。

间硝基苯乙酮在微通道反应器中的连续流合成研究

在碳化硅材质微通道反应器中,以苯乙酮为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂合成间硝基苯乙酮。考察反应物料摩尔比、混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺参数对反应的影响并对其进行优化。结果表明,当n(苯乙酮)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶1.5∶2、反应体系温度为10℃、停留时间为110 s时,反应效果最佳。该工艺充分利用了微通道反应器优良的传质传热特点,有利于对反应的精确控制和降低能耗,并减少副反应的发生。

喷雾淀粉及其连续流态化生产工艺

该文比较了喷雾淀粉和玉米淀粉的黏度和胶化温度,讨论了喷雾淀粉和玉米淀粉对层间结合强度的影响,并介绍了喷雾淀粉的连续流态化生产工艺。

硝酸环己酯在微通道反应器中的连续流合成

在碳化硅材质微通道反应器中,以环己醇为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂,合成硝酸环己酯。考察了反应物料摩尔比、混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺参数对反应的影响。结果表明,优化的工艺条件为:n(环己醇)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶1.2∶2.4、反应温度为30℃、停留时间为30 s。在此条件下,产物收率可达97.2%,纯度99.1%。该工艺充分利用了微通道反应器优良的传质传热特点,有利于对反应的精确控制和降低能耗,并增加硝化工艺的安全性。

微反应器内邻氨基苯甲酸甲酯的连续重氮化工艺

邻氨基苯甲酸甲酯(MA)的重氮盐是一种典型的重氮化合物,因其具有高化学选择性可高效合成结构复杂分子被广泛应用于现代有机合成领域。传统半间歇合成工艺中的固有缺陷以及MA重氮盐的潜在爆炸性,限制了其在工业规模上的应用。本文基于此提出了在“心形结构”的高通量微通道反应器内合成MA重氮盐的连续流工艺。在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken design(BBD)中心组合原理构建响应面模型对工艺进行优化,研究了不同反应条件之间交互效应对反应的影响并与实验室规模的半间歇合成工艺进行了比较。结果表明,微反应器内连续重氮化合成工艺对降低因素交互效应、提高工艺可控性、抑制平行副反应有显著的效果。经优化后的最佳工艺条件为n(MA)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)=1∶1.15∶2.67,反应温度为34.62℃,停留时间为45.07s,在此条件下MA重氮盐收率可达92%,相比于半间歇合成工艺提高了10%。这种新的合成方式可有效解决传统半间歇工艺中重氮化合成体系对温度的高敏感性,避免了反应温度控制困难、高潜在热失控风险带来的安全隐患。

微通道反应器中亚磷酸二异丙酯的连续合成工艺

为了提高亚磷酸二异丙酯的反应收率以及安全性,以三氯化磷和异丙醇为原料,研究了在金属微通道反应器中酯化合成亚磷酸二异丙酯的连续流工艺。考察了脱酸条件、溶剂、物料配比、反应停留时间、反应温度等因素对反应收率的影响。最佳工艺结果表明,在反应总体积为130 mL,异丙醇与三氯化磷的物质的量比为3.7:1,反应温度为20℃,反应停留时间5 min的条件下,亚磷酸二异丙酯的收率可达91%。与传统生产工艺相比,金属微通道反应工艺提高了亚磷酸二异丙酯的收率,降低了操作成本,提高了生产稳定性以及安全性。