连续离子层吸附与反应法(SILAR)生长ZnO多晶薄膜的研究

采用连续离子层吸附与反应法(SILAR),以锌氨络离子([Zn(NH_3)_4]^(2+))为前驱体溶液,在玻璃衬底上沉积了ZnO薄膜,以XRD和SEM等手段分析了薄膜的晶体结构和表面、断面形貌,考察了空气气氛下的退火过程对ZnO薄膜晶体结构与微观形貌的影响,并初步探讨了以SILAR方法沉积ZnO薄膜的机理.结果表明,经200次SILAR沉积循环,所得ZnO薄膜为红锌矿结构的多晶薄膜,沿<002>方向择优生长;薄膜表面致密、光滑均匀,厚度约800nm.退火处理使ZnO薄膜氧缺位减少,晶粒沿c轴取向增强;随退火温度升高,锌间隙原子增加;500℃退火时,ZnO薄膜发生再结晶.减小前驱体溶液的[NH_3·H_2O]/[Zn^(2+)]比率可提高ZnO薄膜生长速率.

连续离子层吸附反应(SILAR)法制备AgGaS_2纳米薄膜及性能表征

采用连续离子层吸附反应(SILAR)法,通过500℃退火在玻璃衬底上制备出AgGaS2纳米薄膜。使用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、紫外可见(UV-Vis)谱和光致发光(PL)谱等对纳米薄膜的物相、形貌、化学配比和光学性能进行了定性和定量表征。XRD测试结果表明,实验获得产物为黄铜矿结构AgGaS2,并观测到(112)面和(224)面。使用Scherrer公式估算了AgGaS2产物的晶粒平均粒度大小约为30 nm。SEM观测到的AgGaS2纳米薄膜外形均匀一致,沉积紧密,薄膜沉积的纳米平均颗粒直径约为18～26 nm。EDS测试结果显示AgGaS2纳米薄膜中Ag、Ga和S三元素的原子相对百分含量为25.12%,26.66%和49.93%,其化学计量比几近于1:1:2物质的量比。通过紫外可见透过光谱得到截止波长为470.1 nm,禁带宽度为2.64 eV。室温PL测试发现发光中心在456 nm,与AgGaS2晶体发光中心相比产生了约40 nm的蓝移。以上结果充分表明SILAR法是一种制备AgGaS2纳米薄膜的有效方式。

连续离子层吸附反应(SILAR)法制备纳米Cu_2O薄膜

采用低温液相薄膜制备工艺--连续离子层吸附反应(SILAR)法,在玻璃衬底上制备了纳米Cu2O薄膜,考察了工艺参数对薄膜质量和薄膜表面形貌的影响,对薄膜的生长速率与反应溶液浓度、反应温度以及循环次数的关系进行了研究和分析。结果表明,采用连续离子层吸附反应(SILAR)法有利于制备高质量的纳米Cu2O薄膜,连续离子层吸附反应(SILAR)法可以有效去掉疏松的离子,每次循环吸附反应都能使紧密吸附的离子转化成致密的纳米Cu2O薄膜,这样既有利于纳米Cu2O颗粒的生成,同时减少了污染和降低了成本。试验表明,制备纳米Cu2O薄膜的最佳反应温度为70℃,最佳反应溶液浓度均为1 mol/L,纳米Cu2O薄膜的膜厚随着循环次数的增加而增加,循环40次可制得厚度为0.38μm的薄膜。经XRD和SEM测试,所制备的薄膜纯度高,表面平整且致密,Cu2O颗粒大小约为100 nm。

连续离子层吸附反应法制备(Zn,Cd)S薄膜及其性能

采用液相薄膜制备工艺———连续离子层吸附反应法(successiveioniclayeradsorptionandreaction,SILAR),在室温下,使用混合阳离子前驱体于玻璃衬底上制备了(Zn,Cd)S薄膜。采用X射线光电子谱分析薄膜的成分,测定紫外透射光谱,分析不同成分对薄膜光电性能的影响,并使用环境扫描电镜对薄膜的表面形貌进行观察。实验结果表明:SILAR法制备薄膜的生长速率约为3nm/cycle。(Zn,Cd)S薄膜的成分偏离前驱体溶液中的n(Zn)/n(Cd)值,表现为Cd含量偏大,这与CdS和ZnS二者的溶度积不同有关。随着Cd含量的增加,薄膜的透射率和禁带宽度降低,电导率增大。通过控制前驱体混合溶液中不同阳离子间的比例可以得到带宽可调的复合硫化物薄膜。

连续式离子层吸附与反应法沉积CuSCN薄膜及其微观结构、光学特性研究

采用乙二醇作溶剂,以连续式离子层吸附与反应法(SILAR)实现硫氰酸亚铜(CuSCN)薄膜在ITO、TiO2薄膜以及玻璃衬底上的沉积.通过X射线衍射、扫描电镜和紫外-可见光透过谱等手段表征薄膜结晶性、表面和断面微观形貌以及光学特性.结果表明,衬底以及溶剂性质均对SILAR法薄膜沉积过程存在重要影响.ITO衬底上获得的CuSCN薄膜更为致密,呈结晶态,而TiO2薄膜衬底上的CuSCN薄膜主要由颗粒组成,为非晶态.随沉积次数增加,薄膜表面粗糙度增大,光学透过率逐渐下降.在优化条件下(ITO衬底,20次沉积循环),所得CuSCN薄膜表面致密均匀,可见光透过率约60%.

连续离子层吸附反应法制备超薄功能膜及应用

阐述了液相法中制备超薄功能膜的新方法——连续离子层吸附反应法(Successive Ionic Layer Adsorption and Reaction,SILAR)。探究了它的薄膜生长机理、工艺参数影响以及应用现状,指出了尚需深入研究的问题。

利用旋涂方式代替提拉方式的连续离子层吸附反应法制备CdS薄膜工艺研究

针对连续离子层吸附反应法的吸附不足工艺问题进行改进。采用旋凃方式代替提拉方式的连续离子层吸附反应法研究改进后的连续离子层吸附反应法工艺条件对薄膜附着性能的影响,并且研究吸附过程中镀膜次数、镀膜时间、反应物的浓度对薄膜生长过程的影响。运用X射线衍射仪（XRD）对薄膜的晶相组成进行分析表征。对改进后的方法所制备薄膜的层数和晶粒大小的关系曲线进行分析。结果表明改进后的连续离子层吸附反应法在镀膜层数为25~30层能有效制备出XRD峰值较好、晶粒较大的Cd S薄膜。

连续离子层吸附反应沉积后硫化法制备柔性铜锌锡硫薄膜太阳电池

在柔性钼箔衬底上采用连续离子层吸附反应法(successive ionic layer absorption and reaction)制备ZnS/Cu2SnSx叠层结构的预制层薄膜,预制层薄膜在蒸发硫气氛、550 C温度条件下进行退火得到Cu2ZnSnS4吸收层.分别采用EDS,XRD,Raman,SEM表征吸收层薄膜的成分、物相和表面形貌.结果表明,退火后薄膜结晶质量良好,表面形貌致密.用在普通钠钙玻璃上采用相同工艺制备的CZTS薄膜表征薄膜的光学和电学性能,表明退火后薄膜带隙宽度为1.49 eV,在可见光区光吸收系数大于104cm 1,载流子浓度与电阻率均满足薄膜太阳电池器件对吸收层的要求.用上述柔性衬底上的吸收层制备Mo foil/CZTS/CdS/i-ZnO/ZnO:Al/Ag结构的薄膜太阳电池得到2.42%的效率,是目前报道柔性CZTS太阳电池最高效率.

超声辅助SILAR法生长纳米晶ZnO多孔薄膜及其光学性能研究

将超声辐照技术引入连续离子层吸附与反应(SILAR)法,提出超声辅助连续离子层吸附与反应(UA-SILAR)液相成膜技术.以锌氨络离子([Zn(NH3)4]2+)溶液为前驱体,在90℃下沉积得到ZnO薄膜,对其晶体结构,微观形貌、透过光谱和光致发光性能进行表征, 并考察了超声辐照和沉积循环次数对薄膜形貌、结构和光学特性的影响.结果表明,所得薄膜由彼此交联、尺寸均匀的ZnO晶粒组成,呈现典型的多孔特征,同时具有高结晶性和强c轴取向性.由于多孔结构对入射光的散射作用,薄膜在可见光区具有低透射率(约20%);在紫外光激发下,薄膜具有较强的近带边发射和很弱的蓝带发射,体现出薄膜较高的光学质量;薄膜生长过程中超声辐照的引入可对薄膜的结晶性能和微观结构产生显著的影响.

SILAR法制备无机化合物薄膜

介绍了一种新的液相法薄膜制备工艺—SILAR法(连续离子层吸附反应法),该方法设备简单,成本低廉,成膜质量好。解释了它的非均相薄膜生长机理,对它的工艺参数影响以及研究应用情况进行了综合评述。指出了研究发展前景。

SILAR法制备化学计量CuInS_2薄膜

在室温下,以不同cCu/cIn的CuCl2和InCl3混合溶液作为阳离子前驱体,Na2S水溶液为硫源,利用连续离子层吸附反应法(SILAR)在玻璃基底上制备了CuInS2薄膜。XRD结果表明,当cCu2+/cIn3+在1￣1.5范围内均可形成具有黄铜矿结构的CuInS2薄膜。SEM观察到随cCu2+/cIn3+的升高,薄膜表面颗粒长大并出现团簇聚集。通过XPS测定薄膜表面的化学组成证明当cCu2+/cIn3+=1.25时,CuInS2薄膜接近其标准的化学计量组成。此时薄膜的吸收系数大于>104cm-1,禁带宽度Eg为1.45eV。

SILAR法制备TiO_2/CdS/Co-Pi水氧化光阳极及其性能

采用连续离子层吸附法(SILAR)沉积Cd S制备type-II异质结TiO_2/Cd S光阳极,用光电化学沉积法在TiO_2/Cd S表面沉积催化剂(Co-Pi)得到TiO_2/Cd S/Co-Pi水氧化光阳极。通过X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)仪等对样品结构及组成进行分析,证明Cd S与Co-Pi已成功负载在TiO_2表面。用已制备的光阳极在中性溶液中模拟水氧化测试,在较低外偏压(0 V(vs Ag/Ag Cl))和无电子牺牲剂的情况下,即使在可见光照射下,依然得到较高的初始光电流和稳定光电流,分别为1.3和0.5 m A?cm^(-2),表明制备的光阳极可以在可见光照下有效地驱动水氧化反应。光电化学池的工作原理为,Cd S吸收光子产生光生电子-空穴,TiO_2和Co-Pi分别传输电子和空穴,空穴进行水氧化,电子转移到阴极完成质子还原。

β-Bi_(2)O_(3)的表面敏化:SILAR法沉积Bi_(2)S_(3)纳米晶

采用化学水浴法在氟掺杂氧化锡(FTO)玻璃上制备层级多孔β-Bi_(2)O_(3)薄膜作为光阳极,并通过连续离子层吸附反应法(SILAR)在β-Bi_(2)O_(3)表面原位制备硫化铋纳米晶体进行敏化改性,以改善电极材料的光电化学性能。研究结果表明,Bi_(2)S_(3)作为一种出色的光敏剂与β-Bi_(2)O_(3)薄膜形成Bi_(2)S_(3)/β-Bi_(2)O_(3)异质结,可以显著增强材料对可见光的光学响应。在100 mW/cm^(2)的光强度和1.2 V偏置电压下,Bi_(2)S_(3)/β-Bi_(2)O_(3)光电阳极在1 mol/L Na_(2)SO_(4)溶液中的光响应电流达到2.6 mA/cm^(2),显示出良好的光电催化活性。

在纳晶薄膜上原位生长铜锌锡硫量子点的研究

采用连续离子层吸附反应法在TiO_(2)纳晶薄膜上直接生长铜锌锡硫量子点,进一步组装“三明治”结构的铜锌锡硫量子点敏化太阳能电池,研究连续离子层吸附反应沉积次数对量子点沉积的影响。通过透射电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱、X射线光电子能谱、电化学阻抗谱和光电流-电压曲线等测试对铜锌锡硫量子点的微观形貌、晶体结构、元素组成和光电性能进行了分析。结果表明,最佳连续离子层吸附反应法循环沉积次数为5次,在最佳条件下,所得到的铜锌锡硫量子点晶粒尺寸均匀、大小适宜,能有效减少载流子复合,有利于电荷传输,提高铜锌锡硫量子点敏化太阳能电池的光电转换效率。

CuSCN薄膜的室温液相沉积及其光学性能

采用连续离子层吸附与反应(SILAR)方法,在室温液相条件下(20～25℃)制备了沉积于玻璃衬底上的CuSCN半导体薄膜,以X射线衍射、扫描电镜、光学透过谱考察了所得薄膜的晶体结构、微观表面断面形貌和光学性能,探讨了影响CuSCN薄膜沉积的关键因素.结果表明,所得薄膜具有明显结晶性及沿c轴择优生长趋势,表面致密、均匀,分别由50～100nm的较大颗粒和20～30nm的小颗粒紧密堆聚而成;薄膜在400～800nm波段的透过率为50%～70%,光学禁带宽度为3.94eV.CuSCN薄膜的沉积过程受铜前驱液中S_2O_3^(2-)与Cu^(2+)的摩尔比、衬底漂洗方式和生长温度等因素影响显著,高络离子浓度、多次沉积反应后再进行衬底漂洗、以及室温生长条件有利于得到高质量的CuSCN薄膜.

二氧化钛纳米管的制备及其光催化性能

为提高TiO_2的光催化性能,通过电化学阳极氧化法在金属钛箔基体上制备了结构有序的TiO_2纳米管(TiO_2NTs),并以此为基础通过连续离子层吸附反应技术(SILAR)制备了Ag、CdS共修饰的TiO_2纳米管(AgCdS/TiO_2NTs)。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、元素分析仪和紫外可见漫反射光谱等表征手段,对Ag-CdS/TiO_2NTs形貌结构、元素组成和光吸收特性等进行了表征,并研究了Ag、CdS修饰后的TiO_2纳米管的光催化性能。结果表明:Ag和CdS纳米粒子被成功沉积在TiO_2纳米管上;与纯TiO_2纳米管的吸收光谱相比,Ag-CdS/TiO_2NTs对光的吸收范围延伸到整个可见光区域;与纯TiO_2纳米管或CdS修饰的TiO_2纳米管相比,Ag(3)-CdS/TiO_2NTs对甲基橙脱色率最高,70 min后脱色率达100%。

基于氧化物异质结的量子点敏化太阳电池

将半导体钒酸铋(BiVO4)作为光俘获材料,采用连续离子层吸附和反应法(SILAR)将其沉积在纳米晶TiO2多孔薄膜上并用作光阳极制备液态量子点敏化太阳电池。利用紫外可见吸收光谱、XRD和TEM等表征手段深入研究BiVO4前驱体溶液的浓度、离子沉积次数以及浸泡处理时间对BiVO4敏化的TiO2薄膜的影响及机理。结果表明:采用Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3的水溶液作为前驱体溶液时,当NH4VO3水溶液的pH=3,连续沉积20次后,电池具有最佳光伏性能:电池短路电流密度为1.78mA/cm2,光电转换效率达到0.32%。结果表明,BiVO4作为光俘获材料,在量子点敏化太阳电池中具有潜在的应用前景。

自组装单分子膜的缺陷及修饰研究现状

综述了自组装单分子膜的结构及组装方法,缺陷产生的机理、表征方法,以及对自组装单分子膜缺陷的修饰方法.自组装单分子膜可分为单层膜和多层膜.单层膜主要指以共价键和离子键为驱动力形成的,多层膜的组装方法主要是分子沉积(MD)技术和基于化学吸附的自组装单分子膜技术.自组装膜的缺陷对其具有的特殊性能有影响,分子的倒伏造成了膜的缺陷,其影响因素很多,其中基片表面的化学组成与化学性质和成膜分子自身性质起决定作用;优化成膜反应条件,可有效地控制膜的增长.

CuInS2量子点敏化ZnO基光阳极的制备与性能研究

采用两步法在导电玻璃(FTO)基板上制备纯氧化锌(ZnO)纳米棒和钇掺杂的氧化锌(ZnO∶Y)纳米棒,采用连续离子层吸附反应法(SILAR)在所制备的ZnO及ZnO∶Y纳米棒上沉积CuInS2量子点制备ZnO/CuInS2和ZnO∶Y/CuInS2光阳极。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子探针能谱仪(EDS)、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)、电流密度-电压(J-V)曲线等技术手段对不同光阳极样品的晶相结构、微观形貌、化学组成、光吸收性能和太阳电池性能进行了表征。实验结果表明:所制备的ZnO纳米棒和ZnO∶Y纳米棒为六方纤锌矿结构。CuInS2量子点敏化的ZnO纳米棒薄膜的光学带隙从3.22 eV减小为2.98 eV。CuInS2量子点敏化ZnO∶Y太阳能电池的短路电流密度和光电转换效率比未掺杂的ZnO纳米棒组装的太阳能电池分别提高了6.5%和50.4%。

纳米硫氰酸亚铜制备与应用

综述了纳米硫氰酸亚铜的制备方法,包括液相沉淀法、电沉积法、连续离子层吸附与反应法、前驱体法等,及其在太阳能电池、防污涂料和电存储材料等方面的应用,并对其应用前景进行了展望。