基于内储能恒压柱的并联式连续进样制备色谱系统

介绍了并联式连续进样色谱系统的基本原理及系统工作中柱床内各组分的状态,并对并联式连续进样色谱系统与传统的轴向压缩系统(DAC)、模拟移动床(SMB)做了比较。

小型化气相色谱进样和分离系统的研制及应用研究

研制的小型化气相色谱进样和分离系统可以应用于挥发性有机化合物的快速进样和高效分离。该系统集成了泵采样系统、微型六通阀进样系统、吸附/热脱附浓缩系统和色谱分离系统等功能模块,具有直接进样、浓缩进样等方式,通过微型色谱柱系统进行分离,能够实现浓度低至1nL/L的挥发性有机化合物的进样和分离。该系统能够和氢火焰离子化检测器、热导检测器、质谱仪等多种检测器配合使用,实现物质的快速进样、分离和检测。

气相色谱耗材对色谱系统性能的影响

叙述了气相色谱耗材如气体过滤器、柱卡套、进样口密封垫、衬管等的性能及其选择和安装对色谱系统运行的影响 ,指出要想使气相色谱系统保持最佳运行状态 ,必须有性能优良。

反相高效液相色谱测定厌氧反应上清液中挥发性脂肪酸

挥发性脂肪酸(VFA)是厌氧反应系统中重要的指标,准确地了解各类挥发性脂肪酸的含量是确保厌氧发酵反应系统正常运行的重要步骤。对比传统测定方法本实验建立了反相高效液相色谱(HPLC)测定甲酸、乙酸、丙酸、正丁酸等挥发性脂肪酸方法。结果表明此方法4种挥发性脂肪酸的回收率均大于87%,检出限和RSD分别处于2.56～4.78 mg/L和8.23%～10.31%之间。准确度及精密度能够满足实验的基本要求。

连续色谱法分离甘蔗叶提取物制备阿拉伯糖和木糖的研究

[目的]建立一种高效提取甘蔗叶木糖母液中L-阿拉伯糖和D-木糖的方法。[方法]以PCR-642 Ca^(2+)树脂为固定相,纯水为流动相,使用连续色谱分离移动床对关键组分L-阿拉伯糖和D-木糖进行了分离,探讨了Ⅰ区、Ⅱ区、Ⅲ区、Ⅳ区流量、进料流速、进料浓度等操作条件对连续移动床色谱分离效果的影响。[结果]结果表明最佳工艺参数为:进料浓度44.12%,进料流速10.0mL/min,Ⅰ区流速为73.0mL/min,Ⅱ区流速为60.0mL/min,Ⅲ区流速为70.0mL/min,Ⅳ区流速为57.0mL/min,L-阿拉伯糖出口流速13.0mL/min,木糖出口流速15.0mL/min。在此条件下L-阿拉伯糖出口浓度为9.37%,纯度达到90.41%,收率达到93.69%;D-木糖出口浓度为20.79%,纯度达到92.07%,收率达到92.12%。[结论]试验为寻找一条利用甘蔗叶木糖母液等富含D-木糖、L-阿拉伯糖的料液,来生产L-阿拉伯糖和D-木糖的高效、环保、成本低、易于实现的生产工艺提供了参考。

液相色谱-串联质谱直接进样法测定人尿中的沙丁胺醇

沙丁胺醇（salbutamol）为世界反兴奋剂机构（WADA）颁布的《禁用清单》中的阈值物质,兴奋剂检测工作需要对其进行定量测定。尿样加入内标后用5%醋酸铅溶液沉淀蛋白并稀释尿样,无需其它前处理步骤,直接进样于高效液相-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）进行分析,使用ZORBAX SB-aq柱进行分离,使用多反应监测（MRM）模式进行测定,建立了阈值物质沙丁胺醇的定量检测方法并进行了方法验证。尿中定量限为0.02μg/ml,线性范围（r^2〉0.99）为0.02-10μg/ml,实验的日内精密度和日间精密度（CV）分别为2.67%和3.02%,测量不确定度为5.36%。阈值浓度时的定量偏差均小于10%。尿样无需水解和提取,操作简单,结果准确。该方法可应用于常规检测和WADA外部质量评估计划。

连续色谱移动床分离甘蔗渣提取物制备阿拉伯糖和木糖的研究与应用

以PCR-642Ca^(2+)树脂为固定相,纯水为流动相,使用连续色谱分离移动床对甘蔗渣木糖母液中的L-阿拉伯糖和D-木糖进行了分离,探讨了Ⅰ区、Ⅱ区、Ⅲ区、Ⅳ区流量、进料流速、进料质量分数等操作条件对连续移动床色谱分离效果的影响。结果表明,最佳工艺参数为进料质量分数45%,进料流速8.5 mL/min,L-阿拉伯糖出口流速11.5 mL/min,木糖出口流速14 mL/min。在此条件下,L-阿拉伯糖出口质量分数为9.46%,纯度达92.29%,收率达92.84%;D-木糖出口质量分数为21.03%,纯度达91.46%,收率达90.67%。为寻找一条利用甘蔗渣木糖母液等富含D-木糖、L-阿拉伯糖的料液生产L-阿拉伯糖和D-木糖的高效、环保、成本低、易于实现的生产工艺提供了参考。

连续实时进样质谱法测定热平衡低温等离子体中的瞬态成份(英文)

本文介绍一套连续实时取样进样组合件、改进过的色谱一质谱朕用仪进样接口件、自制放电装置，实施连续实时地测定热平衡低温等离子体中的瞬态成份，重视性好。试验结果表明，连续实时进样质谱法适合研究低温等离子体中的成份。

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水中14种有机污染物

建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水中丙烯酰胺、灭草松、2,4-滴、乐果、苦味酸、联苯胺、五氯酚、呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、内吸磷、马拉硫磷、对硫磷和毒死蜱等14种有机污染物。水样过0.22μm微孔滤膜后,以乙腈-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,采用电喷雾正、负离子模式电离,动态多反应监测模式(DMRM)检测,并加入14种同位素内标,经内标法校正定量分析目标物。结果表明,14种化合物在较宽的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9990),方法检出限和定量限分别为0.01~0.05、0.05~0.10μg/L,不同水体3个添加水平下的平均加标回收率为77.9%~114%,精密度(RSD)为0.2%~14.1%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高,适用于地表水、地下水、生活饮用水中14种有机污染物的同时快速检测。

微流量液相色谱在线大体积进样的方法和专用装置

本发明涉及微分离系统的进样方法，具体地说是一种微流量液相色谱在线大体积进样的方法和专用装置。在微流量液相色谱分离系统的流路中，添加多流路分流切换装置，使得系统在进样和分离时，流动相可以从不同流路分流。样品利用在固定相上的保留，实现色谱系统的大体积进样。

在线固相萃取结合液相色谱-线性离子阱多级质谱法同时检测生物样品中7种乌头类生物碱

建立了在线固相萃取(on-line SPE)结合液相色谱-线性离子阱多级质谱(LC-LIT/MS^n)同时测定全血、尿液和肝组织样品中7种乌头类生物碱的分析方法,并根据7种乌头类生物碱的多级质谱碎片对裂解规律进行了推测和总结。用乙腈沉淀样品中的蛋白质,于稀释和离心后直接进样。经Waters Oasis~ HLB在线SPE柱富集纯化,以0.1%(v/v)甲酸/乙酸铵溶液-0.1%(v/v)甲酸/甲醇溶液为流动相,以Accucore C18为分析柱进行梯度洗脱;在电喷雾电离(ESI)正离子模式下测定;扫描方式为连续反应监测(CRM)。在考察的质量浓度范围内,7种乌头类生物碱的标准曲线符合二阶方程(权重因子1/x),相关系数为0.999 1~0.999 9;在全血和尿液中的方法检出限为0.02~0.60 ng/mL,在肝组织中的方法检出限为0.02~0.40 ng/g;加标回收率为91.1%~104.7%,日内精密度和日间精密度分别为0.2%~10.7%、1.0%~13.7%(n=6)。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中7种乌头类生物碱的快速分析。

珠蛋白水解产物的二维液相色谱分析

本文以强阳离子交换色谱(SCX)作第一维,反相色谱(RP)作第二维,以一个10通阀直接连接两支色谱柱,构建正交的SCX/RP二维液相色谱系统,并以珠蛋白水解产物的分析对其加以评价。样品首先由第一维阳离子交换色谱(HyperilSCX,100mm×4.6mmI.D.)在pH4.0的磷酸盐缓冲体系中以0.5mL/min的低流速洗脱分离,洗脱产物通过10通阀直接富集在反相分析柱(HypersilBDSC18,250mm×4.6mmI.D.)顶端,切换10通阀后进一步进行反相分析。阳离子交换色谱采用不连续的逐步增加盐浓度的19步台阶梯度方式洗脱,切割转移样品组份后再进行第二维分析。二维液相色谱系统的分辨率、峰容量都得到提高,出峰数量达到690多个,系统峰容量达到5643。二维液相色谱系统均采用常规尺寸的色谱柱,可以处理大进样量的样品,对生物样品的制备纯化有一定的指导意义。

杯[8]芳烃键合硅胶固定相的制备、表征及色谱性能

p-t-Butyl-calixarene bonded silica stationary phase(CBS) for high performance liquid chromatography was prepared via condensation reaction on the surface of solid .The stationary phase was characterized by means of elemental analysis and FTIR. The chromatographic performance of CBS was studied by using disubstituted benzenes as the solutes and methanol-water or methanol-buffer as the mobile phases, and compared with that obtained on CPS and ODS. The results show that the chromrtographic process can proceed in various retention mechanism, such as π-π, hydrogen-bonding, charge-transfer and inclusion complexation, besides hydrophobic interaction.

高效液相色谱法测定羊水中兴奋性氨基酸、抑制性氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱法测定羊水中兴奋性氨基酸天门冬氨酸、谷氨酸,抑制性氨基酸甘氨酸含量的方法,色谱柱为LUNAC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈水(V/V),按低压梯度洗脱,梯度系统0～4min,乙腈40%;4～20min,乙腈40%～52%;20～30min,乙腈52%～60%;30～40min,乙腈60%～40%。流速0.8mL/min,柱温40℃,紫外检测波长260nm;进样量10μL。结果显示,天门冬氨酸、谷氨酸和甘氨酸三者的线性范围均为2.5～85mg/L;标准加入的回收率为99.6%～102.6%。本方法灵敏度高、测定结果可靠。用本方法对201例不同孕期的羊水作兴奋性和抑制性氨基酸检测,发现羊水中3种氨基酸随妊娠进展而增加的趋势,胎儿畸形或宫内缺氧时羊水中这3种氨基酸水平明显升高。

高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量

建立了高效液相色谱法测定猪血浆中阿莫西林含量的方法。采用Agillent1100HPLC系统,色谱柱为SBC18,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾-0.1mol/L三乙胺-乙腈(800∶120∶7,pH2.5),流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长220nm。猪血浆样品经高氯酸溶液变性处理,取上清液直接进样测定。阿莫西林的色谱峰面积对其浓度的线性关系范围在0.5～20.0μg/mL之间,相关系数为0.9997。阿莫西林低、中、高(0.5,5.0,20.0μg/mL)三种添加浓度猪血浆样品的平均加样回收率分别为100.7%、105.1%、103.3%(n=3),变异系数分别为3.0%、0.1%、3.3%(n=3)。该法可用于猪血浆中阿莫西林含量的测定和相关的药代动力学研究。

在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱法同时检测生物样品中18种氨基甲酸酯类农药

建立了同时测定全血、尿液和肝组织等生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的在线固相萃取/液相色谱-线性离子阱质谱（On-line SPE/LC-LIT/MS）分析方法。样品经乙腈处理,稀释和离心后直接进样。经Waters OasisHLB在线SPE柱富集纯化,以BETASIL C18柱为分析柱,甲醇-水（均含0.1%甲酸）为流动相进行梯度洗脱;使用电喷雾电离（ESI）正离子模式测定,扫描方式为选择反应监测（SRM）和连续反应监测（CRM）。18种农药在考察的质量浓度范围内线性关系良好（权重因子1/X）,相关系数为0.994 3～0.999 4;在全血和尿液中的检出限为0.1～5 ng/m L,在肝组织中的检出限为0.1～5 ng/g;3个加标水平的回收率为90.2%～114.5%,相对标准偏差（n=4）为0.5%～7.5%。该方法简单准确,灵敏度高,能够满足生物样品中18种氨基甲酸酯类农药的快速分析要求。

色谱分离技术在葡萄糖浆生产中的应用

色谱分离技术是广泛应用于制糖及糖的衍生物的一门技术。近20年来,人们对色谱分离的了解日渐深入,从而扩大了此项技术的应用范围,并在程序控制和工厂设计方面进行了改良。 本文首先介绍在工厂设计方面应用的基本标准。