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逆固相基质分散净化和气质联机检测土壤中的六氯苯残留
被引量:
6
1
作者
张卢军
潘灿平
+3 位作者
郝向红
赵玉珍
马婧玮
宗伏霖
《农药学学报》
CAS
CSCD
2007年第1期100-102,共3页
建立了逆固相基质分散净化和气质联机法(GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB)残留量的方法。以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取剂,采用超声波萃取,经固相基质PSA(primary secondary amine)吸附净化后采用GC-MS选择离子模式检测。结...
建立了逆固相基质分散净化和气质联机法(GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB)残留量的方法。以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取剂,采用超声波萃取,经固相基质PSA(primary secondary amine)吸附净化后采用GC-MS选择离子模式检测。结果表明,六氯苯在0.05~5mg/L浓度范围内呈现出较好的线性关系,相关系数R2=0.9995;方法检测限为0.3μg/kg,定量限为0.9μg/kg,在0.89、1.78、8.90mg/kg3个添加水平上的平均回收率分别为106.6%、108.2%和108.1%。用该方法测定了天津某生产厂厂区地下1~10m深的土壤样本,发现六氯苯的残留量在2.3~25912mg/kg之间,表现出显著的空间变异趋势。该方法快速、简便、经济、高效、实用并且安全,适合大批量样本中六氯苯的快速检测。
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关键词
六氯苯
气
质
联机
逆固相基质分散净化
土壤
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职称材料
蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究
被引量:
20
2
作者
陈舒舒
许凯
+1 位作者
徐彦军
潘灿平
《安全与环境学报》
CAS
CSCD
2006年第2期92-95,共4页
建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化。采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质。提取物在流动相甲醇∶水(0.2%乙酸胺)...
建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化。采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质。提取物在流动相甲醇∶水(0.2%乙酸胺)=45∶55(体积比)中,用整体色谱柱进行快速分离和质谱检测。并对MS检测中2种离子化方式(电喷雾ESI及大气压化学APCI)、各种离子化方式下正负离子模式及离子检测方法(总离子检测TIC和选择性离子监测MRM)进行了综合比较,最终确定采用电喷雾电离法(ESI)负离子模式、多反应离子监测(MRM)对氯霉素进行定性定量分析。在0.2~200μg/kg添加浓度下,添加回收率水平在78%~93%间,变异系数在3.9%以下。该方法的检出限为0.1μg/kg,在0.1~100μg/L浓度范围内,线性方程为y=58.753x+34867,相关系数R2=0.9995。
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关键词
分析化学
蜂蜜
氯霉素
逆固相基质分散净化
整体柱
反
相
高效液
相
色谱-电喷雾离子阱多级
质
谱
下载PDF
职称材料
题名
逆固相基质分散净化和气质联机检测土壤中的六氯苯残留
被引量:
6
1
作者
张卢军
潘灿平
郝向红
赵玉珍
马婧玮
宗伏霖
机构
中国农业大学理学院
农业部农药检定所
出处
《农药学学报》
CAS
CSCD
2007年第1期100-102,共3页
基金
全球环境保护基金项目--GEF项目(GF/CPR/04/002)
文摘
建立了逆固相基质分散净化和气质联机法(GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB)残留量的方法。以丙酮-正己烷(1∶1,体积比)为提取剂,采用超声波萃取,经固相基质PSA(primary secondary amine)吸附净化后采用GC-MS选择离子模式检测。结果表明,六氯苯在0.05~5mg/L浓度范围内呈现出较好的线性关系,相关系数R2=0.9995;方法检测限为0.3μg/kg,定量限为0.9μg/kg,在0.89、1.78、8.90mg/kg3个添加水平上的平均回收率分别为106.6%、108.2%和108.1%。用该方法测定了天津某生产厂厂区地下1~10m深的土壤样本,发现六氯苯的残留量在2.3~25912mg/kg之间,表现出显著的空间变异趋势。该方法快速、简便、经济、高效、实用并且安全,适合大批量样本中六氯苯的快速检测。
关键词
六氯苯
气
质
联机
逆固相基质分散净化
土壤
Keywords
hexachlorobenzene
gas chromatography-mass spectrometry
PSA
soil
分类号
S481.8 [农业科学—农药学]
O657.71 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究
被引量:
20
2
作者
陈舒舒
许凯
徐彦军
潘灿平
机构
中国农业大学理学院
出处
《安全与环境学报》
CAS
CSCD
2006年第2期92-95,共4页
文摘
建立了反相高效液相色谱-离子阱质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留的方法。前处理采用改良的QuEChERS方法进行快速提取和净化。采用初级次级胺进行固相分散净化,可有效吸附蜂蜜中的糖类及有机色素等杂质。提取物在流动相甲醇∶水(0.2%乙酸胺)=45∶55(体积比)中,用整体色谱柱进行快速分离和质谱检测。并对MS检测中2种离子化方式(电喷雾ESI及大气压化学APCI)、各种离子化方式下正负离子模式及离子检测方法(总离子检测TIC和选择性离子监测MRM)进行了综合比较,最终确定采用电喷雾电离法(ESI)负离子模式、多反应离子监测(MRM)对氯霉素进行定性定量分析。在0.2~200μg/kg添加浓度下,添加回收率水平在78%~93%间,变异系数在3.9%以下。该方法的检出限为0.1μg/kg,在0.1~100μg/L浓度范围内,线性方程为y=58.753x+34867,相关系数R2=0.9995。
关键词
分析化学
蜂蜜
氯霉素
逆固相基质分散净化
整体柱
反
相
高效液
相
色谱-电喷雾离子阱多级
质
谱
Keywords
analytical chemistry
honey
chloramphenieol
dispersive solid-phase extraction
monolithic
high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
逆固相基质分散净化和气质联机检测土壤中的六氯苯残留
张卢军
潘灿平
郝向红
赵玉珍
马婧玮
宗伏霖
《农药学学报》
CAS
CSCD
2007
6
下载PDF
职称材料
2
蜂蜜中氯霉素残留的检测及净化方法研究
陈舒舒
许凯
徐彦军
潘灿平
《安全与环境学报》
CAS
CSCD
2006
20
下载PDF
职称材料
已选择
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