对比超声-辅助逆王水提取法和王水-微波消解法对PM2.5中24种金属元素的提取效果

目的将超声-辅助逆王水提取法对PM2.5消解效果与国家标准HJ 657—2013对比,以验证超声-辅助逆王水提取法可以作为快速、准确提取PM2.5中24种金属元素的一种前处理方法,同时探究稀土元素(REEs)的提取率。方法采用随机的100个实际样品,等量的PM2.5膜分别采用超声-辅助逆王水提取法和国家标准HJ 657—2013前处理法制备消解液,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对消解液中24种金属元素进行测定,测定结果使用Spearman模型做相关性分析。结果该方法测定值与国家标准HJ 657—2013测定结果相关性显著(P<0.05),除稀土元素外其他元素的相关性系数(r_(p))均在0.8以上。通过引入与PM2.5基体相似的5种参考物质校准系数后,稀土元素相关性系数(r_(p))均在0.9以上。结论与国家标准对比,超声辅助-逆王水提取法对PM2.5中24种金属元素提取效果明显,提高了实验时效性、准确性,为PM2.5样品中24种金属元素测定提供了快速、简便的前处理方法。

混合酸比例对ICP-MS/OES测定地球化学样品中多元素的影响

应用电感耦合等离子体质谱/发射光谱仪(ICP-MS/OES)测定地球化学样品中的多元素时,通常采用混合酸(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)分解试样,但不同比例的混合酸对试样的分解效果影响极大,导致测试结果中经常出现铬、锰、铁、铝、钛及部分稀土元素测定结果偏低、精密度不理想的情况。本文通过改变混合酸中各类酸的混合比例,采用逆王水-氢氟酸-高氯酸分解试样,逆王水提取,使上述元素获得了较为理想的分解效果,特别是这些元素含量较高的样品分解效果的改善尤为显著。实验证明:当取样量为0.100 g时,采用8 mL逆王水、6 mL氢氟酸、3 mL高氯酸分解试样,8 mL逆王水提取,用国家一级标准物质进行验证,测试结果的相对标准偏差(n=6)为0.34%~4.02%,本方法精密度和准确度均满足地质实验室质量管理规范要求,可快速、准确、批量测定地球化学样品中的多元素。