β-二氧化锰纳米纤维用作Pb(Ⅱ)全固态离子选择性电极转导层的性能研究

本研究通过在还原氧化石墨烯(rGO)上原位生长的β-二氧化锰纳米纤维(β-MnO_(2)NF),合成了一种兼具强疏水性和高界面电容的β-MnO_(2) NF/rGO纳米材料。开发出了一种基于β-MnO_(2) NF/rGO的敏感检测Pb(Ⅱ)的固态离子选择性电极传感器。同时,考虑到转导层如何对离子选择性系数产生作用仍然未知,研究人员利用数值模拟构建了一个耦合了转导层的转导层-膜-溶液界面模型,其考虑了膜-转导层这一界面,构建了一个两界面三相的浓度梯度模型,并据此给出了相应的电位显示,同时还根据其模拟结果计算了相对应的离子选择性系数。

碱解-离子选择电极法测定冰晶石总氟含量

针对目前冰晶石总氟含量常规测定耗时长、操作烦琐、过程物质存在毒害性和测试成本高等不足,提出了碱解-氟离子选择电极法实现快速准确测定冰晶石中的总氟含量。样品预处理过程中,在200℃下采用过量氢氧化钠在镍坩埚中碱解1 h,可将冰晶石中的氟完全转换为氟离子。溶液电位测量过程中,在样品溶液和氟离子标准溶液中加入TISABⅣ总离子强度调节缓冲溶液来消除Al^(3+)的干扰,同时在氟离子标准溶液中加入适量Na^(+)和Al^(3+)来保证样品溶液和标准溶液的总离子势和Na^(+)浓度一致。实验结果表明,该方法与传统化学分析法一致性良好,平均相对偏差为0.40%,最大绝对偏差为0.32%,且5次平行测量相对标准偏差小于0.50%,适用于冰晶石总氟含量的快速批量测定,亦可推广用于其他氟化物中总氟含量测定。

用氟离子选择电极直接电位法测定牙膏中的氟含量

通过氟离子选择电极直接电位法,配合工作曲线法测定牙膏样品中的氟含量。实验表明,工作曲线的r=0.999 99,线性较好,样品中氟含量为(0.635±0.004)mg·g^(-1),符合国家标准。该法具有分析速度快;操作简便;检出限低;准确度、精密度高等优点,具有广泛的应用价值。

电位法基体效应在氟离子选择性电极分析中的影响

为了在化学实验课程中拓展学生的理论知识视野并深化学生对电位法基体效应的理解,开展了针对基于氟离子选择性电极的电位法基体效应的实验探究。以梯度方式向标准溶液中掺杂乙醇或乙酸模拟不同程度的复杂基体,对基于氟离子选择性电极的电位法基体效应的影响展开了深入系统的实验验证与理论探讨,在不同基体中对测定氟离子含量的标准曲线法和标准加入法进行了研究比较。实验结果阐明了电位法基体效应的影响以及不同定量分析方法的特点,有助于学生深刻理解实验原理,启发学生科研思维,提升实验教学效果。

全固态磷酸氢根离子选择性电极的制备及性能研究

以玻碳电极为基底电极、循环伏安法电聚合聚苯胺(PANI)为固态接触层、合成的壳聚糖-蒙脱石复合材料为离子载体、聚氯乙烯(PVC)为敏感基膜,制备了一个新型全固态磷酸氢根离子选择性电极,并考察了该电极的电化学性能;利用SEM和XRD研究了蒙脱石、壳聚糖和壳聚糖-蒙脱石的表观形貌与结构。结果表明,PANI固态接触层增强了离子选择性膜和电子导体间的离子-电子导电能力,提高了电极的稳定性。该电极在1×10^(-1)~1×10^(-6)mol/L的磷酸氢二钠溶液中呈现良好的能斯特响应,响应斜率为33.09 mV/dec,响应时间在50 s以内,具有优异的重现性和抗干扰能力,电极使用寿命超过2个月。

氟离子选择性电极法测定茶叶中的氟含量

离子选择性电极法是测定茶叶中氟离子含量较为常用的方法,但是不同前处理浸提方法的相对浸提效果并不是很明确。通过对酸、碱、超声和热水四种不同的浸提方法进行比较,探究茶叶中氟离子浸出的最佳方法。实验结果表明:热水浸提的氟离子浸出量最高,达到了111.4μg·g^(-1)。热水浸提的最佳条件是60℃下浸提30 min,适合批量茶叶中氟含量的测定。

长寿命高选择性液膜碘离子电极的研究

合成了ＰＶＣ－双硫腙－Ｈｇ（Ⅱ）载体．以该载体物质制备了高选择性碘离子电极，其选择性次序为：Ｉ－ＣｌＯ－４＞ＳＣＮ－＞ＮＯ－２Ｓａｌ－～Ｂｒ－＞ＮＯ－３＞Ｃｌ－．电极对碘离子的线性响应范围为１×１０－３～５×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，检测下限为２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ，斜率为（５９±１）ｍＶ／ｄｅｃａｄｅ（１６℃）．并研究了电极的响应机理，表明系碘离子与载体中金属汞原子直接作用．将该电极应用于食盐中碘的测定。

混合碱熔融-离子选择性电极法测定矿石中氟

采用1g过氧化钠-2g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5--6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法。实验表明：氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位（E）存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2--20.0μg/mL,方法检出限为0.019μg/mL。进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定。方法应用于10种矿石标准物质（锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石）中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差（n=6或n=12）为0.30%～5.0%。

离子选择性电极电位法测定钼矿石和钨矿石中氟

采用过氧化钠熔融钼矿石、钨矿石样品,乙二胺四乙酸钠和5-磺基水杨酸混合溶液浸取盐分,将样品溶液静置12h,吸取上层清液,以乙二胺四乙酸钠-硝酸钾组成的混合溶液作为总离子强度缓冲剂,控制溶液pH值为5.1,使用pF-1型氟离子选择电极,以饱和甘汞电极作参比电极测定溶液的平衡电位值。采用标准曲线法测定钼矿石和钨矿石中氟。钼矿石标准物质测定值的相对标准偏差(n=11)为3.36%,经4种国家一级钼矿石、钨矿石标准物质的分析验证,测定结果与标准值吻合。

离子选择性电极直接电位法测定牙膏中游离氟

利用氟离子选择性电极直接电位法测定了牙膏中的游离氟。讨论了总离子强度调节缓冲剂(TISAB)的组成及用量,氟电极在测定后快速恢复到空白值,以及不同空白值对测定结果的影响。实验结果表明游离氟的浓度在0.1000～9.000mg/ml范围内线性关系良好,方法的最低检出限为0.02000μg/ml,相对标准偏差RSD≤2.5％,加标平均回收率为100.8％～104.7％,方法简便,准确。

离子选择性电极对饮料中铅的测定

本实验用铅离子选择电极、直接比较法，以抗坏血酸掩蔽干扰物质，对饮料中的铅进行测定。检出限为1．2×10-8mol／L，回收率为85．％～113．5％，合并变异系数为4．3％。本文又重点讨论了干扰物质的种类、选择掩蔽剂和溶液pH值的方法。

氟离子选择性电极-标准加入法测定硫酸锌溶液中氟

研究了在总离子强度调节缓冲液（TISAB）体系中采用氟离子选择性电极标准加入法测定复杂硫酸锌体系中氟的新方法.结果表明：溶液中氟离子的质量浓度在0.5～38.0 mg/L范围内,氟离子质量浓度的负对数与相应电极电位（E）存在良好线性关系,线性相关系数r=0.999 8.根据加标前后电位的变化,可直接测定并计算出硫酸锌溶液中的氟含量.相对于2mg/L F,2.0×10^4倍Zn2＋,1.0×10^3倍Fe2＋,1.2×10^3倍Al3＋,1.0×10^3倍Mg2＋,1.1×10^3倍Ca2＋不干扰测定.方法已成功应用于复杂硫酸锌体系中氟的测定,检出限为0.023mg/L,相对标准偏差（RSD）≤2.0％,氟的加标回收率在99％～102％之间,测定值与离子色谱法的测定值一致.

离子选择性电极法测定饮料中钙含量

提出了以钙离子选择性电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,EGTA标准溶液为滴定剂的电位滴定法测定有色或混浊饮料中钙含量。滴定终点由电位突跃来判断。此法简便、灵敏、准确,相对标准偏差钙奶为0.11%,橙汁的为2.1%。加标回收率,钙奶的为99%～100%,橙汁的为102%～105%。可用于直接测定混浊或有色液体中钙含量。

盐酸曲马多离子选择性电极的研制与应用

介绍了盐酸曲马多离子选择性电极的制备,特性以及在药物分析方面的应用。综合考虑活性物质的含量和增塑剂种类及含量的影响,选择了以盐酸曲马多—四苯硼钠缔合物为活性物质,以DOP为增塑剂的电极体系。该电极在5×10-5～1×10-2mol/L范围内表现能斯特响应,斜率为57.1mV/pC,检测下限为1×10-5mol/L。电极对多种异质离子表现良好的选择性。运用电位法测定药物中的盐酸曲马多,回收率为94.9%～106.0%。

新型双核铜金属配合物为中性载体的硫氰酸根离子高选择性电极的研究

研制了基于N,N'-亚乙基(μ-5,5-亚甲基-二水杨醛根)(乙酰丙酮根)合二铜(II)[Cu2(II)-MDSBAE]金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极.试验表明,以Cu2(II)-MDSBAE金属配合物为中性载体的电极对SCN-具有良好的电位响应特性,且呈现反Hofmeister行为,其选择性序列为:SCN->Sal->I->ClO-4>NO-3>Br->NO2->Cl-≈SO23->2SO4-.在pH5.0的磷酸盐缓冲体系中,电极电位呈现近能斯特响应,线性响应范围为1.0×10-6～1.0×10-1mol/L,斜率为-53.6mV/dec(25℃),检测下限为8.1×10-7mol/L.用交流阻抗研究了电极的响应机理,并用紫外可见光谱技术测定了电极载体与SCN-,Sal-,I-,ClO-4和NO-3离子间的配位数及缔合常数.将该电极用于实验室废水和工业废水中硫氰酸根的检测,其结果令人满意.

双阻离子选择性微电极测定活体不结球小白菜叶片细胞中硝酸根离子的活度

详细介绍了用双阻离子选择性微电极活体测定小白菜叶片活体细胞中硝酸根离子的活度的方法原理及注意事项。微电极与溶液中硝酸根离子的浓度呈对数曲线的关系,斜率为48～58mV,对硝酸根离子浓度有较低的检出限,是一种选择性高、灵敏、经济的测定植物活体细胞中离子活度的方法。小白菜生长至六叶期时,用含有5molm-3NO3-的营养液诱导48h。测定结果表明,叶片细胞中硝酸根离子活度分布在活度高低明显不同的两个区间内,在细胞质中是0.24～10molm-3,液泡中20～110molm-3,且两个区间在细胞跨膜电位上也有差异。液泡占整个细胞体积的90%,所以,植物所吸收的硝酸根离子都集中在液泡中。

离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的微量钙

目的:为火棘果中钙含量的测定提供一种准确、快速、简便、直观的测定方法,并为火棘果功能性成分的开发提供科学依据。方法:用干法灰化处理样品,用钙离子选择性电极浓度直读法快速测定了火棘果中的钙,实验对离子强度调节剂和掩蔽剂的用量,缓冲剂的用量以及最佳适用pH范围、方法回收率、精密度、检出限及线性范围作了探讨。结果:实验结果表明:方法的线性范围为0.731～4017mg/L,检出限为1.21×10-2mg/L,回收率为92.36%～108.50%,方法的RSD%为1.6%(n=6)。结论:该法用于火棘果中钙的测定快速、简便、成本低廉,结果令人满意。

硝酸消化直接测定蔬菜中微量氟的离子选择性电极法

研究了用硝酸消化处理蔬菜样品,直接在含硝酸的总离子强度调节混合液(TISAM)中测定氟的离子选择性电极法.该方法线性范围为1.00×10-6～1.00×10-2 mol/L,检出限为13.5μg/L,操作简便、快捷,测定结果比较满意.

加碘食盐中微量碘的离子选择性电极测定

在加碘食盐中加入还原剂将KIO3中的IO3-还原为I-,使用碘离子选择性电极技术,采用标准曲线法直接测定了溶液中的I-量。并引入表面活性剂作为增敏剂,降低了检测下限,提高了检测的灵敏度。实际测定3种食盐样品,取得了较好的效果。