气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯

提出了用气相色谱-质谱法选择离子存储检测模式测定皮革和纺织品中富马酸二甲酯的方法。试样经乙酸乙酯提取后,在40℃真空旋转蒸发器中浓缩至2.0 mL。用乙酸乙酯稀释定容至50 mL,离心后取1 mL上清液过中性氧化铝固相萃取小柱净化,用乙酸乙酯淋洗定容至2 mL,通过VF-5ms色谱柱分离,采用离子阱的选择离子存储检测模式,结合保留时间、特征离子的相对丰度比及谱库检索信息对富马酸二甲酯进行定性检测,用外标法进行定量分析。富马酸二甲酯质量浓度在0.01~50.0 mg.L-1内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.02 mg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在80%~92%之间,相对标准偏差（n=6）小于5.5%。

气相色谱-质谱-选择离子存储法检测皮革和纺织品中的禁用偶氮染料

采用气相色谱-质谱-选择离子存储法,结合保留时间、特征离子的相对丰度比、谱库检索信息、峰面积对皮革和纺织品中的禁用偶氮染料进行定性、定量分析。在选择离子存储模式下,各种偶氮染料的浓度在5～100μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.9903。对于大部分芳香胺3种浓度水平的加标回收率为69.8%～94.3%,检出限为0.005～2.446μg/mL(S/N=3),测定结果的相对标准偏差小于13%(n=6)。该方法满足禁用偶氮染料的分析要求。

气相色谱-质谱选择离子法测定氧化型染发剂中9种组分

本文采用气相色谱 质谱选择离子存储法 (SIS)同时测定氧化型染发剂中 9种组分。用乙酸乙酯为提取剂来进行超声提取 ,9种组分的平均回收率 (n =9)在 96.0 3 %～ 1 0 0 .4%之间 ,相对标准偏差 (n =9)为 0 .5 1 %～ 2 .98% ,最低检测限为 0 .5mg/L～ 1 .0mg/L。方法简单、快速、准确。

气相色谱/多级离子阱技术分析汽油烟尘成分

实验探讨气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)、气相色谱/选择离子存储技术(GC/μSIS)和气相色谱/质谱/质谱技术(GC/MS/MS)在93#汽油及其烟尘成分分析中的应用。结果显示,GC/MS获得的谱图信息较全,但谱图复杂、干扰较多,对于含量较低的成分信噪比不够好,容易造成误判;GC/μSIS灵敏度较高,适合于鉴定分子量小、分子结构简单的未燃烧汽油成分;GC/MS/MS即使对于复杂样品也可以达到很高的灵敏度,但要求目标成分具有一定的结构稳定性,更适合汽油燃烧后产物的分析。

蔬菜农药多残留分析中基质共提物净化方法的研究

首次建立了蔬菜中常见基质干扰物的净化方法。用GC-MS分析样品提取液、确定了蔬菜农药多残留检测常见的基质干扰物。建立常见吸附剂对基质干扰物的吸附模型，以及吸附剂对农药的吸附模型。据此建立了番茄、油菜和尖椒3种蔬菜中102种农药多残留SPE净化方法和气相色谱-质谱／选择离子存储检测方法（gas chromatography - ion trap mass spectrometry/selective ion storage, GC - MS/SIS）。样品用凝胶渗透色谱（GPC）去除大分子干扰物和部分色素和（或）采用石墨化碳黑（GCB）＋Florisil混合SPE柱去除色素和脂肪酸。在0．02mg／kg和0．10mg／kg两个水平，农药添加回收率为65％-123％（除久效磷、抗蚜威和蝇毒磷），RSD不大于15％。方法检出限在2～30μg/kg范围。对于其它蔬菜，只要确定样品中的基质干扰物，即可选择合适的吸附剂制备专用的SPE柱。该方法适用于含色素、脂肪酸和大分子干扰物蔬菜样品中的农药多残留分析。

P&T/GC/MS/SIS法在加氯消毒饮用水中痕量挥发性氯代烃测定中的应用

以吹扫捕集-气相色谱-质谱联用选择离子存储法(P&T/GC/MS/SIS)测定自来水中微量挥发性氯代烃,确定了最佳定性定量操作条件,同时探讨了改变原水中加氯量对三氯甲烷形成量的影响。当进样量为5.00mL时,四种氯代烃的线性范围为0～50ug/L,相关系数达0.9991以上;相对标准偏差RSD<9.8%;相对误差<7.6%,样品加标回收率为88%～128%,检测限在0.0006～0.26μg.L-1。方法操作方便,结果令人满意。