纺织品中禁用有机磷阻燃剂的超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气相色谱/质谱-选择离子监测(GC/MS-SIM)方法。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。6种禁用有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TDCP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(2,3-溴丙基)磷酸酯(TRIS)的定量限(S/N=10)分别为0.020、0.001、0.005、1.000、0.003、0.500mg/kg。方法的精密度为4.16%～8.79%,回收率为85.12%～94.71%。采用该方法对市售纺织品进行测试,结果在部分样品中检出高浓度的TCEP、TDCP及TOCP。

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以乙腈为萃取溶剂,对皮革制品进行微波辅助萃取,萃取物经中性氧化铝固相萃取柱净化处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法快速简便,定性定量准确,检出限低,DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4mg/kg。该方法的精密度试验的RSD均小于9%,加标平均回收率为88.75～97.86%。采用该方法对47个市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出多种邻苯二甲酸酯类化合物。

超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定涂布纸中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%～106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%～9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。

微波辅助萃取-气质联用/选择离子监测法同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,萃取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。方法的精密度试验RSD为3.12-5.97%,加标平均回收率为82.35-103.68%。在S/N=3的条件下,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0mg/kg,其余各组分检出限均小于0.4mg/kg。本方法可用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定纸和纸制品中19种含氯酚

建立了一个气相色谱／质谱一选择离子监测方法，对纸品中19种含氯酚的含量同时进行测定，并对提取条件进行了优化。该方法简单快速，灵敏度高，检出限均为3μg／kg，在3个不同加标水平下，平均加标回收率为80．19％～92．86％，相对标准偏差为1．87％～4．76％（n=9）。采用该方法对市售纸品进行测定，结果发现市售纸品中含氯酚残留量很低。

纸质食品接触材料的多环芳烃气相色谱/质谱-选择离子监测法测定

建立了一个气相色谱/质谱-选择离子监测方法，对纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃进行了同时测定，该方法以正己烷/丙酮（1∶1）为提取溶剂，40℃下超声提取纸质食品接触材料中的多环芳烃，提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在S/N=3的条件下，各目标化合物的检出限为0.1～1.0μg/kg。方法的加标平均回收率为55.98～95.62%，相对标准偏差为2.87～6.98%，线性相关系数均大于0.997。该方法快速简便，定性准确，检出限低，可完全满足多环芳烃检测的技术要求，可用于食品接触材料中18种禁用多环芳烃的同时测定。采用该方法对市售食品接触材料进行测试，结果在米黄色再生包装纸袋中检出高含量的菲。

选择离子监测法测定空气中氯化苄

以1,2,4-三甲苯为内标,采用气相色谱/质谱联机(GC/MS)的选择离子监测法(STM)对生产车间及周围环境空气中的氯化苄进行监测。检出下限为1.4 ng,空气中氯化苄的检出浓度为0.025 mg/m3,回收率为93%-105%。具有较好的重现性和准确性。

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法（GC/MS-SIM）测定,外标法定量。在信噪比（S/N）=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30-80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%-92.63%,相对标准偏差为1.41%-4.94%（n=9）。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。

气质联用法测定锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂的含量

以乙酸乙酯/二氯甲烷(1∶1,V/V)为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取锂离子电池电解液中的有机磷阻燃剂,萃取液浓缩定容后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量,从而建立了1个同时测定锂离子电池电解液中13种有机磷阻燃剂含量的气质联用分析方法。该方法检出限为0.02~0.10mg/kg,平均加标回收率为80.65%~94.29%,相对标准偏差(RSD)为1.76%~4.97%。该方法简单快速,灵敏度高,检出限低,易于操作,检测通量大,可完全满足锂离子电池电解液中有机磷阻燃剂含量日常检测工作的需要。采用该方法对市售锂离子电池进行测试,结果在部分样品中检出了不同含量水平的目标分析物。

锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯含量的GC/MS-SIM法测定

以丙酮/正己烷(1∶1,V/V)为萃取溶剂,微波萃取锂离子电池及其电解液中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)分析,外标法定量,从而建立了个快速测试锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯含量的气质联用方法。在信噪比(S/N)为3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均回收率为82.54%~93.52%,精密度(以相对标准偏差(RSD,n=9)表示)为2.41%~4.91%。该方法简单快速,灵敏度高,易于操作,检测通量大,检出限远低于REACH法规的限量要求,可完全满足锂离子电池及其电解液中1,3-丙烷磺内酯含量的日常检测工作需要。

气相色谱-质谱法同时测定粮谷及油籽中多种酰胺类除草剂残留量

粮谷及油籽样品经丙酮-水提取，经去脂和弗罗里硅土固相萃取小柱净化，气相色谱-质谱（GC—MS）选择离子监测模式（SIM）对净化液进行检测；一次进样，便可对粮谷及油籽样品中的9种酰胺类除草剂及常混用的莠去津和嗪草酮等除草剂残留进行准确定量和确证。除草剂回收率为63％～96％；相对标准偏差为2．1％～11．2％；定量下限为0．02～0．05mg/kg。该法快速、灵敏、准确，各项技术指标均满足农药残留检测的要求。

微波辅助萃取/气相色谱-质谱法同时测定纸质食品接触材料中18种多环芳烃

建立了同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的气相色谱-质谱/选择离子监测方法。以二氯甲烷-正己烷（1∶1）为提取溶剂,在90℃下微波辅助萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃,提取液经二甲亚砜萃取、环己烷反萃取、硅胶固相萃取柱净化后,进行气相色谱-质谱/选择离子监测分析,外标法定量。各组分的检出限为0.1~1.0μg/kg,相关系数均大于0.997,加标回收率为56.3%~95.4%,相对标准偏差均小于7%。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的同时测定。

纺织品中卡拉花醛的气相色谱-质谱联用法测定

建立了测定纺织品中卡拉花醛含量的气相色谱-质谱联用方法,以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取液直接进行气相色谱-质谱/选择离子监测法测定,外标法定量。该方法检出限为0.1mg/kg,在0.14~28.18 mg/L范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系;当加标水平分别为0.71、2.82、7.05 mg/kg时,平均加标回收率为87.3%~96.1%,方法精密度(RSD,n=9)为0.58%~2.4%。该方法简便快速,准确可靠,易于操作,适用于纺织品中卡拉花醛的日常分析测试。

微波辅助萃取-气质联用法同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的残留量

以甲醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取皮革及其制品中残留的限用酰胺类溶剂,提取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了1个同时测定皮革及其制品中5种限用酰胺类溶剂的气质联用方法。在信噪比（S/N）=3的条件下,甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的检出限分别为50、10、10、25、5μg/kg。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为86.13%-95.67%,相对标准偏差1.35%-4.28%（n=9）。该方法简单快捷,灵敏度高,检出限低,适用于皮革及其制品中限用酰胺类溶剂残留量的检测。

气质联用法同时测定电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的气质联用测定方法。该方法首先用四氢呋喃将测试样品完全溶解,形成澄清透明溶液,再用甲醇进行沉淀,离心分离后,清液用0.22μm滤膜过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测模式测定,外标法定量。UV-320、UV-328和UV-329的检出限均为0.05mg/kg,UV-320和UV-327的检出限均为0.10mg/kg,UV-P的检出限为0.2mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为83.84~93.42%,相对标准偏差（RSD,n=9）为1.78~3.84%。该方法简单快速,灵敏度高,重复性好,可用于电子电气产品塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的同时测定。

气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg^80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。

软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的气质联用法测定

以丙酮/正己烷(1:1,V/V)为萃取溶剂,微波辅助萃取软体家具用纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量,从而建立了1个测定软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的气质联用方法。在质量浓度0.02~25.20μg/m L范围内,峰面积与质量浓度间存在良好的线性关系,线性方程为A=3362646ρ-152717,线性相关系数为0.9990。在信噪比(S/N)为3的条件下,方法的检出限为0.01mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为82.36~95.40%,相对标准偏差(RSD)为2.18~6.25%。该方法简捷快速、灵敏度高,检出限远低于REACH法规限量要求,可用于软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的日常检测。

气质联用法测定纸和纸制品中百菌清残留量

建立了一种测定纸和纸制品中百菌清残留量的气质联用分析方法.该方法以乙酸乙酯作为萃取溶剂,采用超声萃取技术提取纸和纸制品中残留的百菌清,提取液经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量.该方法检出限为0.1 mg/kg,加标平均回收率为81.56%~95.87%,相对标准偏差为1.57%~4.88%.该方法简便快捷,易于操作,检出限低,灵敏度高,检测通量大,可完全满足纸和纸制品中百菌清残留量日常检测工作的需要.

纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时测定

建立了一种同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的气质联用方法,该方法以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取纺织品中的禁用有机磷阻燃剂,萃取液进行气相色谱/质谱-选择离子监测测定.6种目标分析物的检出限为1 ng/mL～1μg/mL,方法的加标回收率为84.99%～94.87%,相对标准偏差为4.04%～9.37%.该方法灵敏度高、操作简便快速、定性定量准确.采用该方法对市售的阻燃纺织品进行测定,结果发现部分样品中含有高浓度的禁用有机磷阻燃剂.