乏燃料棒M5锆合金包壳的透射电镜分析

压水堆燃料元件的锆合金包壳,在服役期间会经受高中子注量辐照,其微观组织将发生很大变化,从而影响其宏观性能,因此锆合金包壳的中子辐照行为研究一直是核领域的研究重点。但由于材料经中子辐照后具有较强的放射性,相关的实验必须在热室内进行,因此针对辐照后燃料包壳微观组织的研究也一直是工作的难点。本文在中国原子能科学研究院热室设施上,通过透射电镜分析手段,研究了M5锆合金包壳材料中子辐照后的微观组织。样品来源于国内商业压水堆AFA3G型乏燃料棒,其燃耗分别为14 GW·d/tU和41 GW·d/tU。从燃料棒上截取长度约10 mm的包壳样品,在热室内完成去芯块与化学清洗,获得空包壳样品,然后通过机械制样方法,制备出?3 mm薄片状包壳基体样品,最后采用电解双喷减薄方法,制备出包壳透射电镜观察分析样品。另外,为对比锆包壳辐照后的组织变化,采用同样方法制备了相同材料的冷态观察分析样品。冷态样品与辐照样品的观察分析结果表明:冷态Zr合金包壳基体组织内部存在原生的第二相粒子,基体内部整体较为干净,纳米析出相稀少,未观察到明显的位错结构;辐照后,基体内原生的第二相粒子尺寸和分布与冷态样品差异不明显,但出现了明显的纳米析出相和高密度位错组织;随着燃耗的增加,纳米析出相尺寸有增加的现象;低燃耗与高燃耗样品位错组织具有相似性,表明在14 GW·d/tU燃耗下,锆合金包壳内由辐照产生的位错组织已基本趋于饱和状态;电子选取衍射结果表明,辐照后,基体内原生的第二相粒子虽存在一些非晶组织,但仍以bcc晶体结构为主,表明在41 GW·d/tU燃耗下,第二相粒子保持了一定的辐照稳定性;另外,第二相的EDS结果表明,随着燃耗的增加,Nb元素的含量有贫化趋势;分析认为,Zr合金经中子辐照,第二相粒子中的Nb原子扩展至Zr基体内,将促进Nb元素以纳米富Nb相形式在Zr基体中析出。

慕课背景下材料科学与工程专业大型仪器实验教学模式探究——以透射电子显微镜为例

大型仪器在材料科学与工程专业中具有重要的地位,正确合理地使用大型仪器可以促进科学研究的快速发展。由于大型仪器比较昂贵,传统线下实验课教学以课堂讲解和演示为主,导致学生的学习效果不理想。因此,为了更好地开展实验课教学,近年来各大高校逐渐将慕课教学引入实验课教学中。本文以透射电子显微镜为例,提出开展大型仪器线上线下混合式教学模式,学生先利用慕课资源进行理论学习和模拟操作,随后再开展线下实验操作,以培养出同时具有扎实理论知识和良好操作技能的学生。

一种球形光度计等价光谱透射比的测量方法

本文提出一种球形光度计等价光谱透射比的原位测量方法。使用球形光度计测试光源总光通量,因标准灯与被测灯的光谱差异进行光谱失配修正,等价光谱透射比是计算该修正的输入参数之一。为避免对积分球上的毛玻璃和球壁上的涂层样品拆卸安装,使用原位方式,通过比较毛玻璃漫透射出口处和积分球中心标准灯的光谱差异,计算等价光谱透射比的值。应用该方法,使用球形光度计测试白、红、绿、蓝四色LED样品的总光通量,与分布光度计的测试结果比较,实验数据显示两者在不确定度内一致,验证了所提出的等价光谱透射比测量方法可行性。

水体透射光谱结合主成分分析(PCA)改进化学需氧量(COD)含量估算研究

为了解决传统的化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,COD)测量方法耗时较长,不利于快速、实时地获取水体中COD的信息等问题。通过采集100组COD水体光谱信息,分别使用3种不同的高光谱数据预处理方法对光谱数据进行预处理,并基于不同的预处理方法分别建立高斯过程回归模型(Gaussian Process Regression,GPR)和BP神经网络模型,分析不同预处理方法对模型精度的影响,建立了基于透射光谱测量结合主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)改进水体COD含量估算模型。对各模型结合PCA数据降维方法进行模型的改进,通过比较模型的精度选择最优模型进行水体COD含量的检测。结果显示:相比于原始光谱数据建立的GPR模型和BP神经网络模型,数据预处理后的模型精度明显提升;且结合PCA对预处理后的数据进一步降维处理后,模型精度得到了进一步的提升。其中,基于标准正态变量变换特征结合PCA改进BP神经网络模型R 2高达0.9940,均方根误差RMSE为0.022540。证明了基于PCA数据降维方法对预处理后的光谱数据进行降维处理,有利于去除光谱中的冗余信息,提取特征信息,可以实现COD含量估算模型的优化,从而为传统COD测量方法存在的问题提出了一种新的解决思路。

低应变动力检测法与声波透射检测法的对比研究

对常用的桩基检测方法的基本原理和优缺点进行了总结,并对无损检测方法中的低应变动力检测法和声波透射检测法的操作流程进行了分析,对桩基常见断桩病害进行数值模拟,以“路径(path)”方式绘制曲线图,并形成曲线对比图,分析弹性波在缺陷桩基的传递规律。以武平高速铁路特大桥1号桥墩的某根桩基作为研究对象,对其进行低应变动力检测和声波透射检测,并讨论了两种方法的利弊,弥补了目前还没有对这两种检测方法进行系统对比研究的空白。

JEM-1400透射电子显微镜在纳米材料测试中的应用

以JEM-1400透射电子显微镜为例,介绍了透射电镜的基本结构、工作方式、电子光学成像原理及分辨率、放大倍率等基本概念,探讨了影响纳米材料样品高质量成像的因素及对策。从灯丝高度及束流强度调试方面讨论了提高材料样品分辨率的可行性:基于灯丝像,通过调节灯丝饱和度和偏压,使灯丝发射量达到15μA;在保证灯丝寿命的前提下,分辨率从过去的200 nm提高到10 nm以下。

扫描电镜中透射-反射式STEM明场成像装置的研制及应用

本文研制了一套透射-反射式扫描透射(STEM)明场成像装置,该装置使用背散射电子探头接收经过铂片反射的透射电子信号,可安装在FEI Quanta FEG系列扫描电镜中实现STEM明场成像。分别以埃洛石、Au@ZIF-8纳米颗粒和喷金乳胶标样验证自制STEM明场成像装置的实用性。结果表明:埃洛石STEM明场像的衬度与透射电镜中STEM明场像一致,管腔和管壁具有明显的衬度差异,可以清晰辨识管腔结构;在Au@ZIF-8纳米颗粒的STEM明场像中,Au颗粒衬度较暗,ZIF-8衬度较亮,通过两者之间的衬度差异可以观察到核壳结构;喷金乳胶标样上纳米金颗粒之间可识别的最小距离为2.03 nm,进一步验证了自制STEM明场成像装置具有较高的分辨率。

金属诱导晶化(MIC)模式非晶晶化的原位透射电子显微学研究

非晶晶化作为一种制备晶体材料的有效方法已得到广泛应用,近年来,采用金属诱导晶化(metal induced crystallization,MIC)法显著降低材料的晶化温度引起了研究者们的兴趣。为探究MIC模式下温度对金属催化剂扩散行为及晶化过程中材料结构变化的本征影响,本研究以金属Pt诱导非晶硅晶化为例,采用透射电镜结合原位热学研究方法,在原子尺度上直接观察MIC模式下非晶硅的晶化过程。结果显示在550℃下Pt/Si界面处产生了硅化物Pt_(2)Si等化合物,使得材料界面处出现明显的结构变化。而当温度升高至650℃时,Pt会以颗粒移动的形式发生扩散,且扩散过程中会发生明显的几何结构变化。Pt与非晶硅不同的扩散速度会导致界面处出现柯肯达尔孔洞而阻碍界面处两种材料的进一步扩散。当温度升高至700℃时,非晶硅发生晶化,且在此过程中Pt对非晶硅的晶化起了促进作用。

透射电镜表征晶体结构的程序设计原理

表征晶体结构是透射电镜(TEM)的常规分析工作.文章介绍了在透射电子衍射方法下任意单晶体结构与衍射花样之间的关系.为了简化仪器操作和透射电子衍射数据分析,根据前述晶体结构与衍射花样的关系运用Python计算机语言设计智能化采集单晶透射电子衍射数据的操作系统和衍射数据分析程序.介绍了分析程序的主要功能,软件根据输入实际的TEM衍射花样计算出晶体结构、晶胞参数及衍射晶面指数.另外,软件还可以计算出任意晶体在某一取向下的衍射花样特征,例如计算了立方、四方、正交、六方和菱方晶系单晶在基本晶带轴下衍射花样特征.结果为材料研究者表征单晶结构提供了参考或有用的工具.

异色夹纬真丝交织装饰织物的光透射特性

为研究真丝交织装饰织物夹纬颜色对装饰织物透射光的影响,采用多层组织结构试织9种异色夹纬真丝交织织物;借助Digieye数码测色系统和分光光度计,分析在可见光波段内夹纬颜色与织物透射光的关系;通过色温和显色性能研究多层织物中夹纬颜色对光透射特性的影响。结果表明:真丝交织织物遮光率的范围在75.98%~97.72%,织物遮光率会随着夹纬明度的降低而增大;改变夹纬颜色可以有效控制透射光色温的高低,提供不同的冷暖色调;当夹纬的颜色为白色、黑色时,织物透射光的色饱和度与参照照明体相似且显色性能最好,而其他夹纬颜色织物的透射光能够呈现不同的色饱和度与显色性能。研究结果能够为开发具有不同透光率和营造不同居家氛围的装饰织物提供理论参考。

透射式GaAs光电阴极性能提高以及结构优化

为了提高透射式GaAs光电阴极性能,将国内与美国ITT公司的透射式GaAs光电阴极量子效率曲线进行对比,可知我国透射式光电阴极积分灵敏度已经达到2130μA/lm,美国ITT达到了2330μA/lm.利用修正后的量子效率、光学性能以及积分灵敏度的理论模型,分别对两者进行光学结构拟合.结果表明,国内光电阴极在窗口层和发射层的厚度、电子扩散长度以及后界面复合速率等方面均与ITT有一定差距.为了缩短两者的差距,优化阴极结构参数,具体研究了电子扩散长度和发射层厚度对量子效率的影响,结果表明如果均匀掺杂透射式GaAs光电阴极发射层厚度为1.3μm、电子扩散长度为7μm,则积分灵敏度可以达到2800μA/lm以上.

基于全透射可见-近红外光谱的西瓜糖度在线检测研究

糖度是评价西瓜品质的重要指标之一,影响着西瓜的受欢迎程度和销售价格。但体积大、皮厚的自然生物特征为西瓜糖度的快速、无损评估带来了挑战。为探索西瓜糖度快速无损检测,选择230个西瓜作为试验样本,使用自行研制的全透射可见-近红外光谱系统在线采集西瓜光谱数据,在线检测过程中保持光谱连续检测点在西瓜的赤道部位,并分别测量西瓜整果糖度和中心糖度作为理化糖度参考值。首先对样本在线检测过程中产生的多条光谱数据进行均值化处理,并选取波长范围690~1100 nm的光谱数据,使用蒙特卡洛方法剔除其中的异常样本,使用多种预处理方法(SNV、SG平滑等)对光谱数据优化,并采用SPXY算法划分样本校正集和预测集以减小因西瓜内部糖度分布差异造成的影响;基于优化的光谱数据构建了线性PLSR模型和非线性LS-SVM模型预测西瓜中心糖度和整果糖度。结果表明,基于SNV和SG组合法预处理光谱构建的LS-SVM模型预测西瓜整果糖度效果最好,其校正集相关系数R C=0.92,建模均方根误差RMSEC=0.37°Brix;预测集相关系数R P=0.88,预测均方根误差RMSEP=0.40°Brix。进一步使用特征波段挑选算法(CARS、UVE、SPA等)对光谱数据优化,结果显示构建的模型效果更好,其中使用CARS和UVE组合算法选取的特征波长构建LS-SVM模型预测西瓜整果糖度时效果最好,其校正集相关系数R C=0.94,校正均方根误差RMSEC=0.31°Brix;预测集相关系数R P=0.91,预测均方根误差RMSEP=0.37°Brix,且建模变量从1524个特征变量缩减到39个特征变量。该研究为实际生产中西瓜糖度快速无损检测应用提供了参考。

蘼芜水热合成碳量子点的透射电子显微镜结构表征

运用透射电子显微镜技术(transmission electron microscopy,TEM)观察分析了以植物蘼芜为碳源,通过水热法合成的CQDs(carbon quantum dots,CQDs)的结构.针对TEM明场像中CQDs衬度弱而难以观察的问题,利用高角环形暗场扫描透射技术(high angle annular dark field-scanning transmission electron microscopy,HAADF-STEM)在铜网中快速定位CQDs.相应区域的明场像显示CQDs形貌为不规则多边形,尺寸约3 nm.通过高分辨透射电子显微镜技术(HRTEM)及相应的快速傅里叶变换(fast Fourier transform,FFT),观察到具有六次对称性的晶格条纹(0.21 nm)和衍射斑点,以及石墨π键的层间距(0.34 nm),讨论了CQDs特征晶面指数的指标化方法.晶格结构分析结果表明,CQDs为晶态六方相类石墨烯结构.

磁-热-弹多物理场耦合波的反射和透射

应用麦克斯韦电磁学理论引入洛伦兹力,反映外磁场对弹性波传播的影响.通过应用广义热弹性GN(Ⅱ)模型,反映热力耦合效应对弹性波传播的影响.通过色散方程和相速度,分析了外磁场和热力耦合效应对波动模式和色散特性的影响.应用连续性边界条件,计算出各种反射波和透射波与入射波的能流比,通过法向能量守恒验证了数值计算结果的可靠性.

环境透射电镜中电子束活化气体在材料表面改性方面的机理及应用研究

随着原位透射电子显微技术的不断发展与成熟,在近使役环境中对材料进行高空间与高时间分辨率下的研究得以广泛开展。而环境透射电镜(Environmental transmission electron microscope,E⁃TEM)与材料真实服役环境的一个重要区别在于所引入的环境气氛和样品材料本身都不可避免地受到电子束辐照的影响,因此多数研究都聚焦在如何降低或消除电子束辐照对研究结果的负面干扰。但实际上E⁃TEM中高能电子束可以起到较强的“催化”作用,从而激发出一些原本只有在苛刻条件下才能出现的现象或反应,助力材料改性、新材料合成及相应的微观反应机理的原位研究。本文以近几年作者所在研究团队及合作者利用E⁃TEM中电子束活化CO_(2)和H2气体分子在提升活泼金属耐蚀性、稳定性、辅助陶瓷的室温焊接及样品表面原位清洁等方面的具体应用为例,对电子束促进气固反应、改性材料表面及相关机理进行了介绍,并结合相关实验研究提出了固体表面吸附对电子束诱导气体活化过程的关键作用,更新了之前人们对电子束是通过提高游离态气体反应活性影响气-固间相互作用的认知。

基于透射光谱技术的红提pH和硬度无损检测

红提pH和硬度决定着果实的口感和收获后的品质。本文提出了一种基于透射光谱的红提pH和硬度(Firmness,FI)的检测方法。首先采集360个全生长周期红提样本光谱数据并通过不同光谱预处理建模,以此确定最好的光谱预处理方法。然后分别采用竞争性自适应加权算法(Competitive Adaptive Reweighted Sampling,CARS)、连续投影算法(Successive Projection Algorithm,SPA)、无信息变量消除算法(Uniformative Variable Elimination,UVE)、CARS-SPA、UVE-SPA数据降维方法对光谱进行特征变量提取,分别建立红提pH和硬度的偏最小二乘回归算法(Partial Least Squares Regression,PLSR)检测模型。红提果粒的pH和硬度的最优预测模型分别为移动平均法(Moving-Average Method,MA)-CARS-SPA-PLSR和MA-UVE-SPA-PLSR,两个模型预测集相关系数(Correlation Coefficient of Prediction,RP)分别为0.9882、0.9588,残差预测偏差(Residual Predictive Deviation,RPD)分别为6.5857、3.5167。结果表明,透射光谱技术可应用于红提果粒pH和硬度的检测,为全生长周期红提果粒pH和硬度的检测提供了一种新思路和新方法。

基于固体声弹理论的地震反射透射研究进展

多期沉积埋深及成岩过程使地下储层介质具有复杂初始地应力,应力范围跨度大且分布方向复杂.初始地应力对储层介质岩石物理与地震波传播响应具有显著影响.地震反射透射系数方程可以量化储层性质与地球物理观测数据的关系,构建考虑初始地应力作用的地震反射透射系数方程有利于更好理解深部储层界面处地震波传播特征,为深层油气勘探奠定理论基础,正逐渐受到国内外学者的关注.当前已提出的相关理论模型主要从固体声弹理论出发,考虑初始应力与地震波扰动引起的微小固体应变,聚焦岩石物理与地震反射透射参数化的理论方法研究,在应力诱导各向异性参数反演、地应力预测、油气储层识别等方面开展了初步实际应用探索.本文首先介绍固体声弹理论核心内容,然后介绍了基于声弹理论的地震反射透射模型、基本假设及其阶段性应用进展,讨论了方程的局限性以及在地震勘探领域的发展方向.

半导体材料在气体环境中演变机制的原位透射电镜研究综述

半导体材料在一定温度下会和气体发生反应,导致其形貌、晶体结构和化学性质等发生变化。这一现象在半导体的生长、加工和应用中普遍存在,因此,研究半导体在气体环境中的变化过程具有重要意义。为了深入理解半导体在反应过程中的变化机制,需要观察样品的微观结构变化,通过将环境透射电子显微镜和原位加热样品杆相结合,可以对样品进行纳米级甚至原子级尺度的研究。本文对这一方面的研究成果进行了综述,有利于深入理解反应机制,扩大半导体材料的应用潜力。

三维TTI介质qP波透射立体层析方法研究

致力于研究三维TTI介质下的qP波立体层析反演算法.将射线扰动理论应用于三维具有倾斜对称轴的横向各向同性(TTI)介质拟声波程函方程,导出立体层析所需的三维TTI介质qP波数据空间与三维TTI介质模型空间之间的所有Frechét导数.在通过灵敏度测试验证了相应Frechét导数对于三个各向异性THOMSEN参数的正确性之后,使用两步法反演策略——即先使用坐标分量和射线参数水平分量(不包括走时)实施初始反演而后再使用所有数据空间分量进行反演,在三维qP波TTI介质情形下针对三个各向异性THOMSEN参数可以获得理想的反演结果,为三维qP波TTI介质下透射立体层析的应用做好了理论准备.用一个典型的理论数据算例证实了上述观点.

基于超声透射法的新拌混凝土密度检测研究

混凝土的密度是衡量其质量的一个关键性指标,对工程结构强度和耐久性具有极大的影响。传统的密度检测方法存在一些缺点,如破坏性、时间消耗长等,无法满足实际工程应用需求。超声透射法作为一种非破坏性测试技术,通过分析超声波在混凝土中的传播特性和反射信号,可以准确、快速地测量新拌混凝土的密度。该方法具有高精度、无损伤和操作简便的优点,对于提高施工质量控制和实现工程效益具有重要意义。因此,在新拌混凝土密度检测领域中,超声透射法的应用备受关注,并且具有广阔的发展前景。