慕课背景下材料科学与工程专业大型仪器实验教学模式探究——以透射电子显微镜为例

大型仪器在材料科学与工程专业中具有重要的地位,正确合理地使用大型仪器可以促进科学研究的快速发展。由于大型仪器比较昂贵,传统线下实验课教学以课堂讲解和演示为主,导致学生的学习效果不理想。因此,为了更好地开展实验课教学,近年来各大高校逐渐将慕课教学引入实验课教学中。本文以透射电子显微镜为例,提出开展大型仪器线上线下混合式教学模式,学生先利用慕课资源进行理论学习和模拟操作,随后再开展线下实验操作,以培养出同时具有扎实理论知识和良好操作技能的学生。

JEM-1400透射电子显微镜在纳米材料测试中的应用

以JEM-1400透射电子显微镜为例,介绍了透射电镜的基本结构、工作方式、电子光学成像原理及分辨率、放大倍率等基本概念,探讨了影响纳米材料样品高质量成像的因素及对策。从灯丝高度及束流强度调试方面讨论了提高材料样品分辨率的可行性:基于灯丝像,通过调节灯丝饱和度和偏压,使灯丝发射量达到15μA;在保证灯丝寿命的前提下,分辨率从过去的200 nm提高到10 nm以下。

蘼芜水热合成碳量子点的透射电子显微镜结构表征

运用透射电子显微镜技术(transmission electron microscopy,TEM)观察分析了以植物蘼芜为碳源,通过水热法合成的CQDs(carbon quantum dots,CQDs)的结构.针对TEM明场像中CQDs衬度弱而难以观察的问题,利用高角环形暗场扫描透射技术(high angle annular dark field-scanning transmission electron microscopy,HAADF-STEM)在铜网中快速定位CQDs.相应区域的明场像显示CQDs形貌为不规则多边形,尺寸约3 nm.通过高分辨透射电子显微镜技术(HRTEM)及相应的快速傅里叶变换(fast Fourier transform,FFT),观察到具有六次对称性的晶格条纹(0.21 nm)和衍射斑点,以及石墨π键的层间距(0.34 nm),讨论了CQDs特征晶面指数的指标化方法.晶格结构分析结果表明,CQDs为晶态六方相类石墨烯结构.

冷冻透射电子显微镜技术在化学材料领域的应用

冷冻透射电子显微镜(以下简称:冷冻电镜)技术为结构生物学领域的发展带来了革命性突破.近些年,冷冻电镜技术也日益成为化学领域分子材料研究中不可或缺的表征手段,为液相组装体系、弱键合、不耐电子束损伤等材料在微观尺度的研究提供了新的机遇.文章总结了中国科学院化学研究所冷冻电镜平台的特色功能,以及基于该平台开展的在化学领域分子材料研究中的典型应用工作,包括不耐电子束损伤材料的高分辨结构表征、三维电子衍射技术解析微纳晶体结构、液相样品的精细结构表征、电子能量损失谱分析、电子断层三维重构、单颗粒重构技术解析蛋白结构,并结合新技术展望了冷冻电镜技术在化学领域未来的应用前景.

透射电子显微镜在材料学专业教学中应用研究

材料学非常注重理论与实践教学,理论教学中提到材料结构演化会与其物理性能间存在紧密关联;通过分析仪器的实践教学辅助加深学生对材料的理解很重要。透射电子显微镜由于拥有高时空分辨率和能量分辨率,可实时观察材料的微观尺寸结构变化,是材料学专业实践教学中重要的大型分析仪器。本文以透射电子显微镜在锂离子电池材料研究中应用为基础,探讨了透射电子显微镜在实践教学中的作用,为学生后期从事的科研事业打下一定的基础。

三元层状正极材料中位错演变的电子显微分析

锂电池层状过渡金属氧化物正极材料在循环过程中发生的体相衰退备受关注,但对其发生衰退的机理仍缺乏深度的理解。位错作为一种常见线缺陷普遍存在于原始和循环后的层状正极材料中,对材料的循环稳定性以及其它缺陷的产生(比如裂纹等)有重要影响,因而也对层状正极材料的电化学性能有重要影响。基于此,本文通过先进透射电子显微镜,从原子尺度揭示了层状正极材料中常见的三种不同类型位错(003)刃位错、(102)刃位错和(003)螺位错的原始构型及其在充放电循环后的演变。作者发现(003)刃位错的位错核在循环后会发生明显的晶格重构,而(102)刃位错和(003)螺位错具有稳定的位错核结构。电镜观察的统计结果表明(003)和(102)刃位错均可诱发裂纹产生。然而,(003)刃位错区域发生的重构,一方面会阻碍锂离子的扩散,影响其电化学性能;另一方面可以有效地钉扎位错滑移和裂纹形核,对材料的稳定性有积极的作用。研究结果有助于深入理解位错等缺陷对锂离子存储与迁移,以及正极材料稳定性的影响,对电池材料中的缺陷进行精准调控可以进一步改善其综合性能。

透射电子显微镜在关键矿产成因机制研究中的应用进展

关键矿产的元素赋存形式对矿产超常富集机制和资源综合利用有着至关重要的作用。然而,关键矿产的元素赋存形式大多以细小矿物、吸附或类质同象的方式存在,不易于直接观察分析,在一定程度上增加了对其进一步认识和综合利用的难度,而透射电子显微镜(Transmission Electron Microscopy,TEM)可以在微纳米尺度上从结构和成分方面提供有效的解决途径。文章扼要地介绍了TEM的基本原理、工作模式、样品制备的方法及工作流程,并根据国内关键矿产的类型与元素赋存形式综述了TEM在关键性稀有金属、稀土金属、稀散金属、稀贵金属、能源金属以及黑色和有色金属等6类矿产中成因机制研究的应用进展情况,指出了限制TEM广泛应用的瓶颈问题,并提出了几点浅显的意见和建议。

扫描透射电子显微镜原位揭示ZnO纳米片缺陷的动态演变机制

缺陷对金属氧化物的物理化学性质具有至关重要的影响,掌握缺陷的调控方法,有助于设计结构稳定、性能优异的金属氧化物材料。然而外场环境下缺陷动态结构演变原位信息的缺乏使得精确调控缺陷成为一项巨大的挑战。本文利用球差校正扫描透射电子显微镜、环境透射电子显微镜和电子层析三维重构方法原位研究了ZnO纳米片体缺陷的动态结构演变规律,探索了高温环境及氧气环境下孔洞缺陷的烧结长大与重构行为。研究发现,在外场环境下晶体缺陷以类似颗粒烧结的奥斯瓦尔德熟化和迁移长大机制烧结长大;缺陷的烧结和重构行为由降低表面能的驱动机制主导以及不同环境下氧空位浓度不同导致了不同的缺陷演变行为。

无相互作用自由空间电子光学与量子电子显微镜

本文围绕着生物等敏感样品的高分辨透射电子显微成像展开,从电子显微成像等方面论述了透射电子显微镜在敏感样品领域的发展,重点介绍了基于无相互作用测量(IFM)的量子电子相干成像机理,分析了自由空间电子光学中电子IFM对耦合相干电子源和耦合电子传输的要求,量子机制和电子显微镜相结合建立的量子电子显微镜能够从本质上解决高能电子辐照对生物等敏感样品的损伤,将成为敏感样品高分辨无损检测发展史上的里程碑。

透射电子显微镜空间分辨率综述

透射电子显微镜(transmission electron microscope,TEM)具有超高的空间分辨率,是化学、材料科学、物理学、生物科学等领域最重要的研究手段之一.影响TEM空间分辨率的因素众多,不仅包括电镜自身结构和成像原理等,还有样品性质等原因.为系统且全面地了解TEM分辨率的涵义、原理与应用,本文通过回顾TEM空间分辨率的发展历史,从理论上厘清了TEM空间分辨率的概念、物理涵义、影响因素和适用范围;从电镜装置角度,分别概述了电子枪、磁透镜、图像探测器和电镜内外部环境对空间分辨率的影响规律,以及单色器、像差校正器和新型图像探测器的发展现状;从实际应用角度,重点介绍了样品过厚、电子束损伤、积碳和原子振动等降低空间分辨率的作用机理及解决途径.本文可为非电子显微学研究者们正确使用TEM提供参考.

透射电子显微镜样品的制备方法及技术综述

透射电子显微分析技术已成为科学研究过程中十分重要的表征手段,可以对材料内部的微观形貌、微区结构以及微区成分进行精细分析,是探索物质本质的强有力工具。那么,透射电子显微镜样品的制备方法及技术就显得尤为重要。结合近几年来的相关报道,阐述了各种透射电子显微镜样品制备方法及技术的基本原理及具体操作步骤,同时对不同类型的透射电子显微镜样品适用的制备方法进行了总结,以期为科研人员进行透射电子显微镜样品制备提供参考。

透射电子显微镜原位低温高频信号样品杆的研制

透射电子显微镜原位测试技术是未来电子显微学发展的聚焦方向,尤其是多种原位条件复合的特种样品杆,是目前科学研究急需的重要设备。本文简述了原位低温高频脉冲信号样品杆的设计方案,通过样品杆和芯片设计,实现样品在低温、电流、磁场和高频脉冲信号作用下的原位测试,可以实现100~300 K的连续变温,实现10 MHz~2 GHz高频脉冲信号的通入,可对微纳尺度功能材料在多种物理场作用下的结构与性质变化进行深入的分析。

电化学及光化学液体环境透射电子显微镜技术在能源催化研究领域的应用

电化学及光化学液体环境透射电子显微镜技术由于能够对固-液相界面进行直接实时动态观测,近年来在能源催化机理研究领域得到了应用。首先,对液体环境透射电子显微镜中引入电信号和光信号的平台设计方案进行了归纳总结;其次,对这项技术在电催化产氢、二氧化碳还原以及光催化产氢这几类典型的能源催化体系中的应用进行了分类介绍和成果总结;最后,针对这项技术的局限性进行了分析,提出了解决方案并在此基础上对其未来的发展方向进行了展望。电化学及光化学液体环境透射电子显微镜技术在为各类催化反应的机理研究提供有力的技术支持的同时,其分辨率问题以及电子束与材料的相互作用等方面所带来的假象应当引起研究人员的重视。

小鼠棕色脂肪透射电子显微镜样品固定方法的改良

目的改良小鼠棕色脂肪组织透射电子显微镜样品固定方法,以获得更好的线粒体和脂滴的超微结构。方法对小鼠棕色脂肪组织的固定方法进行优化,主要包括将前固定剂中多聚甲醛的浓度从2%提高到4%;将后固定剂四氧化锇的缓冲液换成咪唑缓冲液;同时采用心脏灌注和浸泡结合的固定方式。比较两种方法制备的细胞超微结构(每组3只小鼠);并将改良后的方法应用于线粒体和脂滴的定量分析实验。结果与改良前相比,用改良后的方法制备的棕色脂肪细胞的线粒体嵴及其他膜性细胞器的结构更完整;脂滴呈现为高电子密度的圆形结构。用该方法观察到了冷适应后棕色脂肪细胞线粒体嵴密度升高和脂滴增多现象。结论改良后的方法能更好地保存棕色脂肪细胞中的细胞器特别是线粒体和脂滴的超微结构,可应用于研究该类型细胞在不同生理或病理条件下发生的超微结构变化。

四维扫描透射电子显微镜技术:从材料微观结构到物性分析

扫描透射电子显微镜(Scanning transmission electron microscopy,STEM)目前已经达到了原子级分辨率,并且由于其具有灵活的多通道成像能力以及强大的与谱学分析相结合的特点,因此在材料科学、生命科学等领域展现出强大的微尺度表征能力。但传统STEM的探测器受单像素积分式探测机制的限制,使其只能收集特定角度的散射电子,这导致不仅丢失了散射电子的角分辨信息,还降低了入射电子的剂量效率,因此迫切需要发展全新成像技术来实现高通量、高电子剂量效率成像。近年来,电子探测技术和分区或像素化探测器的研发联合计算机运算、存储能力的大幅提高,推动了四维扫描透射电子显微镜技术(Four-dimensional scanning transmission electron microscopy,4D-STEM)的蓬勃发展,并为最大化、最高效挖掘散射电子信息带来希望。在采集4D-STEM数据时,会聚电子束在样品平面上进行二维扫描,与此同时使用一块具有高帧速、高动态范围以及高信噪比的像素化阵列式探测器在远场收集二维的衍射数据。因为这些衍射数据是角度解析的,所以既可以用来进行常规的STEM成像,也可以用来实现前沿的相位衬度成像。例如利用电子叠层重构(Ptychography)技术通过在不同空间位置测量的一系列衍射花样来重建样品物函数。此外,4D-STEM技术还可以被进一步挖掘从而获得更多关于材料内部结构的信息,这为材料的多尺度表征带来机会。本文从4D-STEM技术原理介绍开始,总结了4D-STEM技术从材料微观结构到物性分析方面的一系列应用。具体而言,内容包含了虚拟探测器成像、微区电磁场测量、微区晶体取向测量、微区应变分布测量以及材料局域厚度测量等材料微尺度表征方面的原理和应用。除此之外,利用4D-STEM数据实现的电子叠层重构成像技术因为具有较高的散射电子利用效率,所以在低电子剂量领域展现出极大的应用潜力,因此本文还对4D-STEM技术在低电子剂量领域的应用进行了探讨与展望。总而言之,随着电子探测器以及4D-STEM数据后处理分析软件的快速发展,相信新颖的4D-STEM技术最终将彻底取代传统的扫描透射电子显微镜。

HT7700透射电子显微镜的维护分析

阐述HT7700透射电子显微镜操作简单、分辨率高的特点,备受专业人士的关注。HT7700透射电子显微镜在日常应用过程中会受到环境、操作因素的影响,只有加强维护才能够充分发挥其作用。探讨利用文献资料法,对HT7700透射电子显微镜进行日常维护,包括真空系统、高压照明系统、成像系统、冷却循环水系统,从而降低显微镜出现故障的概率。

低碳钢中纳米尺度沉淀相的透射电子显微术研究(英文)

本文用电子显微镜技术对CSP工艺生产的普通低碳钢进行了研究 ,实验结果表明在试样中形成了大量细小的弥散沉淀粒子 ,电子衍射与XEDS分析证实这些沉淀是具有尖晶石结构的氧化铁以及硫化物 ,氧化物尺寸在 2 0nm以下 ,大量分布在晶界和位错上。晶界上还有尺寸在 1 0 0～ 4 0 0nm左右的硫化物粒子。这些沉淀使低碳钢的强度提高近一倍 。

透射电子显微镜高压电源箱气体绝缘技术及充气工艺

本文通过比较高压系统常用气态绝缘介质的性能,对比影响气体绝缘性能的关键参数,给出了透射电子显微镜高压电源箱绝缘材料的优化选择,介绍了六氟化硫(SF6)气体在透射电子显微镜高压电源绝缘中的应用,计算了充SF6绝缘气体的高压电源箱,并给出了透射电子显微镜高压箱的绝缘充SF6气体工艺。

细薄星芒海绵体内微生物分布特点的透射电子显微镜观察与分析

采用透射电子显微镜对我国南海细薄星芒海绵体内微生物的分布进行了观察研究,同时结合海绵的结构特点与摄取营养的方式对分布特点进行了分析讨论。研究证明:在细薄星芒海绵体内除骨骼外的细胞间中质层、细胞内、海绵内腔等部位均分布着形态多样的微生物,其中海绵中质层是共(寄)生微生物最为丰富的地方。海绵微生物的分布特点与海绵腔状多孔的结构以及依靠过滤海水获取营养的方式有关,这对于将来揭示微生物在海绵体内的聚集机制及其与环境的关系具有重要价值。

透射电子显微术和高分辨X射线衍射技术研究AlN单晶生长习性

采用透射电子显微术和高分辨X射线衍射技术对氮化硼坩埚中自发成核的AlN单晶生长习性进行了研究。结果表明,在低温下,AlN单晶显露面为(0001)面,随着温度的升高,AlN单晶显露面转化为(112-0)面。沟槽结构是高温下得到的AlN单晶共有的显著特征,其取向沿[0001]方向。