使用透射电镜进行碳纳米管精细结构的研究

应用透射电镜(TEM)及其配置的X射线能量散射谱(EDS)研究了碳纳米管(单壁管和多壁管)的精细结构及元素成分,针对几种有代表性的碳纳米管进行了系统地精细结构分析。结果表明,透射电镜结合X射线能量散射谱在碳纳米管精细结构的表征及成分确认方面具有非常重要、不可替代的作用。

透射电子显微镜及相关技术在多相催化研究中的应用

工业多相催化剂是极其复杂的物理化学体系。长期以来,工业催化剂的制备很大程度上依赖于经验和技艺,而难以从原子分子水平的科学原理方面给出令人信服的形成机制。为开发更高活性、选择性和稳定性的新型工业催化剂,通过各种表征技术对催化剂制备中的过程产物及最终产品进行表征是一个关键性的基础工作。在当前各种现代表征手段中,透射电子显微镜尤其是高分辨透射电子显微镜,可以在材料的纳米、微米区域进行物相的形貌观察、成分测定和结构分析,可以提供与多相催化的本质有关的大量信息,指导新型工业催化剂的开发。该文讨论了运用透射电子显微镜获取催化剂中纳米结构信息的方法,并综述了运用透射电子显微镜表征多相催化剂方面的一些成果。

室温合成硫化银纳米粒子及其X射线光电子能谱表征

在常温常压下制备了硫化银纳米粒子,选用廉价的氧化银和硫粉为原料,采用多聚甲醛为还原剂,并在乙二胺体系中完成了反应。所得产物用X射线光电子能谱、X射线粉末衍射和透射电镜进行了表征。X射线粉末衍射表明:产物为单斜相的硫化银;透射电子显微镜表明:产物为直径约为10 0nm的棒状纳米粒子,其对应的电子衍射斑点可以指标成(12 0 )和(3- 0 3) ,说明产物的结晶较好;X射线光电子能谱分析表明:产物中Ag属+1价而S属- 2价,它们的原子个数比为Ag∶S =1∶0. 4 5 3。对比实验表明:多聚甲醛和无水乙二胺都起了很关键的作用;多聚甲醛起了多重作用,它既是溶剂,又是中和剂,用以除去反应的副产物多个点 甲酸,从而加速了反应的进行。

ZnO/ZnSe复合材料的制备、 表征及催化特性

对传统的两步水合热法进行改进,采用更加经济、安全、简便的方法在室温下合成ZnO/ZnSe核壳结构。调节原料比例,实验温度,优化了制备ZnO/ZnSe核壳结构的最佳生长与修饰条件,使其具有良好的分散性,时间稳定性,良好的发光特性。研究采用醋酸锌作为锌源,硒粉作为硒源,通过调整原料比例以及实验温度制备出球形核壳结构的ZnO/ZnSe复合材料,用透射电子显微镜(TEM),X射线粉末衍射仪(XRD),紫外可见分光光度计(UV-Vis),光致发光光谱(PL),X射线光电子能谱(XPS)对晶体结构进行了表征,同时对光催化性能进行了研究。结果表明,改变实验条件,原料比例为Zn∶Se=1.6∶1,温度为80℃时生成的ZnO/ZnSe核壳结构对甲基橙溶液有较好的吸光效果。ZnSe过厚的壳层生长会阻碍复合材料对甲基橙的降解效率。实验数据结合理论分析得到了实验最佳条件。

铝胁迫下大豆根尖细胞铝的微区分布与耐铝性分析

以浙春3号为实验材料,利用透射电镜(TEM:Transmission Electron Microscope)-X-射线能谱(EDS:Energy Dispersive X-ray),调查铝胁迫下大豆根尖铝的微区分布及耐铝性。结果表明,Al3+胁迫导致根尖细胞细胞壁不规则加厚,线粒体数量增多,核膜膨胀,液泡中存在较多的电子致密沉淀物。90mgL-1Al3+处理的根尖细胞内含物完全降解消失,仅剩细胞壁。10mgL-1Al3+处理的线粒体、细胞壁和液泡电子致密沉淀物中均检测到Al;随着Al3+处理浓度的增大,各细胞器中Al的质量和原子数百分比逐渐增大。线粒体在60mgL-1和90mgL-1Al3+处理下,液泡电子致密沉淀物在90mgL-1Al3+处理下,均未被检测出Al。在60mgL-1Al3+处理下唯一一次在细胞核中检测到Al。Al3+抑制了根系生长,根系细胞中细胞壁的Al3+含量受影响最明显。P/Al在细胞壁和线粒体中的相对原子数随Al3+浓度的增大而下降。研究结果表明X-射线能谱对铝在亚显微结构上的定位是一种快速、有效的方法。铝最先积累在细胞壁上,随Al3+处理浓度增大逐渐积累于部分细胞器和细胞核中,且含量在细胞中的分布亦由外向里呈递减趋势。

磷素对杉木幼苗耐铝性的影响机制

【目的】在南方酸性红壤中,低磷和铝毒是制约杉木人工林产量的重要因子。通过研究不同磷水平处理下,铝胁迫对杉木幼苗生理生化指标的影响规律,从而为阐明杉木适应自然环境中低磷富铝土壤机制提供基础数据,为我国酸性土壤杉木人工林的可持续经营和生产管理提供科学依据。【方法】设置0,0.16,0.32 mmol·L-13个浓度梯度的预培养,并在Al3+(0.1 mmol·L-1)和无Al3+(0 mmol·L-1)的环境中进行模拟胁迫试验,分析不同供磷处理下铝胁迫对杉木幼苗的抗氧化酶活性等生理指标、元素吸收、根系各元素亚细胞分布规律以及透射电镜-X-射线能谱(TEM-EDS)下Al在各细胞器的分布的影响机制。【结果】Al3+导致杉木幼苗体内的超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)、过氧化氢酶(CAT)和丙二醛(MDA)等生理指标异常,随着供磷程度的增加,上述生理异常现象均得到有效的缓解。此外,随着供磷水平的增加,杉木幼苗根系中Al含量显著降低,而K、Mg、Zn和P的含量明显增加,叶片中Al、Mg、Ca和K的含量显著上升。TEM-EDS分析发现杉木幼苗根系细胞壁是铝聚集的主要场所,磷素能够促使铝向液泡转运,并在液泡当中沉积为黑色不溶颗粒。对根系亚细胞进一步分析发现,Al和P主要分布在杉木幼苗根系的细胞壁组分中,随着供磷水平的增加,根系细胞壁组分中的Al和P比例显著下降,而在可溶组分中显著增加,这说明P与Al同时向液泡转运,此外,K和Mg也出现类似的规律。【结论】铝胁迫对杉木幼苗根系的毒害作用较大,磷素的增加主要通过改变杉木幼苗细胞内抗氧化酶活性以及Ca、K、Mg和Zn的吸收和转运,并增加Al向液泡转运,降低Al在杉木根系细胞壁组分中的富集,以维持根系细胞壁的正常结构和功能,从而缓解Al对杉木幼苗造成的膜脂过氧化作用,降低Al对杉木幼苗的损伤。

硅烷偶联剂对磁性纳米微球的磁性能影响

以三氯化铁水溶液作原料,采用部分还原沉淀法,控制一些影响反应的参数,制备了纳米磁微粒子,并用硅烷偶联剂进行了表面修饰。利用透射电镜、红外光谱、X射线衍射等手段对磁微粒子的形貌、结构组成、磁化率、磁响应性进行了表征。结果表明所合成的磁微粒子平均粒径为18nm,分布均匀,具有较强的磁响应性。研究还表明偶联剂的加入会影响磁微粒子的磁性能,其加入量有一个适当值,使得改性后的磁微粒子的磁性能最强。

纳米二氧化硅在稻秸上的形态分布及制备工艺

为了实现农作物稻秸的多层分级利用,采用扫描电子显微镜和X-射线能谱分析仪分析硅在稻秸单元表面的存在形式和分布形态,并进一步利用稻秸制备成微纳米二氧化硅,探讨热解温度(575、675、775℃)和热解时间(2、4h)对二氧化硅得率和粒径的影响。研究表明,硅主要以二氧化硅的形式存在于稻秸表面的颗粒物区,质量分数达12.8%。热机械处理可以减小硅的粒径。在相同的热解温度下,热解时间从2h增加到4h,二氧化硅颗粒粒径逐渐增大,并且使纳米二氧化硅得率保持在8%以上。。在相同的热解时间下,热解温度上升使得二氧化硅粒径变大。球磨处理可以改善二氧化硅颗粒的团聚现象,并且使粒径从18.94μm下降到6μm以下,处于小于100nm的比例增多。研究结果为以稻秸为原料制备纳米二氧化硅提供参考。

镧掺杂的介孔分子筛的合成及其光学性能研究

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用水热晶化法,合成了镧掺杂的MCM-41介孔分子筛。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FTIR)光谱、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)光谱等测试手段对其孔结构和镧原子的存在状态进行了表征。XRD和TEM结果表明,合成样品具有典型的二维六方有序介孔结构,样品的傅里叶变换红外光谱和紫外-可见光谱表明镧被成功的引入到介孔骨架中。

Ni/Mo/N催化剂合成及其在噻吩存在体系下苯加氢反应中的应用(英文)

Ni/Mo/N间隙型催化剂具有高的加氢活性及良好耐硫性, 可应用于煤液化油加氢精制高性能喷气燃料. N原子由于只占据晶格间隙位置, 在进入Ni/Mo过程中会因不占据晶格中的特定晶位, 容易从金属晶格溢出导致无法形成稳定的Ni/Mo/N间隙型催化剂. 为此, 本文利用前驱体晶型控制的方式来实现Ni/Mo/N催化剂合成. 采用络合物分解一步法, 考察了不同结晶过程和老化时间对合成的Ni/Mo/N催化剂用于苯加氢反应活性影响, 并采用X射线衍射、X射线光电子能谱和透射电镜-能量色散X射线光谱对催化剂结构组成进行表征. XRD分析结果显示, 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]、乙酸镍[Ni(CH3COO)2·4H2O]和六亚甲基四胺(HMT)添加顺序、结晶过程和老化时间直接影响催化剂组成, 并决定Ni/Mo/N晶相的形成. 结晶过程慢速搅拌速度和短老化时间有利于合成含Ni2Mo3N, Mo2C和Ni晶相的高活性Ni/Mo/N间隙型催化剂, 使苯加氢制环己烷模型反应苯的最大转化率达93%, 环己烷选择性为100%. 含0.01 wt%噻吩的存在使苯转化率由72%降至50%, XPS分析结果表明, 催化剂表面形成的MoS2是催化剂活性降低的重要因素.

纳米TiO_2有机表面改性的研究

利用硅烷偶联剂(KH鄄550)对表面包覆氧化硅的金红石相纳米TiO2进行了有机表面改性。采用红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)、热分析(TG鄄DTA)、BET、透射电镜(TEM)、润湿性和分散性实验等对表面改性前后的纳米TiO2进行了表征。红外光谱和X射线光电子能谱表明,KH鄄550以化学键合的方式结合在纳米TiO2的表面,并形成了有机包覆层。经测量,纳米TiO2表面的KH鄄550的质量分数约为2.0%。讨论了产生KH鄄550理论包覆量与实际包覆量差异的原因。TEM、TG和BET得出的结果显示,在纳米TiO2有机表面改性过程中存在明显的团聚现象,改进分散纳米TiO2的方法是提高有机改性效果的关键。润湿性实验和分散性实验表明,经KH鄄550表面改性的纳米TiO2同时具有亲水性和亲油性。

磁性纳米级Fe_3O_4的氧气诱导、空气氧化液相合成与表征

氧气诱导、空气氧化液相合成出了粒径为 2 0 nm左右的磁性粉体 Fe3O4 。由 X- ray衍射 ,红外光谱(IR)、透射电镜 (TEM)

EDDS处理对硒胁迫下彩叶草根系FTIR-ATR、SEM-EDXS特征及生理特性的影响

为了解乙二胺二琥珀酸(EDDS)诱导植物耐受硒(Se)胁迫的生理机制,以彩叶草(Coleus blumei)为材料,采用营养液培养的方法、借助傅里叶变换-衰减全反射红外光谱(FTIR-ATR)和扫描电子显微镜-X-射线能量色散谱(SEM-EDXS)分析方法及生理指标的变化,研究1.0 mg/L Se胁迫条件下添加0、0.5、1.0、1.5、2.5、5.0 mmol/L EDDS对彩叶草根系化学成分变化的影响。利用FTIR-ATR图谱分析发现,随着EDDS处理浓度的提高,彩叶草根系透射峰所对应峰形基本不变,而参与Se吸附的基团如羟基、酰胺基和指纹区等的透射峰发生了不同程度的位移。FTIR-ATR的特征峰与彩叶草根系响应Se胁迫的各生理指标变化趋势基本一致,且FTIR-ATR比传统的生理指标测定更敏感、便捷。SEM-EDXS扫描还发现随着EDDS处理浓度的升高,根系中K、Mg、Fe、Si等元素的含量升高,而营养元素Ca含量降低。该研究结果可为深入了解EDDS处理下彩叶草对Se胁迫的响应机理提供科学依据。

TEM,XRD和EIS在PEMFC基础研究中的应用

对利用TEM和XRD研究PEMFC中的Pt/C电催化剂以及合金催化剂的物理性能 ,利用EIS研究MEA中PTFE和Nafion含量的影响、电荷传递反应动力学和扩散动力学以及水迁移和水管理的情况、进展和问题进行了评述。最后探讨了可用于PEMFC基础研究的若干新方法。

聚苯胺/二氧化锡杂化材料的制备、表征及气敏性测试

文章采用水热法、苯胺原位聚合法制备了聚苯胺/二氧化锡(PAn/SnO2)杂化材料,用FTIR、XRD、TEM、XPS等多种手段对产物进行表征,并在较低操作温度下(室温、60℃和90℃)测试其对乙醇、氢气、一氧化碳和氨气的气敏性能。结果表明,苯胺单体在SnO2的表面发生原位聚合,得到核壳型PAn/SnO2杂化材料。气敏性实验发现,当测试温度升高到90℃时,PAn/SnO2杂化材料对乙醇气体表现出较好的选择性,并且响应、恢复时间短,可逆性好,适于在较宽浓度范围对乙醇气体进行检测。

TiO_2-SiO_2纳米复合材料的制备及其在造纸中的应用

综述了TiO2SiO2纳米复合材料的一些常用制备方法溶胶凝胶法、微乳液法、核壳型层层包覆法、模板剂法以及吸附相纳米反应器法等。介绍了复合材料的表征方法X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积法(BET)、红外光谱(FTIR)、拉曼光谱(Raman)、X射线光电子能谱(XPS)、热重/差热分析(TGA/DTA)等。着重介绍了这些复合材料在造纸中的应用,TiO2SiO2复合材料可以用作造纸废水处理的光催化剂;作为助留助滤剂可提高纸页的匀度和纸机的效率;加入到纸张涂料中可延缓纸张老化。

SiCw/Al 复合材料的界面

本文研究了 SiCw/Al 金属基复合材料的界面问题。用俄歇电子谱仪(AES)对断口表面和对它进行溅射剥层后分析的结果表明 SiC 晶须与基体 Al 结合良好。通过透射电镜和 X 射线能谱观测,没有发现界面反应层存在的迹象。分析表明既没有C、Si 元素通过界面向基体中的扩散,也没有 Al 通过界面向晶须中的扩散。X 射线衍射试验结果进一步证实了这一点。研究还表明 SiC 晶须与其周围的 Al 基体可能存在某种位向关系。

纳米粒度测量方法浅析

本文介绍了多种纳米颗粒粒度的测量方法。主要讨论了X射线小角散射法、光子相关谱法和透射电镜-图像分析法的原理、适用范围及其优缺点。

纳米ZSM-5分子筛的合成与表征

水热法合成常规微米 ZSM- 5分子筛并使用其作为基准物 ,以中孔碳纳米管为惰性基体 ,限定空间尺寸法合成了 Si O2 /Al2 O3 =1 0 0的纳米 ZSM- 5分子筛。 X射线粉末衍射测定结果表明该合成产品具有典型的 ZSM- 5骨架结构和纳米尺寸。红外光谱显示所合成产品具有典型的 ZSM- 5型沸石分子筛的骨架振动 ,但与基准物相比较同时出现了蓝移和红移现象。透射电镜显示纯化后的碳纳米管具有 2 0— 30 nm的内径并已多处开口 ,晶粒度在 30— 6 0 nm之间。扫描电镜表明纳米沸石的存在 ,同时由于小尺寸效应该样品呈球形聚集态。该方法可用于合成不同晶粒大小的产品 ,且沸石的分离较容易。

细菌纤维素发酵条件的优化及结构的初步研究

通过单因素及正交实验探索出AcetobacterxylinumNUST4·2合成细菌纤维素的发酵条件为:葡萄糖1·5%、蔗糖1·0%、蛋白胨1·5%、醋酸0·08%、Na2HPO40·27%、MgSO40·025%,接种量8%,pH5·5,28℃静置培养7d,纤维素产量为3·348g/L培养基(干重)。接着利用活性炭柱分离和气-质联用色谱(GC-MS)鉴定了发酵产物的单体成分为葡萄糖;采用固体CP/MAS13CNMR、透射电镜(TEM)、X-射线衍射表征了发酵产物的结构,得知该产物具有典型的网状结构,纤维束尺寸为纳米级且结晶度很高。