柱前衍生化HPLC法测定润肠通便类保健食品中低聚木糖

建立一种以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为柱前衍生化试剂、采用反相高效液相色谱法测定润肠通便类保健食品中低聚木糖的方法。样品经50%乙醇水溶液沉淀高聚合度木糖及其他大分子多糖后,上清液中的低聚木糖经硫酸水解为木糖,再将水解后木糖和上清液中原有木糖分别用PMP衍生化,衍生物经反相C_(18)柱(4.6mm×250 mm, 5μm)分离,以0.02 mol/L乙酸铵-乙腈(77︰23)作为流动相等度洗脱, DAD检测器(波长250 nm)检测,分别测得水解后木糖和原有木糖的含量,二者之差通过换算后得到样品中低聚木糖的含量。结果表明:木糖在10.0～1 000 mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r^2)为0.999 8,检出限(LOD)为0.002 2 g/100 g,定量限(LOQ)为0.007 5 g/100 g。在3.20～16.0 g/100 g加标水平下,低聚木糖的平均回收率为91.1%～96.0%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.0%(N=6)。该方法准确性好、灵敏度高、可靠实用,适用于润肠通便类保健食品中低聚木糖含量的分析测定。

减肥通便类保健食品中总蒽醌含量的高效液相色谱测定法

目的建立测定减肥通便类保健食品中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法。方法保健食品样品以稀盐酸进行水解,通过液液萃取方法,采用岛津Shim-pack VP-ODS（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱进行分离,以甲醇＋0.1%磷酸溶液（85＋15）为流动相,流速为1.0 ml/min,扫描波长范围200-400 nm,在波长254 nm处进行定性和定量分析。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.10-40、0.10-40、0.10-40、0.10-40、0.10-20μg/ml浓度范围内具有良好的线性关系;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为90.8%-103.5%,相对标准偏差（RSD）在0.20%-3.75%之间。结论该方法操作简便、结果准确,具有良好的重现性,技术参数指标符合保健食品理化分析的要求,可用于减肥通便类保健食品的质量控制。

UPLC-MS/MS法测定减肥降脂通便三类保健食品中添加的37种药物

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定减肥类、降脂类和通便类保健食品中37种非法添加药物。方法:样品以甲醇为溶剂超声提取后,采用Waters BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-15 mmol·L^(-1)乙酸铵(含0.1%乙酸)为流动相梯度洗脱,流速0.2 m L·min^(-1),柱温35℃。采用电喷雾离子源正、负离子模式、多重反应监测(MRM)方式检测37种药物:阿昔莫司、烟酸、麻黄碱、氯噻嗪、氢氯噻嗪、咖啡因、甲基安非他明、番泻苷B、番泻苷A、氨苯蝶啶、氯噻酮、呋塞米、安非他酮、芬氟拉明、维拉帕米、吲达帕胺、布美他尼、苄氟噻嗪、酚酞、氟西汀、苯扎贝特、N-单去甲基西布曲明、大黄酸、西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明、吡沙可啶、舍曲林、芦荟大黄素、氟伐他汀、吉非罗齐、洛伐他汀、辛伐他汀、非诺贝特、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、普罗布考。结果:37种化合物在2.5倍定量限到500倍定量限范围内均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,检出限均在0.01~5.12ng·m L^(-1)范围内,3个浓度水平平均回收率(n=6)均在87.5%～109.5%范围内,RSD均低于8%,74批保健食品检出9批非法添加阳性样品。结论:本法经方法学验证,可用于减肥、降脂和通便类保健食品中37种非法添加药物的快速筛查和定量测定。