超高效液相色谱与质谱联用测定通脉散瘀提取物7个指标成分

目的建立超高效液相色谱与质谱联用(UPLC-MS)同时测定通脉散瘀提取物中7个指标成分丹参素、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮Ⅱ_A、三七皂苷R_1、人参皂苷R_(g1)、人参皂苷R_(b1)的定量方法。方法以水(0.1%甲酸)-乙腈为流动相,选用Acquity UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),梯度洗脱,流速0.2 m L·min^(-1),柱温35℃。质谱条件:ESI源,采用多反应检测模式(MRM)。结果 7个成分分别在进样浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.999),加样回收率均在90%~110%,RSD<5.0%。结论该研究建立的方法简便准确快速,重复性好,灵敏度高,可用于通脉散瘀提取物中7个有效成分的快速检测,为后续通脉散瘀处方剂型的质量标准奠定基础。

通脉散瘀凝胶提取物平衡溶解度及表观油水分配系数的测定

目的:测定通脉散瘀凝胶提取物及指标成分在不同溶剂中的平衡溶解度及不同pH下的表观油水分配系数,探索通脉散瘀凝胶提取物的溶解性能。方法:采用沉淀法测定提取物的溶解度,以指标成分法测定提取物在不同溶剂中的平衡溶解度以及在正辛醇/水和正辛醇/缓冲液中的表观油水分配系数。结果:37℃时提取物在乙醇中的平衡溶解度较大,在缓冲液中呈先减小后增大趋势;以指标成分来看,丹酚酸B和丹参素在pH缓冲液中溶解度先减小后增大,丹参酮ⅡA和隐丹参酮在pH 9时平衡溶解度达到最大;丹酚酸B和丹参素的油水分配系数随pH增大而减小,丹参酮ⅡA和隐丹参酮在pH8时lgP达到最大。结论:通脉散瘀提取物在醇类中的溶解度较大,可考虑在处方中加入适量乙醇提高溶解度;pH影响提取物的油水分配系数,可通过调节pH值来促进其经皮吸收。