通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中乙烯利的残留量

提出了通过型固相萃取净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定果蔬中乙烯利残留量的方法。取5.00 g样品,用20 mL水高速匀浆2 min,离心3 min,上清液用水定容至25 mL。取5 mL上述溶液过GCB-HLB复合固相萃取柱(预先用5 mL甲醇、5 mL水活化),弃去前3 mL流出液,收集后2 mL,过0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜。滤液中的乙烯利在Dikma Polyamino HILIC色谱柱上进行分离,质谱分析采用多反应监测模式,基质匹配法制作工作曲线,外标法定量。结果表明,在不同基质中,乙烯利的质量浓度在2.5~1000μg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为81.6%~95.3%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%~9.2%。方法用于56份果蔬样品的分析,结果显示乙烯利的检出率为53.4%,检出量为0.023~1.223 mg·kg^(-1)。