标准加入原子吸收光谱法测定造币液中微量铁

用标准加入火焰原子吸收法测定造币液中微量铁,极高含量的镍的化学干扰的影响被消除,利用塞曼效应扣背景,镍等基体的背景影响亦被扣除。镍量在50g/L以下时,11mg/L以下铁的标准曲线具有良好的线性,且都经过坐标原点。方法检出限(3S)为0.14mg/L,最大加标量为6mg/L时,测定范围为0.28-5mg/L。样品分析的加标曲线的相关系数为0.99956～0.99994,相对标准偏差为0.94～2.23％,方法准确可靠。

光度法连续测定造币液及其废液中的镍和二氧化硅

利用Ｎｉ＾２＋自身的颜色，提出了不加任何显色剂，光度法直接测定造币液及其废液中高含量Ｎｉ的方法，并利用已测得的Ｎｉ＾２＋吸光度作背景校准，在相同的波长下用硅钼蓝光度法测定题示样品中的ＳｉＯ２，成功地实现了两个组分的连续测定，Ｎｉ的相对标准偏差为０．４２￣１．１９％，加标回收率为９７．６￣１０２．４％，ＳｉＯ２的相对双差为０￣４．１９％，加标回收率为９６．３￣１００．６％，结果令人满意。

火焰原子吸收法测定造币镀液中微量铜

原子吸收光谱法测定铜的报道较多.但未见有关造币镀液中微量铜测定的报道.造币镀液样品中Ni^(2+)、SO_4^(2-)、Cl^-的含量均为50g·L^(-1)左右NH_4^+含量为1～10g·L^(-1)之间.极高量的Ni^(2+)、SO_4^(2-)、Cl^-等对铜的火焰原子吸收测定有一定的抑制作用.将作品适当稀释.控制Ni^(2+)、SO_4^(2-)、Cl^-等离子的含量在不影响测定的范围内,用塞曼效应扣背景-火焰原子吸收法测定造币镀液中的铜.结果满意.

离子交换分离——离子色谱法测定造币镀液及其废液中氯离子及硫酸根

提出了用７３２型阳离子交换树脂分离造币镀镍液中高含量Ｎｉ，离子色谱法测定Ｃｌ＾－及ＳＯ４＾２－的方法。确定了分离条件。样品经分离后，进入离子色谱仪时Ｎｉ的残留浓度≤０．０１２ｍｇ／Ｌ，去除率≥９９．６％。Ｃｌ＾－的相对标准偏差为０．３２％￣１．４５％，回收率９９．０％￣１００．８％；ＳＯ４＾２－的相对标准偏差为０．４５％￣０．８９％（ｎ＝４），回收率９８．８％￣１０１．２％。