高效液相色谱-串联质谱法同时检测蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质

建立了QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱法(QuEChERS/HPLC-MS/MS)同时测定蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的分析方法。样品经甲醇提取后,采用基质分散固相萃取法(QuEChERS)进行净化;上清液过0.22μm有机相微孔滤膜,以HPLC-MS/MS进行分析,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测模式(MRM)检测,保留时间和离子丰度比进行定性分析,外标法定量分析。以白酒、白兰地、人参酒作为基质,对方法的准确度和精密度进行验证。结果表明,在优化的色谱-质谱条件下,90种那非类物质20 min内可获得满意的分离和检测结果,在0.05~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999,方法的检出限(LOD)为0.5~10.0μg/kg,定量下限(LOQ)为1.25~25.0μg/kg。各待测物在不同加标水平下的回收率为78.3%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~9.9%。采用该方法测定47批蒸馏酒及其配制酒中90种那非类物质,结果显示,2批次样品中检出西地那非。该方法前处理简便,净化效果好,回收率稳定,可用于蒸馏酒及其配制酒中90种那非类非法添加药物的同时快速检测。

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定保健药酒中的28种那非类物质的含量

建立了保健药酒中28种那非类物质的QuEChERS-HPLC-MS/MS检测方法,样品使用甲醇溶解,经N-丙基乙二胺净化后,经色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子模式下,以多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,28种目标物在10~200μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(R2)≥0.9920,加标回收率为90.3%~112.1%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~5.3%,检出限为0.01~0.12 mg/L,定量限为0.03~0.36 mg/L。该方法定性定量准确,操作简便,适用于保健药酒中那非类物质的检测与确证。

压片糖果中新型非法添加那非类物质筛查及确证研究

本研究应用液相色谱串联高分辨质谱技术,对压片糖果样品中新型非法添加那非类化合物进行了靶向/非靶向筛查研究。研究利用非法添加数据库进行靶向筛查,确定了压片糖果中非法添加了那非乙酰酸;然后利用非靶向筛查技术方案,成功筛查并确证了2个新型的非法添加那非类化合物,并对其结构式和质谱裂解途径进行分析。本研究不仅发掘了食品中可能违法添加的那非类物质种类,使用的技术方案可为新型非法添加物质的筛查和确证提供一定的技术参考。

高原地区提高缺氧耐受力保健食品中那非类物质的测定

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱建立了具有提高缺氧耐受力功能的保健食品中那非类物质的测定方法。样品经甲醇提取,采用Waters Acquity UPLC BEN T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱。采用Full MS/dd-MS2扫描模式,结合精确分子质量数、保留时间和二级特征碎片离子对目标化合物进行筛查与确证。结果表明,90种目标化合物在0.1~10 mg/kg范围内线性关系良好(r^2>0.99);定量限(LOQ)为0.01~5 mg/kg,回收率为61.8%~119.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~12.9%。该方法简单、准确、快速,适用于具有提高缺氧耐受力功能的保健品中90种那非类物质的定性筛查和定量分析。