超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90种那非类药物

建立高效液相色谱-串联质谱检测保健食品中90种那非类药物的分析方法。样品经甲醇直接提取,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果表明:90种那非类药物在0.2~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;检出限范围为2.5~25.0μg/kg;定量限范围为5.0~50.0μg/kg;加标水平为5.0~500μg/kg时,回收率范围为78.0%~109.9%;相对标准偏差小于10%;此方法简便快速、选择性强、灵敏度高,可用于保健食品中90种那非类药物的测定。

表面增强拉曼光谱法筛查保健酒中那非类药物

目的:利用表面增强拉曼光谱(SERS)技术快速非靶向筛查保健酒中非法添加那非类药物。方法:制备合适的那非类药物胶体金SERS基底,基底与78种那非类药物混合后进行SERS分析,建立谱图筛查数据库,以匹配度是否高于70%作为评判是否疑似添加那非类药物的依据。最后考察方法的灵敏度和特异性。结果:那非类药物胶体金SERS基底最佳制备方式为98.3 mL超纯水中加入1.0 mL 1%氯金酸和0.7 mL 1%柠檬酸三钠;最低检出质量浓度分别为西地那非0.05 mg/L、他达那非0.5 mg/L、硫代西地那非0.05 mg/L、乙酰伐地那非0.1 mg/L;对模拟样品进行检测,其定性结果与高效液相色谱—质谱法测量结果一致。结论:理论上,该方法可非靶向筛查出保健酒中非法添加的那非类药物。

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健品中15种那非类药物

本研究建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测保健品中15种那非类药物的分析方法。样品经乙腈直接提取,用WatersAcquityBEHC18柱(2.1mm×100mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正电离多反应模式监测,外标法定量。结果表明:15种那非类药物在0.1~50ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9990;检出限为2.5~12.5μg/kg;定量限为5.0~25.0μg/kg;加标水平为5.0μg/kg^250μg/kg时,回收率范围为72.4%~97.6%;相对标准偏差为0.77%~9.91%;此方法简便快速、选择性强、灵敏度高,可用于保健品中15种那非类药物的测定。

保健品中11种那非类药物的检测

本文通过用高效液相色谱法对保健品中11种那非类药物(红地那非、西地那非、那红地那非、氨基他达那非、羟基豪莫西地那非、伐地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、为伐地那非、那莫西地那非、他达那非)的含量进行简单快捷的测定,样品经乙腈或甲醇直接提取,经ODS柱分离,液相色谱紫外检测器进行检测。结果显示:11中那非类药物在50~500 ng/ml范围内线性良好,检出限为2.6~10.2 ng。该方法简便、快捷、准确、精密度好,适合保健食品中非法添加物质的快速检测。

液相色谱-质谱联用法测定精氨酸类和咖啡类保健品中11种那非类化学药物的含量

目的建立液质联用法测定精氨酸类和咖啡类保健品中11种那非类化学药物含量的方法。方法采用Waters C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),流动相:乙腈∶甲醇(1∶1)-0.1%乙酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3mL·min-1,柱温30℃;采用电喷雾离子源(ESI+)、正离子扫描、多反应监测模式。结果11种化学药物那红地那非、红地那非、伐地那非盐酸盐、羟基豪莫西地那非、西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非质量浓度线性范围分别为10.705~42.82ng·mL^-1(r=0.9989),104.3~417.2ng·mL^-1(r=0.9988),108.6~434.6ng·mL^-1(r=0.9980),101.7~406.8ng·mL^-1(r=0.9991),11.63~46.52ng·mL^-1(r=0.9989),10.42~41.68ng·mL^-1(r=0.9966),10.34~41.36ng·mL^-1(r=0.9994),83.8~335.2ng·mL^-1(r=0.9988),8.835~35.34ng·mL^-1(r=0.9969),107.5~430.0ng·mL^-1(r=0.9992),106.85~427.4ng·mL^-1(r=0.9991),检测限分别为10.7ng·g-1,104.3ng·g^-1,108.6ng·g^-1,101.7ng·g^-1,11.63ng·g-1,10.42ng·g^-1,10.34ng·g^-1,83.78ng·g^-1,8.84ng·g^-1,107.5ng·g^-1,106.9ng·g^-1,平均回收率分别为92.8%,96.5%,91.2%,90.4%,91.1%,89.7%,90.1%,88.6%,91.8%,93.4%,95.2%(RSD均<3%,n=6)。结论该方法简便、快捷、灵敏,能准确测定精氨酸和咖啡类保健品中11种那非类化学药物的含量。

HPLC法快速筛查保健酒中那非药物及质谱确证

建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)快速筛查保健酒中14种那非违禁药物的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法对可疑那非类药物残留的阳性保健酒进行确证。结果表明:在0.5μg/mL～50.0μg/mL范围内,14种那非类药物质量浓度与其峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r^2在0.999 1～0.999 9之间;方法检出限在0.06μg/mL～0.24μg/mL,方法定量限在0.20μg/mL～0.80μg/mL;平均回收率在94.1%～101.4%,RSD在1.1%～3.7%。

胶体金免疫层析试纸条法和HPLC-QTOF-MS法检测保健品中那非类化学药物的比较

采用胶体金免疫层析试纸条法与高效液相色谱-飞行时间串联质谱法(High performance liquid chromatography-quadrupole time of flight-mass spectrometry,HPLC-QTOF-MS)检测保健品中的那非类药物,并对这两种方法进行了比较.结果表明:胶体金免疫层析试纸条法对豪莫西地那非的检测限为30μg/mL,对硫代艾地那非、红地那非、那红地那非及伪伐地那非的检测限均为60μg/mL;HPLC-QTOF-MS法对豪莫西地那非、硫代艾地那非、红地那非、那红地那非、伪伐地那非的检测限为0.2μg/mL.两种方法对实际样品的定性检测结果一致.与HPLC-QTOF-MS相比,胶体金免疫层析试纸条具有操作简便、快速、直接的特点,可作为样品的快速定性筛查,HPLC-QTOF-MS法可作为阳性样品的进一步确证和精确定量.

保健食品中13种那非类物质快速检测及确证

建立一种高效液相色谱同时测定保健食品中13种那非类非法添加物质的定性及定量分析方法,采用超高液相色谱串联质谱对阳性样品进行快速确证。样品中的那非物质经乙腈提取后,采用Waters Symmetry Shield C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-20 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%乙酸)进行梯度洗脱,液相色谱紫外检测器进行检测,超高液相色谱串联质谱进行确证。结果表明,13种那非类物质在50 min内有良好的分离度,在0.3~50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)≥0.998,检出限(LOD)为28.52~39.71 mg/kg,定量限(LOQ)为62.60~143.50 mg/kg,低(1倍定量限)、中(5倍定量限)、高(10倍定量限)3个水平的平均回收率为92.64%~109.17%。该方法简便、快捷、准确度高,适合保健食品中非法添加物质的快速检测和准确定量。