邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其结构表征

以邻、间、对氨基苯甲酸为起始原料,在盐酸存在下分别与双氰胺一步合成了中间体邻、间、对双胍基苯甲酸盐酸盐。采用红外光谱、紫外光谱、核磁共振氢谱对目标产物进行了结构表征。

邻双胍基苯甲酸盐酸盐的合成研究

在盐酸存在下,以邻氨基苯甲酸(OABA)和双氰胺(DCDA)为原料,通过"一锅法"直接制备了邻双胍基苯甲酸盐酸盐(o-BGBAH);探讨了反应温度、反应时间、盐酸与双氰胺的物料比及双氰胺与邻氨基苯甲酸的物料比等对产物收率的影响;用FT IR、1 H NMR和UV等方法表征了产物结构,HPLC分析了产物中o-BGBAH的含量。结果表明,盐酸与双氰胺的摩尔比为1.40、双氰胺与邻氨基苯甲酸的摩尔比为2.0、反应温度为60℃、反应时间为6.0h时,产品收率约为86.7%;HPLC的分析结果表明产品中邻双胍基苯甲酸盐酸盐含量超过96%。

对双胍基苯甲酸盐酸盐的制备及其合成条件优化

在盐酸存在下,以对氨基苯甲酸和双氰胺为基本原料,一步合成了对双胍基苯甲酸盐酸盐(CPBGH),通过正交实验方法优化了合成条件,用FT IR、1H NMR和UV表征了产物结构,HPLC分析了产品中CPBGH的含量。结果表明,CPBGH适宜的合成条件为:盐酸与对氨基苯甲酸摩尔比为1.0,反应温度为80℃,反应时间为6.0 h;在此条件下,CPBGH的收率为86.1%。UV分析表明,CPBGH在191 nm、237 nm和269 nm有三个明显的紫外吸收峰;HPLC分析表明,产品中CPBGH的含量达97.22%。

对双胍基苯甲酸盐酸盐的合成

实验以对氨基苯甲酸、双氰胺为原料,在盐酸存在下,经对氨基苯甲酸直接与双氰胺反应,一步合成对双胍基苯甲酸盐酸盐。较佳反应条件为:n(盐酸):n(对氨基苯甲酸)=1.0:1,反应温度80℃,反应时间6.0h,收率约86%,双胍基苯甲酸盐酸盐质量分数大于97%。

对双胍基苯甲酰化壳聚糖盐酸盐的制备及其抗菌活性研究

在盐酸溶液中,对氨基苯甲酸与双氰胺反应合成了中间体对双胍基苯甲酸盐酸盐;该中间体再与氯化亚砜反应得双胍基苯甲酰氯。后者在甲磺酸体系中与壳聚糖进行酰化反应制得对双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐。考察了酰化时间、温度及反应物投料比等对壳聚糖衍生物取代度的影响,并采用UV,IR,1HNMR对产物进行了表征。抗菌实验表明,该产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度分别为0.016和0.008 mg/mL,其抗菌活性优于壳聚糖和对双胍基苯甲酸盐酸盐,且随浓度的增大而增强。

邻氨基苯甲酸改性双氰胺的制备与表征研究

以邻氨基苯甲酸为基本原料,合成了一种新型的双氰胺衍生物——邻双胍基苯甲酸盐酸盐,讨论了反应条件对合成的影响,并通过熔点、FT-IR1、H-NMR和UV表征了产物结构。结果表明,邻双胍基苯甲酸盐酸盐适宜的合成条件为:邻氨基苯甲酸对双氰胺的物质的量比为1.5、盐酸与邻氨基苯甲酸的物质的量之比为0.6、反应温度为60℃、反应时间为6.0 h;在此条件下,o-CPBGH的收率为37.8%。UV分析表明,o-CPBGH在197 nm、240 nm和272 nm有3个明显的紫外吸收峰。