高纯度邻三氟甲基苯甲酸的合成

本文对邻三氟甲基苯甲酸的合成工艺进行了研究。邻三氟甲基苯甲酸以邻氯三氟甲基苯为初始原料,通过Grignard,加成和水解三步反应得到。该反应条件温和可控,总收率41.3%,纯度高达99.5%以上。该方法所得目标产物邻三氟甲基苯甲酸纯度高、成本较低、易操作,相对比较适合工业化生产。

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物的残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4g(茶叶1g)中加入90%(体积分数)乙腈溶液10mL、1mol·L^(-1)盐酸溶液1.0mL、无水硫酸钠3g和氯化钠2g,振荡提取2min后,离心,取上层乙腈相注入石墨化碳黑固相萃取小柱中净化,再用6mL体积比为2:3的丙酮-甲醇的混合液洗脱,收集流出液和洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入2mL 40%(体积分数)乙腈溶液,过滤,取滤液进行UHPLC-MS/MS测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱为固定相,以不同体积比的乙腈-含0.2%(体积分数)甲酸的5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相对其进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正、负离子源(ESI+、ESI-)和多反应监测(MRM)模式,以基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线。结果显示:在大豆、茄子、甘蓝、西红柿、苹果、绿茶中,丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的质量浓度在10~500μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的检出限(3S/N)为0.1~2.9μg·kg^(-1);按标准加入法对上述阴性样品进行加标回收试验,丁氟螨酯及邻三氟甲基苯甲酸的回收率为78.2%~93.0%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.8%~14%,再现性RSD(n=5)不大于15%。