亚硫酸钠还原法合成邻乙基苯肼

将邻乙基苯胺与亚硝酸钠反应生成重氮盐，再经亚硫酸氢钠（ 亚硫酸钠） 还原制得邻乙基苯肼．采用盐酸洗涤法和柱层析法对产品进行了提纯．通过薄层色谱、红外光谱、核磁共振波谱及熔点测定等方法确定了产品结构．

邻乙基苯肼盐酸盐的合成

邻乙基苯肼盐酸盐的合成ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ２┐ＥＴＨＹＬＰＨＥＮＹＬＨＹＤＲＡＺＩＮＥＨＹＤＲＯＣＨＬＯＲＩＤＥ潘富友＊杨建国（台州师范专科学校化学系，浙江３１７０００）ＰＡＮＦｕ－Ｙｏｕ＊ＹＡＮＧＪｉａｎ－Ｇｕｏ（Ｄｅｐｔ．ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ...

苄基三乙基氯化铵相转移催化合成N,N-二己基邻乙基苯胺的研究

采用苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂，以邻乙基苯胺为原料、１－溴己烷为烷基化试剂，常压下合成了Ｎ，Ｎ－二己基邻乙基苯胺，并研究了反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对目的产物产率的影响，确定了实验设计范围内的最佳工艺条件。目标化合物的结构经ＩＲ和１ＨＮＭＲ谱图解析确认。

邻乙基苯胺中N-烷基化反应的研究

以邻乙基苯胺为原料、卤代烷为烷基化试剂，在碱性条件下采用相转移催化剂合成了相应的邻乙基－Ｎ－烷基苯胺。

相转移催化合成N,N-二乙基邻乙基苯胺的研究

在常压下以三乙基苄基氯化铵作相转移催化剂合成制得Ｎ，Ｎ－二乙基邻乙基苯胺，研究了各反应因素对目的产物产率的影响，其优化工艺条件为：在５０ｍｌ５０％的氢氧化钠溶液中，邻乙基苯胺和溴乙烷的摩尔比为１∶２．６，三乙基苄基氯化铵用量为０．５０ｇ，反应回流时间１８．０ｈ，Ｎ－烷基化反应的收率为５７．５％。

邻硝基乙苯催化加氢制备邻乙基苯胺

研究了以邻硝基乙苯为原料,经催化加氢还原成邻乙基苯胺的过程:考察了不同催化剂,催化剂的用量,反应温度、氢气压,搅拌速度等对邻硝基乙苯加氢反应速度的影响。结果表明,采用催化剂Raney Ni,最佳的加氢工艺条件为:反应温度140℃、氢压3.0.MPa、搅拌转速1 300 r/min、催化剂用量为1％,邻硝基乙苯加氢的转化率>99.5％,产物邻乙基苯胺的纯度>99.5％。

急性邻乙基苯胺中毒性出血性膀胱炎10例报告

急性邻乙基苯胺中毒性出血性膀胱炎１０例报告南京医科大学第一附属医院罗东黎邻乙基苯胺中毒迄今报道甚少，我科曾接诊该毒物所致中毒性出血性膀胱炎１０例，报告如下。１临床资料１０例均为男性，年龄２２～３６岁，平均２５．８岁。１０例均有尿频、尿急、尿痛、无力、...

邻乙基苯胺的综合开发利用

简述了邻乙基苯胺的性质和制取方法。

HPLC法测定依托度酸中的邻乙基苯胺和邻乙基苯肼

目的 :建立HPLC法测定依托度酸中的邻乙基苯胺和邻乙基苯肼的方法。方法 :采用C18(4.6mm×250mm×5μm)色谱柱;流动相A:1.95g/L磷酸二氢钠水溶液(磷酸调pH至3.0),流动相B:乙腈,梯度混合;检测波长为228nm;流速为1.5mL/min;柱温为2 5℃;进样量为5μl。结果 :空白溶剂及其他杂质不干扰邻乙基苯胺和邻乙基苯肼的测定,各目标峰之间的分离度良好,专属性良好;定量限、检测限均符合要求,方法灵敏度较好。结论 :本方法准确、可靠,可用于依托度酸中的邻乙基苯胺和邻乙基苯肼测定。

三(邻苯甲醛基乙基醚)胺缩丙二胺大环配合物的合成及表征

通过金属模板反应,用丙二胺和三(邻苯甲醛基乙基醚)胺,在无水甲醇条件下,进行环缩合反应,生成一个杂原子平面大环配体。并用该杂原子平面大环配体与过渡金属的盐进行原地模板置换反应,生成相应金属的杂原子平面大环配合物。利用该方法,制备了杂原子平面大环配体和系列Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的杂原子平面大环配合物。通过元素分析、FT-IR、NMR、UV和TG等对化合物的结构及性质进行了表征和分析。

新型光引发剂1-(6-邻氯苯甲酰基-9-乙基咔唑)-1-乙酮肟乙酯的合成

A novel carbazole photoinitiator 1-(6-o-chloro-benzoyl-9-ethyl-9H-carbazol-3yl)-ethane-1-one oxime O-ethyrate is synthesized from carbazole by N-alkylation,Friedel-Crafts acylation,oximation and esterification.The structure is characterized by 1HNMR,13CNMR,UV and IR.This paper discuss the catalyst,temperature and time of oximation and gain the optimum reaction conditions:CH3COOK is base,temperature is 70℃ and time is 6h.The yield is 89.1%.

N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺盐酸盐的合成

以乙醇胺为原料合成N-甲基乙二胺,采用新方法将其N-邻苯二甲酰化合成N-(2-甲胺基乙基)邻苯二甲酰亚胺,用于胺基保护以提高N-甲基乙二胺在亲核反应中的选择性,总收率32.5%。

3-取代硫基-4-N-邻羟苯基亚胺基-5-乙基-1,2,4-三唑类化合物的合成及抑菌活性

本文以对称二氨基硫脲为原料,经关环,缩合,亲核取代反应,合成出5个新型抗菌剂-3-取代硫基-4-N-邻羟苯基亚胺基-5-乙基-1,2,4-三唑类化合物(3a～3e),并利用1HNMR,IR等进行结构表征.生物活性测试表明,质量浓度为0.01%时,3a～3e对金黄色葡萄球菌与白色念珠菌的抑菌率均高于90.0%;对大肠杆菌的抑菌率高于80%.构效关系表明,三唑硫醚类化合物对革兰氏阳性菌(金黄色葡萄球菌)的抑制效果强于三唑硫醇类化合物;苯乙酰胺环的对位上引入拉电子基团如-Cl,-Br,-NO2可增加化合物的抑菌活性,而引入推电子基团如-CH3则降低其抑菌活性;与现售药物氟康唑相比,所合成的目标化合物的抗菌效果更优.

Cr_2O_3/SiO_2催化苯酚与碳酸二乙酯邻位烷基化反应

以Cr(NO3)3?9H2O为前体,采用等体积浸渍法制备了一系列不同Cr2O3负载量的Cr2O3/SiO2催化剂;在固定床连续微反装置上,考察了Cr2O3/SiO2催化剂对苯酚与碳酸二乙酯邻位烷基化反应的催化性能;采用XRD、NH3-TPD、CO2-TPD和吡啶吸附、红外等手段对催化剂进行了表征。实验结果表明,随着Cr2O3负载量的增加,苯酚的转化率和邻乙基苯酚的选择性均逐渐增加;当Cr2O3负载量达到7.5%时,苯酚的转化率和邻乙基苯酚的选择性均达到最大值,分别为48%和67%。催化剂的表征结果表明,L酸中心是苯酚邻位烷基化反应的活性中心,苯酚转化率和邻乙基苯酚选择性的变化主要是由催化剂的酸、碱中心数目变化引起的。

TiO_2/SiO_2催化苯酚与碳酸二乙酯邻位烷基化反应

采用等体积浸渍法制备了一系列TiO2/SiO2催化剂,通过XRD、NH3-TPD和Py-IR等手段对催化剂进行了表征;在连续流动固定床反应器上,考察了TiO2负载量、反应温度、碳酸二乙酯(DEC)与苯酚的摩尔比及重时空速(WHSV)对苯酚与DEC邻位烷基化反应的影响。实验结果表明,L酸中心是苯酚邻位烷基化反应的活性中心;随TiO2负载量的增加,苯酚的转化率逐渐增加,邻乙基苯酚的选择性先增加后减小,而2,6-二乙基苯酚的选择性则逐渐增加,这主要是由负载TiO2后催化剂的酸中心数目增多引起的。以9%(w)TiO2/SiO2为催化剂,在360℃、0.42MPa、n(DEC)∶n(苯酚)=1.0、WHSV=2h-1、8h的适宜反应条件下,苯酚的转化率为75.4%,邻乙基苯酚和2,6-二乙基苯酚的选择性分别为60.2%和16.3%。

3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷的合成研究

3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷是合成树脂固化剂类物质的关键中间体,其合成文献报道较少。本文以邻乙基苯胺和甲醛为起始原料,考察不同种类的酸催化剂、溶剂、物料配比对反应的影响,以得出合成3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷的优化工艺条件。在最佳工艺条件下,目标产物的纯度达到93%以上,产品收率大于91%。该工艺不论是成本还是产品质量,都得到了显著改善,最佳工艺条件可直接应用于工业化生产。

间/对甲基苯酚绿色纯化工艺研究

为获得高纯度间/对甲酚,采用绿色化低温溶剂分离技术,探讨了溶剂种类、溶剂用量、温度及过滤方式对间/对甲酚纯度的影响。结果表明,采用醇醚与烷烃类复配混合溶剂SF7,在剂酚比为1.5~2.0条件下,间/对甲酚的收率可达80%,纯度高于99%。

B002对氯硝柳胺杀螺增效机理的研究

目的 探讨氯硝柳胺和 o,o'-二乙基 - o''- (邻氯苯乙腈肟 )硫代磷酸酯 (代号 B0 0 2 )合用的灭螺增效机理。 方法 采用肉眼观察、组织学、组织化学、酶组织化学方法对经氯硝柳胺和 B0 0 2分别处理后的钉螺软体进行了观察。 结果 氯硝柳胺对钉螺肝、睾丸、卵巢等各组织、器官都有损伤作用。B0 0 2使钉螺软体肿胀、外伸 ,失去附着能力 ,对外界反应能力降低 ,呈麻痹状态 ;头足部呈现明显病理性改变 ,糖元含量减少 ,神经节和足肌中的胆碱酯酶 (CHE)、一氧化氮合成酶 (NOS)活性降低。 结论 B0 0 2干扰钉螺神经介质的传递 ,使得头足部肌肉失去张力 ,对外界刺激反应消失 ,增加与氯硝柳胺接触介面 ,导致钉螺对氯硝柳胺的吸收增加 。