邻乙氧基苯甲酸合成方法的改进

采用两种新方法合成了邻乙氧基苯甲酸 :以水杨酸甲酯和溴乙烷为原料在碘化钾催化下先制得邻乙氧基苯甲酸甲酯 ,再经水解、酸化得邻乙氧基苯甲酸 ;由水杨酸和硫酸二乙酯经碱性下取代、酸化制得了邻乙氧基苯甲酸。两种方法的收率分别为 89.2 %和 92 .2 %。

邻乙氧基苯甲酸的合成

对以水杨酸甲酯为原料制取西地那非重要中间体邻乙氧基苯甲酸的合成工艺进行了改进,先制得水杨酸甲酯钠盐,经干燥后与溴乙烷乙基化得到邻乙氧基苯甲酸甲酯,然后将邻乙氧基苯甲酸甲酯水解制得邻乙氧基苯甲酸。产品纯度为99.88%(HPLC法),总收率为89.5%。该工艺已在重庆康尔威药业股份有限公司中试。

邻乙氧基苯甲酸的简便合成

水杨酸甲酯和溴乙烷在过量乙醇钠乙醇溶液中 ,40℃反应 8h ,皂化后 ,10 %H2 SO4 酸化至pH为 3 .5～ 4.0 ,蒸馏得质量分数高于 98%的邻乙氧基苯甲酸 ,收率为 92 %。

邻乙氧基苯甲酸的合成

邻乙氧基苯甲酸是一种重要的医药原料，具有消炎镇痛功效，亦可用于合成昔多芬和精氨酸抗利尿激素受体V1A和V2的拮抗剂。目前报道的邻乙氧基苯甲酸的合成主要有两种方法：(1)以水杨酸甲酯为原料，与溴乙烷、K2CO3在丙酮中回流合成邻乙氧基苯甲酸；(2)以水杨酸为原料，18—

水杨酸醚化反应工艺

对水杨酸与溴乙烷在相转移催化剂存在下的醚化反应进行了研究．结果表明，以三乙基苄基氯化铵（ＴＥＢＡＣ）作催化剂于４０℃搅拌４ｈ，产率９３％，邻乙氧基苯甲酸的含量为８０％．