强碱性阴离子交换树脂催化合成邻乙酰乙酰氨基苯甲醚

以强碱性阴离子交换树脂为催化剂,乙酰乙酸乙酯、邻氨基苯甲醚为原料合成了邻乙酰乙酰氨基苯甲醚,并考察了反应时间、原料配比、催化剂用量、带水剂及其用量、催化剂重复使用等因素对合成反应的影响。得到了合成邻乙酰乙酰氨基苯甲醚的适宜条件:反应时间4 h,反应温度95～100℃,n(乙酰乙酸乙酯)∶n(邻氨基苯甲醚)=1.4∶1,强碱性阴离子交换树脂的用量1.5 g,带水剂苯的用量20 mL;在此条件下,邻乙酰乙酰氨基苯甲醚的收率可达90.63%,产品纯度≥98.5%。催化剂不经处理可循环使用多次。

基于2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的AMA高效合成路线研究

传统的氨基丙二酸合成复杂耗时,因此,本文采用高纯度试剂和关键仪器,研究聚焦于高效合成氨基丙二酸。通过优化Ni/SiO_(2)催化剂的制备和加氢反应条件,在定制的反应装置中实现了高纯度AMA的合成,并通过HPLC验证产物纯度。研究结果显示,当Ni/SiO_(2)催化剂中镍质量分数为30%、反应温度为100℃、压力为1.8 MPa时,2-NMA加氢合成AMA的效率最优,获得高于99%的转化率和选择性。催化剂最佳用量为2-NMA质量的5%。产物结构通过谱图分析得到验证,证实了AMA的成功合成。

复方氨基酸注射液中有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸测定

目的:建立测定复方氨基酸注射液中乙酰半胱氨酸有关物质N,N′-二乙酰-L-胱氨酸含量的高效液相色谱法。方法:采用Atlantis dC_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,3μm),以甲酸铵溶液(取甲酸铵315 mg,加水960 mL溶解,摇匀)-乙腈-甲酸(970∶30∶1)为流动相,流速为0.7 mL·min^(-1),检测波长为210 nm。结果:N,N′-二乙酰-L-胱氨酸浓度在2.697~53.94μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9999),检测限和定量限分别为1.4μg·mL^(-1)和4.4μg·mL^(-1),平均回收率为100.2%,RSD为0.5%。结论:经方法学验证,证明本法适用于复方氨基酸注射液中N,N′-二乙酰-L-胱氨酸的含量测定。

Ni/SiO_(2)催化剂催化2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚加氢性能研究

Ni系催化剂具有原料丰富,价格低的优点,本研究将Ni负载在SiO_(2)表面,用于2-硝基-4-乙酰胺基苯甲醚(NMA)加氢反应。Ni/SiO_(2)催化剂采用溶胶-凝胶法制备,用BET、XRD、SEM、TEM、NH_(3)-TPD、H_(2)-TPR等表征技术对催化剂结构进行表征,考察了加氢反应性能随催化剂结构、反应温度和压力变化规律。以商用雷尼镍催化剂作为对照,考察催化剂催化NMA加氢反应性能。研究结果表明:Ni负载量为30%时,Ni/SiO_(2)催化剂适量的酸性和Ni纳米粒子之间的协同作用使得Ni/SiO_(2)表现出最高的催化活性;在100℃、加氢压力1.8 MPa条件下反应2 h, NMA转化率达到100%,目标产物2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(AMA)选择性超过99.3%。

邻乙酰氨基苯甲醚氯磺化产物结构研究

研究了邻乙酰氨基苯甲醚的氯磺化的反应产物．通过元素分析、红外光谱、氢核磁共振谱、二维核磁共振Ｈ－Ｈ化学位移相关谱、碳核磁共振谱，确定该氯磺化反应仅有单一结构的３－乙酰氨基－４－甲氧基苯磺酰氯生成。

miR-485-5p靶向氧连接的N-乙酰氨基葡萄糖转移酶抑制前列腺癌细胞的增殖、迁移与侵袭

前列腺癌是男性生殖系统最常见的恶性肿瘤。尽管采用雄激素剥夺疗法等策略在一定程度上对治疗前列腺癌有效,但大多数患者最终会进展为临床尚无有效治疗手段的去势抵抗性前列腺癌。因此,寻找新的更加有效的前列腺癌治疗靶点就显得尤为关键。多项研究表明,微RNA(microRNAs,miRNAs)的异常表达与肿瘤的发生相关。已有报道显示,miRNA-485-5p(miR-485-5p)在多种肿瘤中发挥抑癌作用,但其在前列腺癌中的作用在较大程度上仍未可知。本研究旨在探究miR-485-5p在前列腺癌细胞增殖、迁移与侵袭的作用与机制。生物信息学预测和qRT-PCR检测发现,miR-485-5p在前列腺癌中表达下调。平板克隆形成实验、Transwell实验和划痕愈合实验证明,转染miR-485-5p模拟物显著抑制前列腺癌细胞的增殖、迁移与侵袭。生物信息学预测、双荧光素酶报告法、Western印迹和qRT-PCR检测证实,氧连接的N-乙酰氨基葡萄糖转移酶(O-linked N-acetylglucosamine transferase,OGT)是miR-485-5p的一个下游直接靶标。进一步的分析和检测显示,OGT在前列腺癌中呈高表达,转染OGT的siRNA能够显著抑制前列腺癌细胞的增殖、迁移与侵袭,同时有效逆转转染miR-485-5p抑制物所发挥的促癌作用。综上所述,miR-485-5p可以通过负向调控OGT进而抑制前列腺癌细胞的增殖、迁移与侵袭。本研究结果有助于进一步阐释miR-485-5p在前列腺癌中发生发展的作用和机制,可为寻找前列腺癌的治疗靶点提供实验依据。

乙酰氨基酚与乙酰半胱氨酸协同抗衰效应及其机制初探

利用药物协同效应延缓衰老是一种极具潜力的抗衰新策略,以D-gal诱导HUVEC细胞衰老构建衰老模型,探究两种小分子乙酰氨基酚和乙酰半胱氨酸的协同抗衰效应及其协同抗衰的相关机制。首先利用网络药理学筛选具有潜在抗衰活性的小分子群,以D-gal诱导HUVEC细胞衰老为模型检测小分子的抗衰活性,并通过Chou-Talalay模型筛选出两种具有协同抗衰效应的小分子组合,进一步利用生化与细胞生物学等手段研究获得小分子协同组合介导抗衰的相关机制。结果显示,乙酰氨基酚和乙酰半胱氨酸是具有极佳抗衰活性的小分子对,两者组合可产生协同效应并介导抗衰。该协同组合可显著降低细胞内活性氧水平,有效解除D-gal诱导的细胞周期阻滞,显著降低早期炎症因子(IL-1β、COX-2)的转录,该协同组合还显著降低细胞衰老标志物p53和p16的蛋白水平,并显著降低p-p38和细胞核内p65的蛋白水平。乙酰氨基酚和乙酰半胱氨酸协同组合可能通过MAPK/NF-κB通路抑制细胞衰老。以上结果为进一步开发利用乙酰氨基酚和乙酰半胱氨酸协同抗衰提供理论基础。

N-乙酰氨基葡萄糖苷内切酶的功能与机制

N-乙酰氨基葡萄糖苷内切酶(endo-beta-N-acetylglucosaminidase,ENGase)广泛分布于各种生物中,主要通过降解错误折叠的糖蛋白,参与细胞和生命的调控。ENGase也是糖链编辑的有效工具酶,可专一性水解游离寡糖链及糖肽或糖蛋白上核心五糖的N-乙酰氨基葡萄糖(GlcNAc)之间的β-14糖苷键。其水解产物是寡糖链和一个GlcNAc,或带有一个GlcNAc的糖肽或糖蛋白。本文对ENGase的发现、分布、蛋白质结构、酶学反应及生物学功能进行阐述,为ENGase的生物学研究提供思路,为糖生物学与糖组学的应用研究奠定基础。

二乙酰一肟-氨基硫脲法测定游泳池水中尿素实验条件的研究

本文拟建立二乙酰一肟-氨基硫脲测定游泳池中尿素的方法,从波长的选择、酸度的条件、试剂的加入量、温度的条件、加热时间来寻求最佳条件。结果表明:实验最理想条件是在酸性条件,线性方程结果良好,r=0.999 6,检测波长为480 nm,混合酸溶液加入量为5.00 m L,二乙酰一肟-氨基硫脲溶液加入量为2 m L,加热时间为20 min,线性范围为0~10 mg/L。该方法检测结果良好,可用于游泳池中的尿素测定。

锦鲤N-乙酰氨基葡萄糖-1-磷酸转移酶α/β亚基(GNPTAB)的生物信息学分析及其组织分布和时序表达

论文旨在研究锦鲤(Cyprinus carpio var. koi)GNPTAB(alpha/beta subunits of N-acetylglucosamine-1-phosphotransferase)基因的分子生物学特征及对维氏气单胞菌感染的应答规律。对锦鲤GNPTAB基因CDS区进行生物信息学分析,利用实时荧光定量PCR技术研究GNPTAB基因的组织分布和维氏气单胞菌(Aeromonas veronii)感染机体后的时序表达规律。结果显示,GNPTAB基因CDS区片段长度为3 747 bp,推测编码1 248个氨基酸,含有4个结构域。实时荧光定量PCR分析显示,GNPTAB基因在健康锦鲤各组织中均有表达,在肝脏表达量最高,其次是肌肉、肠道、脾脏、皮肤、中肾、头肾。维氏气单胞菌人工感染锦鲤6~72 h,GNPTAB基因在肠道组织主要呈现上调表达,在肝脏、头肾、脾脏、皮肤、肌肉组织中主要呈现下调表达。维氏气单胞菌感染锦鲤后,GNPTAB基因在这些组织中出现表达差异,推测GNPTAB参与了机体的病理生理过程或免疫应答反应。

对乙酰氨基苯磺酰氯生产工艺的研究

通过对乙酰氨基苯磺酰氯的多种生产方法进行深入研究,发现了一种新的高效工艺路线,并确定了最佳操作条件。该工艺路线采用了乙酰苯胺作为原料,并通过三氧化硫—五氯化磷法进行反应。在对工艺条件进行不断优化的基础上,成功地开发出了这种方法。在这个新的高效工艺路线中,通过对乙酰苯胺、三氧化硫和五氯化磷等物质之间的反应机理和适宜比例进行深入分析,确定了最佳的操作条件。

2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的合成工艺研究

以2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚与2-(2-氯乙氧基)乙醇为原料合成了未见报道的化合物2-N,N-双(2-羟基乙氧基乙基)氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。考察了不同的反应条件,如缚酸剂种类和用量、投料比、反应温度和催化剂等因素对产品收率和纯度的影响。优化条件下,产物收率79.9%,纯度98.7%。

基于探究式教学模式对预阳极化前后的玻碳电极测定对乙酰氨基酚的伏安图差异的分析及机理讨论

基于电极反应活化能,预阳极化前后玻碳电极表面结构变化及氢键催化作用,以探究式教学模式讨论了预阳极化前后的玻碳电极测定对乙酰氨基酚的伏安图差异形成的原因。这种教学模式不仅有利于提高实验课教学质量,也会促进教师自身业务能力的提高。

^(99m)Tc-DTPA肾动态显像结合尿N-乙酰-D-氨基葡萄糖苷酶可较好诊断中老年原发性高血压患者的早期肾损害

目的探讨99锝-二乙三胺五醋酸(^(99m)Tc-DTPA)肾动态显像方法与尿N-乙酰-D-氨基葡萄糖苷酶(尿NAG)检测在中老年原发性高血压早期肾损害中的临床意义。方法选取80例中老年原发性高血压患者为观察组,年龄63.0±8.6岁,按血压水平分为高血压1级组(H1组)、高血压2级组(H2组)、高血压3级组(H3组);根据患者尿微量白蛋白/尿肌酐水平分为正常白蛋白尿组(NA组)53例,微量白蛋白尿组(MA组)27例;同时选取20例中老年健康体检者为对照组(NC组),年龄61.1±9.6岁。所有入选者均行肾动态显像,计算肾小球滤过率(GFR)、高峰时间(t_(p))、半排时间(t_(1/2)),留取随机清洁中段尿液检查尿NAG,空腹抽血测血胱抑素C(Cys-C)和血肌酐。上述指标按高血压级别进行组间比较,同时将NA、MA与对照组进行组间比较。结果高血压各组与对照组相比,GFR均降低,t_(p)、t_(1/2)延长,尿NAG升高;高血压组间比较,随着血压水平的升高,GFR降低,t_(p)、t_(1/2)延长,尿NAG、Cys-C升高(P<0.05);H2、H3组Cys-C较对照组升高(P<0.05)。H1组Cys-C与对照组比较差异无统计学意义(P>0.05)。高血压患者NA、MA组与对照组比较,NA与MA组GFR降低,t_(p)、t_(1/2)延长,尿NAG及Cys-C升高(P<0.05)。NA、MA组血肌酐与对照组比较差异无统计学意义(P>0.05)。MA与NA组比较,MA组较NA组GFR降低,t_(p)、t_(1/2)延长,尿NAG及Cys-C升高(P<0.05),两组间血肌酐差异无统计学意义(t=0.885,P>0.05)。高血压组GFR与尿NAG呈负相关(t=-0.39,P<0.01)。结论肾动态显像及尿NAG对原发性高血压患者早期肾损害具有较好诊断价值。

邻乙酰氨基苯甲酸及1,10-邻菲咯啉双核锰配合物的水热合成、晶体结构及热稳定性

近年来,人们对锰配合物的研究引起极大兴趣,这主要归因于锰的配合物有其生物功能。生物体内的过氧氢化酶、过氧歧化酶和放氧复合物,这三种酶的作用都涉及锰离子。

响应曲面法优化树脂吸附2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚

以宁夏某染化公司印染废水为研究对象,采用树脂吸附法对废水中的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚进行处理,利用基于单因素实验的响应面法对处理条件进行了优化。实验结果表明,树脂吸附可将废水中2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚的质量浓度由1.64×10~6μg/L降低至不可检出,且在去除还原物过程中温度、pH和流速3个因素两两交互作用明显,优化工艺条件:吸附液流速1.84 mL/min,pH 4.39,温度23.08℃。

邻氨基苯甲醇烷基化合成2-(2-羟甲基苯基氨基)乙酰芳胺

研究了2-溴乙酰芳胺对邻氨基苯甲醇的烷基化反应,反应主要发生在N原子上,并由此合成了一系列新型芳胺基取代乙酰芳胺类化合物(4a^4e)。对反应溶剂、碱的种类及用量、反应温度、时间、反应物的量之比等条件对反应的影响进行了研究,获得优化反应条件。在优化条件下化合物4a^4e的收率为68.9%~72.8%。对反应影响比较大的因素主要是溶剂,采用v(N,N-二甲基甲酰胺)∶v(四氢呋喃)=1∶2的混合溶剂可使反应收率从36.1%(THF中)提高到70.3%。用IR、1H NMR和13C NMR对化合物4a^4e的结构进行了分析与表征。

4-乙酰氨基苯甲醚的硝酸盐选择性硝化

研究了4-乙酰氨基苯甲醚选择性硝化反应.研究发现有机溶剂中硝酸盐硝化4-乙酰氨基苯甲醚,硝化产物主要为3-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.而传统的硝硫混酸硝化方法,硝化产物主要产品是2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚.

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚加氢合成工艺的研究

研究以水为溶剂,以负载镍为催化剂,2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚加氢还原制备2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚。本工艺能耗低,生产成本低,绿色环保,工艺操作简便,生产过程中安全风险低,产品液相色谱纯度达到98.36%,干品氨基值96.62%,产品的收率达到94.63%。

2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚清洁生产工艺研究与应用

对分散染料中间体2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚清洁生产工艺的研究与应用进行阐述。甲醇中,在催化剂作用下,将2,4-二硝基苯甲醚与氢气还原,制备2,4-二氨基苯甲醚;在缚酸剂的作用下,2,4-二氨基苯甲醚与乙酸酐进行酰化反应,制得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(俗称还原物),其中缚酸剂与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.3∶1~0.5∶1,乙酸酐与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.98∶1~1.20∶1。本工艺能耗低,成本低,废物废液少,绿色环保,工艺操作简便,反应条件温和,生产过程中安全风险低,目标化合物的收率达87%以上,HPL纯度达99%以上,具有推广应用价值。