气相色谱法测定环境空气中的邻二氟苯

采用活性炭采样管可富集环境空气中的邻二氟苯 ,以二硫化碳作为洗脱剂 ,使用毛细管柱气相色谱法进行测定 ,相对偏差小于 5 % ,方法的回收率为 97%。相关系数为 0 9994,当采集体积为 2 0L、进样量为 1μL时 ,最低检出限为 0 0 1mg m3。

邻二氟苯的制备

介绍了以邻氯硝基苯为原料制备邻二氟苯的工艺路线

邻二氟苯的合成与研究

介绍了邻二氟苯两种新的制备方法,即选择邻氟苯胺作为原料(1)在HCl/NaNO2中进行重氮化反应,然后与氟硼酸反应,生成的氟硼酸重氮盐,再在氯代芳烃中加热分解,得到所需产品。(2)在HF/吡啶中加入NaNO2进行重氮化反应,然后再加入氟化氢来降低碱浓度后进行光解,得到所需产品。

二氟苯合成工艺的研究进展

系统总结了邻、间、对二氟苯在医药、农药、能源和电子领域的应用,阐明了邻、间、对二氟苯合成的重要意义。接着,综述了合成邻、间、对二氟苯的4种制备工艺路线,并对4种工艺路线进行比较得出最佳的工艺路线。最后,对芳香族氟化物的合成工艺和发展方向进行了展望。

邻二氟苯衍生反应的研究

邻二氟苯与丁基锂在低温下反应得到２，３－二氟苯基锂及其衍生物是制备侧向邻二氟取代负介电各向异性液晶最重要的方法，基于苯基锂与格氏试剂结构上的相似性，对２，３－二氟苯基锂的反应性作了归纳和补充，分别研究了它与双环己基酮，甲醛及Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺的反应性，得到了相应的重要中间体。而２，３－二氟苯基锂与原甲酸三乙酯，反－４－（反－４′－丁基环己基）环己基乙腈反应未能得到预期的产物。

Balz-Schieman法合成4-氟邻苯二甲酰亚胺

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为原料,通过Balz-Schieman法制备了4-氟邻苯二甲酰亚胺,考察了BalzSchieman反应中氟硼酸用量对氟硼酸重氮盐收率的影响,得到n(4-氨基邻苯二甲酰亚胺)∶n(氟硼酸)=1∶4时收率最高,为89.2%。并考察了反应条件对重氮盐加热分解反应的影响,得到最优反应条件为:采用液相加热分解方式,氟化钾催化剂存在下,n(原料)∶n(氟化钾)=1∶2,在130℃分批次投料,反应3 h,4-氟邻苯二甲酰亚胺的收率为43.4%。

2,3-二氟-4-羟基苯硼酸的合成

本文以邻二氟苯为原料,利用其定位效应,通过与丁基锂、硼酸三甲酯直接作用得到2,3-二氟苯硼酸,再通过与H2O2反应得到2,3-二氟苯酚。以所合成的2,3-二氟苯酚为原料,通过叔丁基二甲基氯硅烷保护酚羟基,再在低温下与丁基锂、硼酸三甲酯等作用得到2,3-二氟-4-羟基苯硼酸,5步反应总产率为83%。

大豆植物生长调节剂邻苯二甲酰替-3′-三氟甲基苯胺

在经过改善的条件下，制备大豆植物生长调节剂邻苯二甲酰替－３′－三氟甲基苯胺及其喷洒液。

一步法制备2-氟苯甲醚

以邻二氟苯、甲醇钠为原料,甲苯、四氢呋喃为溶剂,一步醚化法制备了2-氟苯甲醚,用1 H NMR表征了该化合物结构。考察了不同原料配比、反应温度和反应溶剂对目标产物收率的影响,在优化条件下,目标产物的收率为84.8%。该路线操作简单,收率高,对环境友好,适合工业化生产。

复合物o-C_6H_4F_2·Ar的电子S_1态的内部van der Waals振动

报道了复合物o—C6H4F2·Ar的电子S1态内部vanderWaalss（edW）振动的实验和理论研究。在超声束中，利用双光子共振电离光谱和飞行时间质谱技术，揭示了S1←S0电子态跃迁涉及内部wdW振动的3个谱带（＋16.1、＋41.5、＋50.5cm－1）。光谱分析表明，谱线＋16．1cm-1是Ar沿o—C6H4F2分子对称面内的振动模的基频跃迁;谱线＋41．5cm-1是Ar沿垂直于环面的振动模的基频跃迁;谱线＋50．5cm-1是Ar沿垂直于对称面的振动模的第一泛频跃迁。用三维线性谐振子波函数作为基和势函数取为Lenard—Jones势，进行了复合物o—C6H4F2·Ar的wdW振动能级理论计算，所获得的结果支持了光谱归属．对比p—C6H4F2·Ar和o—C6H4F2·Ar中的Ar原子vdW振动发现，2个F原子在环面上的相对位置对Ar沿垂直于环面的振动力常数影响不大，但对Ar沿平行于环面的两种振动有较大的影响。