邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量的不确定度评定

采用邻二氮杂菲分光光度法测定高铝质耐火浇注料中三氧化二铁含量,对其测量结果的不确定度所产生的原因进行分析,并据此对测定结果的不确定度进行了评定。

邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

邻二氮杂菲分光光度法测定高铁酸钡

基于邻二氮杂菲分光光度法建立了Ba Fe O4的定量分析方法,并探讨了Ba Fe O4测定的适宜条件。经预处理的Ba Fe O4被硝酸酸化、盐酸羟胺还原后在HAc-Na Ac缓冲溶液中与邻二氮杂菲快速显色,生成橙红色络离子[(C12H8N2)3Fe]2+,该体系在510 nm波长处有最大吸收峰。利用分光光度计测定该体系510 nm处吸光度即可换算Ba Fe O4纯度。方法可应用于定量检测其他难溶性高铁酸盐。

邻二氮菲分光光度法测定稻米中的植酸含量

建立了一种邻二氮菲分光光度法测定稻米植酸含量的方法:加入过量Fe^(3+)与植酸生成4∶1PA(Fe)4沉淀,再利用盐酸羟胺将剩余Fe^(3+)还原为Fe^(2+),以邻二氮菲为显色剂,采用分光光度法定量检测Fe^(2+),从而实现对稻米植酸含量的检测。对测定体系的pH和反应时间进行优化,分析无机磷酸对植酸含量测定的影响,验证方法的重复性和精确度。结果表明:在溶液p H为2.5、反应时间为30 min条件下,可准确测定的植酸浓度为6.7×10^(–7)~2.5×10^(–5)mol/L,低浓度和高浓度植酸测定工作曲线的R2均大于0.99;无机磷酸浓度低于2.0×10^(–5)mol/L时,游离的无机磷酸对植酸检测无影响;对6.7×10^(–7)~2.5×10^(–5)mol/L的标准样品进行5次平行试验,回收率为93.30%~104.67%,RSD为1.25%~7.34%。利用该方法测定的黄华占、金穗408、Kitaake、日本晴等4个品种的稻米植酸含量分别为5.42、4.72、6.40、5.68 mg/g,RSD为1.23%~7.60%。

邻二氮杂菲法分光光度法测定保护渣中的铁

试样以盐酸、氢氟酸、硝酸分解,高氯酸冒烟至近干,稀盐酸溶解浸取盐类,以抗坏血酸还原铁(III)至铁(II)。在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,邻二氮杂菲与铁(II)生成橙红色络合物,于分光光度计510 nm出测量吸光度。文章对该方法的试样分解条件、显色条件、共存离子干扰以及测量范围进行了分析和讨论,并进行了实际样品的回收率和对照试验,试验结果表明该方法测定的灵敏度、准确度、精密度均能满足保护渣日常检验分析的要求。

邻二氮菲分光光度法测定碳酸盐相中微量亚铁

建立了在超声波作用下,HAc-NaAc缓冲溶液和邻二氮菲选择性溶解分光光度法直接测定碳酸盐相中微量亚铁的方法。结果表明,在适宜条件下,含2 g/L邻二氮菲的HAc-NaAc缓冲溶液(pH3)可选择性溶解并络合碳酸盐相中的Fe(Ⅱ),通过加入EDTA溶液有效地抑制了Fe(Ⅲ)的光还原作用。常见含铁矿物如赤铁矿、磁铁矿及硅酸盐等均对碳酸盐中Fe(Ⅱ)的测定无干扰。样品经30%的H2O2浸泡、过滤、晾干预处理,能有效地消除黄铁矿和有机物的干扰。方法用于石灰岩国家一级标准物质的测定,结果与标准值相符。

硫氰酸根邻二氮菲-乳化剂OP分光光度法测定油品中的铁

以Fe3+ SCN- Phen OP为显色体系,测定油品中的铁,详细考查了测定条件,建立了测定油品中微量铁的新方法。络合物最大吸收峰位于520nm,表观摩尔吸收系数为1.87×104L·mol-1·cm-1,铁质量浓度在0～2 4μg/mL内服从比尔定律。油样分析结果的相对标准偏差2.1%,加标回收率96.0%～102 0%。方法适合于油品中微量铁的测定。

邻二氮菲分光光度法测定广西山区瓜果类蔬菜中铁的含量

用邻二氮菲分光光度法直接测定了广西山区瓜果类蔬菜中铁的含量 ,方法简便、快速、准确 。

Fe^(3+)-硫氰酸钾-邻二氮菲体系分光光度法测定聚烯烃树脂中微量铁

研究了以Fe3+-SCN--邻二氮菲(Phen)-乳化剂OP为显色体系分光光度法测定聚烯烃树脂中微量铁的新方法,详细考查了最佳测定条件。络合物最大吸收峰位于520 nm处,体系表观摩尔吸光系数为1.9×104L.mol-1.cm-1。在25 mL溶液中,铁量在0-60.0μg范围内符合比尔定律。实际样品分析结果的相对标准偏差不大于2.9%,加标回收率为96.0%-104.0%。

邻二氮菲分光光度法测定枸杞中铁的提取率

本文用邻二氮菲分光光度法测定以不同溶剂作提取剂对枸杞中铁的提取率的影响。摸索了显色剂浓度、显色时间、显色酸度对显色的影响。检测波长510nm,0.2μg/ml^2.0μg/ml浓度范围内符合郎伯-比耳定律,线性回归方程为A=0.3098C(μg/ml)-0.0037,相关系数R=0.9997。方法回收率为96.5%~103.1%,相对标准偏差为0.8%~2.5%。实验结果表明,分别以水、不同浓度乙醇、不同浓度盐酸作提取剂,灰化后再用水提取铁的提取率最高,达到62.34%,直接用酸、水、乙醇作溶剂,提取率依次降低。

硫氰酸钾—1,10-二氮杂菲分光光度法测定镁锰铈合金中铁

使用盐酸溶解样品，在微酸性介质中，铁与硫氰酸钾、1，1O-二氮杂菲形成紫红色三元络合物，用甲基异丁基酮萃取该络合物，于分光光度计波长520nlil处测量其吸光度，从校准曲线上查得铁含量，从而建立了使用分光光度法测定镁锰铈合金中铁的方法。试验的最佳条件为：水相酸度在3％～7％（V／V），硫氰酸钾溶液加入量为2mL，1，1O-二氮杂菲乙醇溶液加入量为2mL，显色时间为2min，甲基异丁基酮加入量为5mL，振荡时间为60S。结果表明，试液中铁质量在1～9μg范围内与吸光度呈线性，校准曲线的线性回归方程为．y=14．743z-O．207，相关系数r=O．9993；方法中铁的检出限为0.000037％（质量分数）。按照实验方法测定两个镁锰铈合金样品中铁，结果的相对标准偏差（RSD，n=11）分别为0．23％和0．18％，结果与电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定结果相吻合；加标回收率为97％～107％。

浊点萃取-邻二氮菲分光光度法测定海水中痕量铁

以邻二氮菲（Phen）为显色剂、聚乙二醇6000（PEG6000）为表面活性剂,建立了浊点萃取-分光光度法测定海水中痕量铁的方法。该方法基于表面活性剂的浊点现象,Fe^2＋与邻二氮菲（Phen）生成稳定络合物Fe（Phen）3^2＋后被定量萃取进入富胶束相中,从而实现与基体的分离,然后萃取相经适当的处理并采用分光光度法进行测定。考察了显色剂浓度、显色温度、萃取时间和PEG6000用量等条件对浊点萃取-分光光度法测定灵敏度的影响。在优化条件下,本法对铁的检出限为4.1×10^-3μg/mL（富集倍数为18）。该方法应用于海水中痕量铁的分析时,测定值与ICP-AES法的结果相一致,相对标准偏差（RSD）为3.8%～4.5%,加标回收率在86%与95%之间。

邻二氮菲分光光度法测定黄芪中铁的溶出率

邻二氮菲分光光度法测定黄芪中铁的溶出率,研究了不同溶剂对铁的溶出率的影响。检测波长510nm,在0.1—6μg·mL-1的范围内符合比耳定律,相关系数r=0.9995,检出限为13.7μg·L-1,方法回收率为96.1%—102.3%,精密度为0.38%—2.31%。测定结果表明,分别以水、不同浓度乙醇、不同浓度盐酸作溶剂,灰化后再用水提取铁的溶出率最高,达到44.0%,直接用酸、水、乙醇作溶剂,溶出率依次降低。本法简便、易行,且重现性好。

1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁

研究了1,10-二氮杂菲分光光度法测定铁的酸度条件、混合显色溶液用量以及共存离子的影响,建立了1,10-二氮杂菲分光光度法测定金属硅中铁含量的方法。实验表明,在pH=4~6的HAC-NaAC缓冲溶液中,铁质量浓度在0.50~5.0μg/mL范围内吸光度线性良好,线性回归方程为y=0.00140 x+0.0003,R^2=0.9999。试液中其他共存离子不干扰测定。按照实验方法测定2个金属硅样品中铁的结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法的测定值均基本一致,于6个不同实验室应用实验方法测定样品和标准样品中铁的结果均与标准值吻合;方法用于实际样品中0.053%~0.77%铁的测定,相对标准偏差(RSD,n=22)为1.3%~2.5%。方法具有操作简便、重现性好、经济实用等优点,适用于批量样品的测定。

邻二氮菲分光光度法测定赤泥和石灰石混匀度

用盐酸提取赤泥和石灰石的混合料后,通过邻二氮菲分光光度法测定提取液中铁含量,进而求得混合料中氧化铁的质量分数,以此来衡量混匀度。结果表明,该法与重铬酸钾法比较,精密度和准确度均无显著性差异,测定混匀度的相对误差在±2%,且方法简便、快速、准确、对环境友好,可用于生产实时监控。

邻二氮菲分光光度法测定4种食品中铁元素的含量

用邻二氮菲分光光度法测定了银耳，木耳，猪肝、猪沙肝中铁的含量。将银耳，木耳，猪肝和猪沙肝用湿法消化后配成溶液，在pH4-6下，用盐酸羟胺将三价铁还原成二价铁，二价铁再与邻二氮菲生成橘红色络合物，在波长510nm处用分光光度法测定各样品的吸光度4，求出样品中微量元素铁的含量。测得它们的铁含量分别为14．8，126．3，110．8，65．6mg／100g。4种食品的回收率在94．6％-98．3％之间。

邻二氮菲分光光度法测定金属锑中铁含量

用王水溶解金属锑 ,以酒石酸钾钠为络合剂 ,盐酸羟胺为还原剂 ,在波长 5 1 0nm处以邻二氮菲分光光度法测定铁的含量。

邻二氮菲分光光度法测定黄瓜中微量铁

采用邻二氮菲分光光度法对黄瓜中微量铁的测定进行了研究,并对其影响因素和结果进行了分析和探讨,通过正交实验和单因素实验,确定其最佳条件为:测量波长为510nm、显色剂用量0.30mL、有色配合物的稳定时间15m in、试液的pH为6.5。该方法简单方便,可广泛用于果蔬中微量铁的测定。