一级邻二胺的合成

详细综述了从环氧化合物、烯烃等为起始原料合成一系列一级邻二胺的七条主要路线 ,并比较了各条反应路线的特点。对能生成立体专一产品的反应予以了特别的说明。

含碘离子的氮杂环卡宾-二茂铁吡嗪环钯化合物的合成、表征及其催化合成联芳基邻二胺

以二茂铁吡嗪环钯氯桥连二聚体1为原料制备单核含氯环钯加合物2-3,进一步经卤素交换反应得到含碘离子的氮杂环卡宾(NHCs)-二茂铁吡嗪环钯化合物4-5,用质谱、核磁共振和单晶X-衍射对其结构进行表征.研究这类NHCs—环钯化合物在Suzuki反应中的催化活性,结果表明,NHCs-环钯化合物可高效催化溴代芳基邻二胺与芳基硼酸的Suzuki反应.该催化体系提供了一个有效制备联芳基邻二胺的合成方法.

烯烃二胺化反应制备邻二胺化合物的研究进展

介绍了通过烯烃二胺化反应路线制备邻二胺化合物的研究工作,对烯烃二胺化反应的类型及催化体系进行了综述,钯、铜金属催化剂及超价碘(Ⅲ)试剂对烯烃二胺化反应具有普适性,环境友好的铜及非金属催化剂是未来研究的热点。

纳米碳球负载钯纳米粒子催化合成1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺

利用水热合成技术制备的胶态纳米碳球被用作载体和还原剂制备得到了纳米碳球固载钯纳米粒子(Nano Pd/C),并被用作1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺合成反应的催化剂。考察了Nano Pd/C材料制备过程中PdC l2浓度、催化反应时间对其催化1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺合成反应活性的影响。结果表明,该Nano Pd/C材料对1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺的合成表现出优秀的催化活性,与常规Pd/C催化剂相比,将反应时间由12 h缩短到6 h,并使1,10-邻菲咯啉-5,6-二胺的产率由83%提高到90%。

邻氯对苯二胺改性PPTA聚合体的合成与性能表征

采用低温溶液缩聚的方法,在N-甲基吡咯烷酮(NMP)-氯化锂(LiCl)溶剂体系中引入了邻氯对苯二胺作为第三单体,与对苯二胺(PPD)和对苯二甲酰氯(TPC)反应,得到改性PPTA树脂。考察了第三单体含量对聚合体ηinh的影响,并对合成的芳香酰胺进行了XRD、TG、SEM等分析表征。研究结果表明改性聚合体的结晶度及热性能与PPTA相比略有下降,但仍不失为良好的稳定型树脂。通过表征膜的力学性能,发现加入45mol%第三单体制备的薄膜具有最佳的力学性能,与相同条件下制备的PPTA薄膜相比其拉伸强度有明显的提高,而且加入第三单体能够逐渐提高薄膜的断裂伸长率,改善薄膜的韧性。

1,3-丙二胺缩邻香兰素异双核稀土配合物的合成和晶体结构

通过柔性配体1,3-丙二胺缩邻香兰素(H_2L)与GdCl_3·6H_2O反应,合成了独特的异双核稀土配合物{L_2Ni_2(MeO)_2}Gd_2(NO_3)_4(1),X-射线单晶衍射分析确定了该配合物的晶体结构。配合物1为经典的双核结构,两个硝酸根桥连了两个[LNi(MeO)]Gd单元。

乙二胺二邻苯基乙酸钠的合成以及在皂洗中的应用

乙二胺二邻苯基乙酸钠(EDDHA-Na)是一种含有2个苯环的酰胺类的化合物,具有极佳的吸附和分散作用,能够牢牢结合水解的活性染料,是一种良好的活性染料防沾色皂洗剂。介绍了EDDHA的合成方法,通过质谱分析确定了实验室合成物的分子结构,将其用于活性染料皂洗工艺中,结果显示自制的EDDHA-Na和进口的同类产品具有相当的牢度性能和防沾色效果。

1,3-丙二胺缩邻香兰素同三核氯化稀土配合物的合成和晶体结构

通过柔性配体1,3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)与LnCl3·6H2O(Ln=Er,Lu)反应,合成了2个同三核稀土配合物[Er3L′3(OH)2Cl(H2O)5]Cl3·4H2O(1)和[Lu3L′3(OH)2Cl(H2O)5]Cl3·4H2O(2),配体1,3-丙二胺缩邻香兰素发生分解,分解后的邻香兰素(HL′)与稀土配位,X-射线单晶衍射分析进一步确定了两个配合物的晶体结构。配合物均为零维的三核化合物,三核单元由氢健连接形成了1D超分子链状结构,通过氢健和π-π健之间的相互作用形成2D超分子网状结构,相邻的网状结构通过氢健的相互作用进一步形成3D超分子结构。

双邻香兰素乙二胺Schiff碱Ni(Ⅱ)配合物的固相合成及其稳定常数测定

在低热固相条件下,由Ni(Ac)2·4H2O与双邻香兰素乙二胺Schiff碱配体(H2L,C18H20N2O4)反应制得了配合物NiL·H2O.用元素分析、X射线衍射、红外光谱、摩尔电导和1H NMR进行了表征,用分光光度法在324nm波长下测定了该配合物的稳定常数,稳定常数为7.43×105.

乙二胺二邻苯基乙酸钠的合成及在皂洗中的应用

介绍了乙二胺二邻苯基乙酸钠(EDDHA-Na)的合成方法,通过红外光谱和元素分析,确定了实验室合成物的分子结构和各元素的含量,并将其用于活性染料皂洗工艺中。研究结果表明,合成的EDDHA-Na在分子式结构上与国外厂家生产的产品完全一致,将自制的EDDHA-Na应用于活性染料的皂洗工艺,皂洗牢度和防沾色效果接近于目前常用的马丙共聚物,并在价格上显示出巨大优势。

稀土(Ⅲ)硝酸盐与邻香兰素缩己二胺配合物的合成与性质

在非水体系中合成了稀土(Ⅲ)硝酸盐(Ho,Tb,Nd,Y,La,Er)与双希夫碱邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)缩1,6-己二胺的固体配合物。用元素分析,摩尔电导,红外光谱,紫外光谱,差热—热重分析等手段研究其组成及性质。对它们的抑菌活性进行了研究。

乙二胺二邻羟苯基乙酸钠的合成及其在皂洗中的应用

本文介绍了EDDHA的合成方法,通过红外和元素分析表征了实验室合成物的分子结构。将其用于活性染料皂洗工艺中,结果显示,自制的EDDHA-Na和进口的同类产品具有相当的牢度性能和防沾色效果。

抗衡阴离子PF_6^-调控的1,3-丙二胺缩邻香兰素镧(Ⅲ)配合物的合成和晶体结构

通过柔性配体1,3-丙二胺缩邻香兰素(H2L)与和La(NO3)3.6H2O反应,合成了1个由2个H2L桥连的双核稀土配合物[La2(NO3)6(H2L)2].CH2Cl2(1),该配合物与(NH4)(PF6)继续反应生成了1个由2个NO3-离子桥连的双核配合物[La2(NO3)2(H2L)4](PF6)4.4H2O.2CH2Cl2(2),X-射线单晶衍射分析确定了2个配合物的晶体结构。配合物1和2为结构完全不同的2个双核结构,因抗衡阴离子PF6-有去阴离子的作用,配合物1中的NO3-离子被配体取代,导致配合物1的结构翻转,形成了1个新颖的双核结构2。

U(Ⅵ),Th(Ⅳ)与邻香草醛缩对苯二胺配合物的合成与表征

合成了硝酸铀酰、硝酸钍与双希夫碱邻香草醛缩对苯二胺 (以L表示 )的 2种固体配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热 热重及摩尔电导分析等方法 ,确定配合物的组成分别为[UO2 LNO3]NO3,[ThL(NO3) 2 ](NO3) 2 。

邻香兰素缩乙二胺希夫碱稀土配合物的合成与表征

以邻香兰素缩乙二胺希夫碱与稀土硝酸盐为原料、无水乙醇为溶剂,在加热搅拌回流下合成了7种邻香兰素缩乙二胺希夫碱稀土配合物,并通过元素分析、XRD、IR、UV、摩尔电导率、TG-DTA等分析方法对其结构进行了表征。结果表明,配合物的化学式为[REL(NO3)2]NO3,金属离子与配体的化学计量比为1∶1;金属离子配位数为8,其中配体中的2个羟基氧原子和2个氮原子与金属离子配位,2个NO-3与金属离子以双齿配位;外界有1个NO-3;得到的配合物仍然具有吸收紫外线的能力,其热稳定性也较高。

^(99)Tc^m标记的N-(邻甲硫基苯基)乙二胺和硫醇混配配合物的制备及生物分布

合成了新的三齿配体N (邻甲硫基苯基)乙二胺(MTPEA),并经IR、元素分析、MS(FAB+)表征确认。确定了混配配合物99Tcm(L3,L1a)(L3为MTPEA,L1a为乙硫醇)和99Tcm(L3,L1b)(L1b为异丙硫醇)的最佳标记条件。标记物在小鼠体内的生物分布结果表明:这两种配合物都可以通过正常的血脑屏障,并在脑中有一定的滞留。在注射后2,30min,99Tcm(L3,L1a)的脑摄取值分别为2.09%/g和1.10%/g;99Tcm(L3,L1b)的脑摄取值分别为1.76%/g和1.08%/g。

新型N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺合锌(Ⅱ)的结构及物理发光性能的研究

用N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺与氯化锌(Ⅱ)在水溶液中反应,获得配合物Zn(Ⅱ)L.H2O(L=N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺).采用元素分析1、H NMR和红外等手段对所合成的Zn(Ⅱ)L.H2O进行了结构表征,并测定了Zn(Ⅱ)L.H2O晶体结构.在Zn(Ⅱ)L.H2O的晶体结构中存在两个独立的分子,中心Zn原子为六配位,构成以Zn原子为中心的扭曲三菱柱体结构.在室温条件下,Zn(Ⅱ)L.H2O在水溶液中产生蓝色荧光.

三(邻苯甲醛基乙基醚)胺缩丙二胺大环配合物的合成及表征

通过金属模板反应,用丙二胺和三(邻苯甲醛基乙基醚)胺,在无水甲醇条件下,进行环缩合反应,生成一个杂原子平面大环配体。并用该杂原子平面大环配体与过渡金属的盐进行原地模板置换反应,生成相应金属的杂原子平面大环配合物。利用该方法,制备了杂原子平面大环配体和系列Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)的杂原子平面大环配合物。通过元素分析、FT-IR、NMR、UV和TG等对化合物的结构及性质进行了表征和分析。

N,N′-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺和Cu(Ⅱ)固体配合物的合成及其结构研究

在水溶液中,无论是控制一定的pH值(约5及8.5)把N,N’-二(邻氧乙酸)苄叉乙二胺(H_2L^3)和三水合硝酸铜混合后回流——直接法,还是把邻氧乙酸苯甲醛、三水合硝酸铜、乙二胺混合后回流——模板法,H_2L^3都能与铜离子形成1:1的单核配合物,经分离后得到固体配合物。本文测定了配合物的元素组成、差热曲线、在水溶液中的最大吸收波长及其红外特征吸收峰值,并据此推断了配合物的可能结构。结果表明:(1)端基羧酸根离子要与中心Cu(Ⅱ)离子配位只能从轴向配位;(2)在这一类配体中,芳基醚氧原子对形成稳定的固体Cu(Ⅱ)配合物有重要作用;(3)H_2L^3和Cu(Ⅱ)形成的配合物是六配位的畸形八面体的构型。

乙二胺二邻苯基乙酸钠的合成以及在皂洗中的应用

乙二胺二邻苯基乙酸钠(EDDHA-Na)是一种含有两个苯环的酰胺类的聚合物,具有极佳的吸附和分散作用,能够牢牢结合水解的活性染料,是一种良好的活性染料防沾色皂洗剂。本文介绍了EDDHA的合成方法,通过质谱分析确定了实验室合成物的分子结构,并探讨其在活性染料皂洗工艺中的应用。