邻巯基苯甲酸的合成

有机中间体邻巯基苯甲酸(硫代水杨酸,简称TSA)主要用于合成杀菌剂、消毒防腐剂硫柳汞、硫靛染料和感光材料助剂等。TSA的合成主要有两种方法:一是以邻氨基苯甲酸为原料经重氮化、取代、还原反应制得,收率71～84％,但起始原料较贵;二是用硫酚与二氧化碳进行Kolbe反应得到,但硫酚工业原料难得,需要加压反应。

金膜表面等离激元诱导邻巯基苯甲酸脱羧反应的表面增强拉曼光谱研究

贵金属纳米结构表面等离激元共振(SPR)因其广泛的用途而备受关注,它不仅可以催化某些特殊的表面反应,同时还能产生表面增强拉曼散射效应(SERS),极大增强分子的表面拉曼信号,因此两者结合后可在纳米结构表面采用SERS光谱跟踪SPR催化反应。目前此类研究主要集中在氮氮(N N)偶联,因此亟待拓展SPR反应种类及提高催化活性和效率。采用SERS光谱研究邻巯基苯甲酸(OMBA)分子在金纳米粒子单层膜(Au MLF)表面的脱羧行为。通过气液界面组装法制备“热点”分布均匀的金纳米粒子单层膜,以此作为基底,探讨了溶液pH值、激光功率及激光照射时长对该基底表面脱羧反应的影响。研究结果表明,吸附在Au MLF表面的OMBA分子在表面等离激元驱动下碱性和中性介质中发生脱羧基反应,生成苯硫酚(TP),且碱性中反应活性大于中性溶液。在酸性介质中几乎不发生脱羧反应。较强的激光功率,脱羧反应的活性越高;产物SERS强度的增加与激光照射时间成线性关系,时间延长可提高脱羧反应的产率。这为拓展SPR驱动的光催化反应及深入理解其反应机理提供了实验依据。

光引发剂1-氯-4-丙氧基硫杂蒽酮的合成

1 氯 4 丙氧基硫杂蒽酮(1 chloro 4 propoxythioxanthone,CPTX)是一种重要的紫外光固化材料光引发剂。以邻巯基苯甲酸为原料,与对氯苯酚在浓硫酸中环合,得到中间体1 氯 4 羟基硫杂蒽酮,收率为97 1%。1 氯 4 羟基硫杂蒽酮、溴丙烷和碳酸钾在丁酮中回流,得到CPTX,收率为87 5%。综合两步反应,收率由文献的52 6%提高到84 9%。

2-和4-异丙基-10-硫杂蒽酮异构体混合物的合成

以邻巯基苯甲酸和异丙苯为原料 ,经一锅法合成光引发剂 2 -和 4-异丙基 - 10 -硫杂蒽酮异构体混合物 .此混合物经 IR、MS、1 HNMR和元素分析方法鉴定 ,并且探讨了反应时间、反应温度、配料比对反应的影响 ,得到最佳反应条件 。