共轭微孔聚合物光电化学传感器检测邻氨基苯酚

污染物邻氨基苯酚(o-AP)对环境安全构成相当大的风险,因此对其进行检测至关重要。虽然已有多种光学和电化学方法用于邻氨基苯酚的检测,但基于光电化学(PEC)传感器的检测方法数量有限。本研究开发了一种灵敏的可见光驱动PEC传感器,用于检测水中的o-AP。本研究首先制备了石墨烯接枝共轭微孔聚合物的异质结构传感材料(CMP-rGO),并将其用于开发PEC传感器。在最佳实验条件下,该传感器对o-AP的灵敏度高达0.03μM,线性范围为0.0034~37.6μM。PEC传感器还具有可良好的重复性和再现性、出色的长期稳定性和良好的回收率(98%~102%)。本研究为o-AP的检测提供了一种新的、可行的基于PEC传感器的检测方案。

Pt/C催化剂催化邻硝基苯甲醚加氢制备邻氨基苯甲醚

以邻硝基苯甲醚为原料,采用Pt/C催化剂,通过液相催化加氢工艺合成邻氨基苯甲醚,研究不同反应条件对其转化率和选择性的影响,确定最佳工艺条件为,无水乙醇作溶剂、反应温度80℃、反应压力2 MPa、Pt/C催化剂用量0.01 g和反应时间2 h。相比传统硫化钠法和铁粉盐酸法等,催化加氢还原工艺可有效解决废水污染问题,提高产品收率和品质,降低生产成本,同时更易实现自动化生产,属于绿色新型工艺,具有良好的工业化前景。

基于喷射环流反应器生产邻氨基苯酚的研究

喷射环流反应器,又称回路反应器,是由高压反应釜、换热器、泵和文丘里喷射器等组成的反应系统。邻氨基苯酚作为精细化工中的一种重要的合成中间体,被广泛应用于医药、染料等行业,有着良好的发展前景。本文报道了一种用喷射反应器生产邻氨基苯酚的工艺技术,在回路反应器中进行邻硝基苯酚加氢生产邻氨基苯酚的最优条件为:反应溶液中邻硝基苯酚的质量分数为2%,反应温度95℃、反应压力2.6 MPa、催化剂用量为3%。在此条件下反应物的转化率可以达到99.52%,产物邻氨基苯酚的选择性为99.67%。

高效液相色谱法测定邻氨基苯甲醚产品或反应液中7种组分的质量分数

建立了高效液相色谱法同时测定邻氨基苯甲醚合成工艺中邻氨基苯酚、对氨基苯甲醚、苯胺、对氨基苯酚、邻氨基苯甲醚、邻氨基苯乙醚和邻氯苯胺质量分数的方法。优化的色谱条件为:以Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以磷酸二氢钾和甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式分离待测物和其他杂质组分,在290 nm波长下以外标法定量。结果表明:各待测物与相邻组分的分离度大于1.5;主成分邻氨基苯甲醚和其他6种杂质组分分别在质量浓度为90.0~900.0 mg·L^(-1)、0.45~4.5 mg·L^(-1)内呈线性关系,加标回收率分别为99.0%~101.0%、98.0%~102.5%,测定值的相对标准偏差(n=3)为0.13%~5.0%.

高效液相色谱法测定化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯

目的:建立一种高效液相色谱法测定化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯含量的方法。方法:样品经甲醇超声提取后(液态水基类、乳液类样品提取时间15min,膏霜类样品提取时间25min),以甲醇和水为流动相,经C18柱分离,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254nm。结果:N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯在0.5~100 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9999)。在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.2%~100.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.29%~1.14%。结论:高效液相色谱法灵敏度高、准确,适用于化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯的含量测定。

电解法合成邻氨基苯酚

在碱性介质中，以硐为阴极电解还原邻硝基酚以制备邻氨基酚。考查了电流密度、温度等因素对胺的产率及电流效率的影响。在选定条件下，胺的最大产率为９７％。

一种新型环膦腈类化合物——三(邻氨基苯氧基)环磷腈的制备

环三磷腈及其衍生物是一类以磷-氮单双键为基本骨架,具有不同功能性侧基的化合物。随着科技的进步和发展,它被广泛应用于生活中的各个领域,例如阻燃、生物医药、光电材料等方面。本文以六氯环三磷腈(HCCP)、邻氨基苯酚为原料,三乙胺作缚酸剂,四氢呋喃作溶剂,采用一锅法,经过亲核取代反应生成一种新型环三磷腈化合物——三(邻氨基苯氧基)环磷腈,经红外光谱(IR)、磁核共振(NMR)表征,并对合成条件进行了研究与优化。

邻氨基苯甲酸类Schiff碱铕配合物的合成、表征及荧光性能

以邻氨基苯甲酸类Schiff碱作为配体,与稀土元素铕配合制得系列配合物,通过元素分析、红外光谱分析、紫外光谱分析、摩尔电导分析以及差热—热重分析对它们的组成、结构和配位方式进行了表征,并研究了它们的荧光性能。

微波强化Fenton氧化处理邻氨基苯甲酸废水

设计了微波强化Fenton氧化处理系统,以难降解的邻氨基苯甲酸生产废水为研究对象,考察初始pH,微波辐射时间,微波辐射功率,ρ(H2O2),ρ(Fe2+)及催化剂投加量对降解效果的影响,并分析了各影响因子的作用机理和综合反应机理,确定了应用该系统的关键控制步骤.结果表明,采用微波强化Fenton氧化处理邻氨基苯甲酸生产废水的最佳操作条件:pH为3,微波辐射时间为6 min,微波辐射功率为850 W,ρ(H2O2)为50 mg/L,ρ(Fe2+)为10 mg/L,催化剂投加量为60 g/L.最佳操作条件下,出水中CODCr,色度和邻氨基苯甲酸的去除率分别为80%,85%和90%.水处理费用约为4.2元/t.

聚邻氨基酚/Ni^(2+)修饰碳糊电极的制备及其对葡萄糖的电催化氧化

以循环伏安法在碳糊电极(CPE)表面上修饰聚邻氨基酚膜(P-OAP),再以浸泡吸附法在此膜中嵌入金属离子Ni2+,制成Ni/P-OAP/CPE。该电极在0.09mol/LNaOH溶液中通过90圈扫描活化后,在-0.15至0.65V区间出现一对峰形良好且稳定的氧化还原峰。循环伏安实验发现,Ni/P-OAP/CPE对葡萄糖的电氧化有良好的催化特性,催化活性受薄膜的厚度、薄膜中Ni2+的浓度、电极的活化时间以及电解液组成的影响。实验结果表明:该电极是一种良好的无酶葡萄糖传感器。

尼古丁分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器

研制了电化学聚合制备尼古丁分子印迹聚邻氨基酚敏感膜传感器,并对分子印迹膜的结构和性能进行了探讨与研究.在弱酸性条件下,以邻氨基酚为单体,尼古丁为模板分子,用循环伏安法电聚合成膜制备传感器.该传感器对尼古丁具有良好的选择性和敏感度,用恒电位计时安培法,尼古丁浓度在4.0×10-7～3.3×10-5mol/L范围内与电流增量成线性关系,检测下限为2.0×10-7mol/L,加标回收率在99%～102%之间.

Tb_(1-x)La_xA_3(A=邻氨基苯甲酸根,x=0～0.9)固体配合物的光致发光

合成了一系列组成为Tb1 -xLaxA3(A =邻氨基苯甲酸根 ,x =0～ 0 .9)的固体配合物。利用红外光谱、X射线衍射和荧光光谱研究了配合物的结构和荧光性质。红外光谱的结果表明 ,掺杂配合物的结构与未掺杂的邻氨基苯甲酸铽相似。X射线衍射的结果表明 ,掺杂配合物的晶体结构发生了改变。荧光光谱的结果显示 ,La3+对Tb3+的发光有显著的增敏作用。对荧光增敏的机理进行了探讨 。

稀土、2,2’-联吡啶、邻氨基苯基苯甲酸配合物合成、光谱表征及荧光性质

2,2’-联吡啶(bipy)、邻氨基苯基苯甲酸(HL)与稀土离子(RE=Tb,Eu,Sm,Nd)合成了固体稀土配合物。用元素分析、摩尔电导、紫外光谱、红外光谱、差热-热重分析和荧光光谱,对配合物的组成进行了确定和表征,并对TbL3和TbL3·bipy·3H2O的荧光性能进行了测试和讨论。TbL3·bipy·3H2O的荧光强度比TbL3的荧光强度强。

Tb-N-苯基邻氨基苯甲酸-1,10-菲咯啉二元、三元配合物的合成、表征及荧光性能

合成了稀土Tb -N 苯基邻氨基苯甲酸 -1,10 - 菲咯啉二元、三元配合物。通过元素分析确定二元配合物的组成为TbL3 ·4H2 O ,三元配合物的组成为TbL3 phen·2H2 O(L :N 苯基邻氨基苯甲酸根 ,phen :1,10- 菲咯啉 ) ,讨论了两种配合物的谱学性质。通过荧光光谱测试发现 ,形成的TbL3 ·4H2 O二元配合物的荧光强度明显降低 ,1,10 - 菲咯啉作为第二配体引入后 ,使Tb3 + 的发光强度继续降低 ,这说明了Tb3 + 的发光强度与配体的结构有关 ,通过结构、能量传递和能量匹配对此做了进一步的解释。

多巴胺在dsDNA/Ni^(2+)/聚邻氨基酚修饰碳糊电极上的伏安行为

The Ni 2+/poly（o-aminophenol）electropolymerization was carried out by a continuous cyclic voltammetric scanning at a carbon paste electrode in a mixture of 0.02 mol/L o-aminophenol,0.3 mol/L NiSO 4 and 0.6 mol/L HClO 4.dsDNA was linked to the conducting polymer via three-dimensional structure of polymer film and electrostatic attraction between the negatively charged phosphate backbone of DNA and Ni 2+ ion.The results were testified by the electrochemical methods by using Co（phen）2+3 as an electrochemical indicator.The currents of redox peaks of Co（phen）2+3 increased after immobilizing dsDNA.The conditions for the preparation of Ni 2+/P-OAP/CPE and DNA immobilization were optimized.The voltammetric behavior of dopamine was investigated at the modified electrode.It was found that the modified electrode exhibited a highly electrocatalytic activity toward dopamine oxidation.Differential pulse voltammetry was used for determination of dopamine in pH 5.1 phosphate buffer solution.A linear response of the peak current versus the concentration was found in the range from 5.0×10-6 to 2.0×10-4mol/L with 1.0×10-2 mol/L AA（ascorbic acid）coexisting.The presence of a high concentration of AA did not interfere with the determination.The proposed method exhibits a good recovery and reproducibility.

邻氨基二苯醚类重氮盐的水解及分子内缩合反应

用邻氨基二苯醚类化合物进行重氮化水解反应制备邻羟基二苯醚类化合物,对影响氯代邻氨基二苯醚重氮盐水解反应和分子内关环反应的因素进行了系统研究,讨论了取代基、金属及其离子催化等对两类反应的影响规律,揭示了在金属离子催化下,邻氨基二苯醚类化合物重氮盐发生分子内关环反应的规律,并推测了反应机理.

反相高效液相色谱法测定大青叶中邻氨基苯甲酸与丁香酸的含量

目的 建立测定大青叶中邻氨基苯甲酸和丁香酸含量的反相高效液相色谱法。方法 固定相：Lichrosorb C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm）；流动相：乙腈-水-磷酸（18：82：0．3）；检测渡长：272nm；流速：0．8mL·min^-1柱温：30℃；进样体积：10μL。结果 邻氨基苯甲酸、丁香酸分别在12．7-127．0和5．10-51．0μg·mL^-1浓度范围内线性关系良好；邻氨基苯甲酸的平均回收率为98．7％（RSD=1．0％）；丁香酸的平均回收率为99．0％（RSD=1．2％）。结论 该方法灵敏、快速，准确可靠。

邻氨基酚电聚合膜的研究

在酸性溶液中,邻氨基酚(OAP)可电聚合成均匀的活性聚邻氮基酚膜(POAP),膜有致密结构和“张开”结构。POAP膜的主要结构形式为: 与Ni^(2+)络合后,形成POAP—Ni^(2+)膜,其主要结构形式为:

加氢还原法合成邻氨基苯甲醚的工艺研究

研究了用邻硝基苯甲醚催化加氢合成邻氨基苯甲醚,代替传统的硫化钠还原工艺。研究确定的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应压力0.7MPa,催化剂用量0.9%(以占邻硝基苯甲醚质量计),溶剂与邻硝基苯甲醚质量比为0.75∶1。加氢还原和硫化钠还原工艺比较,反应时间由6h缩短到1.75h,产品收率由90.5%提高到93.8%,解决了产生大量含硫废水的问题,产品成本可显著降低。

板蓝根中邻氨基苯甲酸的抗内毒素作用

目的研究板蓝根中邻氨基苯甲酸(oaminobenzoicacid,OABA)的抗内毒素作用。方法将邻氨基苯甲酸配成0.5%水溶液,鲎试验法进行抗内毒素定量测定;内毒素致家兔发热实验检测邻氨基苯甲酸体内抗内毒素作用;脂多糖(LPS)致小鼠死亡试验测定邻氨基苯甲酸保护作用及邻氨基苯甲酸对脂多糖致小鼠过度释放肿瘤坏死因子α(TNFα)和一氧化氮(NO)的影响试验,研究邻氨基苯甲酸的抗内毒素作用。结果0.833mg·mL-1邻氨基苯甲酸可使4EU内毒素降解为0.668EU,破坏率为84.4%;0.5%邻氨基苯甲酸溶液可使内毒素引起的家兔体温升高显著降低,使同等剂量脂多糖引起的小鼠死亡率从70%降为20%;板蓝根中的邻氨基苯甲酸可抑制脂多糖致小鼠血清中TNFα和NO的过度释放,其抑制率呈剂量依赖性。结论从板蓝根中分离出的邻氨基苯甲酸有抗内毒素作用。