邻氨基二苯醚类重氮盐的水解及分子内缩合反应

用邻氨基二苯醚类化合物进行重氮化水解反应制备邻羟基二苯醚类化合物,对影响氯代邻氨基二苯醚重氮盐水解反应和分子内关环反应的因素进行了系统研究,讨论了取代基、金属及其离子催化等对两类反应的影响规律,揭示了在金属离子催化下,邻氨基二苯醚类化合物重氮盐发生分子内关环反应的规律,并推测了反应机理.

邻氨基二苯醚的合成工艺研究

本文研究并改进了邻氨基二苯醚的合成方法。以DMSO为溶剂,以氢氧化钾为碱,苯酚和邻硝基氯苯在铜粉催化下高收率的生成邻硝基二苯醚,然后在5%pd/C的催化下,氢化还原硝基得到邻氨基二苯醚,同时对pd/C的回收套用进行试验,探索出一条反应条件温和、收率高、纯度好的较为理想的工业化生产路线。

尼美舒利含量测定和有关物质检查方法的研究

目的建立高效液相色谱法测定尼美舒利的含量及有关物质。方法色谱柱为Hypersil BDSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%三氟乙酸-乙腈(60∶40)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长分别为298nm(含量测定)与230nm(有关物质检查),柱温35℃。结果尼美舒利在10～200μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9999);杂质邻氨基二苯醚、2-苯氧甲烷磺酰苯胺、邻硝基二苯醚均在0.1～10.0μg/ml浓度范围内,线性关系良好(r=0.9999),最低检测限分别为0.8、0.9、0.5ng。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠,重现性较好,可用于尼美舒利的有关物质检查和含量测定。