Pt/C催化剂催化邻硝基苯甲醚加氢制备邻氨基苯甲醚

以邻硝基苯甲醚为原料,采用Pt/C催化剂,通过液相催化加氢工艺合成邻氨基苯甲醚,研究不同反应条件对其转化率和选择性的影响,确定最佳工艺条件为,无水乙醇作溶剂、反应温度80℃、反应压力2 MPa、Pt/C催化剂用量0.01 g和反应时间2 h。相比传统硫化钠法和铁粉盐酸法等,催化加氢还原工艺可有效解决废水污染问题,提高产品收率和品质,降低生产成本,同时更易实现自动化生产,属于绿色新型工艺,具有良好的工业化前景。

高效液相色谱法测定邻氨基苯甲醚产品或反应液中7种组分的质量分数

建立了高效液相色谱法同时测定邻氨基苯甲醚合成工艺中邻氨基苯酚、对氨基苯甲醚、苯胺、对氨基苯酚、邻氨基苯甲醚、邻氨基苯乙醚和邻氯苯胺质量分数的方法。优化的色谱条件为:以Inert Sustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以磷酸二氢钾和甲醇为流动相,采用梯度洗脱方式分离待测物和其他杂质组分,在290 nm波长下以外标法定量。结果表明:各待测物与相邻组分的分离度大于1.5;主成分邻氨基苯甲醚和其他6种杂质组分分别在质量浓度为90.0~900.0 mg·L^(-1)、0.45~4.5 mg·L^(-1)内呈线性关系,加标回收率分别为99.0%~101.0%、98.0%~102.5%,测定值的相对标准偏差(n=3)为0.13%~5.0%.

加氢还原法合成邻氨基苯甲醚的工艺研究

研究了用邻硝基苯甲醚催化加氢合成邻氨基苯甲醚,代替传统的硫化钠还原工艺。研究确定的最佳工艺条件为:反应温度80℃,反应压力0.7MPa,催化剂用量0.9%(以占邻硝基苯甲醚质量计),溶剂与邻硝基苯甲醚质量比为0.75∶1。加氢还原和硫化钠还原工艺比较,反应时间由6h缩短到1.75h,产品收率由90.5%提高到93.8%,解决了产生大量含硫废水的问题,产品成本可显著降低。

邻氨基苯甲醚及其同分异构体的高效液相色谱法测定

建立了一个高效液相色谱方法，对邻氨基苯甲醚及其同分异构体进行分离，从而避免了其同分异构体对邻氨基苯甲醚含量测定的干扰，防止出现假阻性结果。该方法的加标回收率为73.65%-83.69%（皮革制品）和74.89%-84.85%（纺织品），精密度实验RSD均小于5%，d S/N＝3的条件下，检出限分别为0.3mg/kg（邻氨基苯甲醚）、0.3mg/kg（间氨基苯甲醚）和0.5mg/kg（对氨基苯甲醚）。该方法简便快捷，定量准确，有效地解决了禁用偶氨染料测试中邻氨基苯甲醚的假阳性结果问题。

邻氨基苯甲醚同分异构体的分离

采用气相色谱–质谱联用方法检测染料产品中23种有害芳香胺含量,按照现行国家标准GB/T17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》中提供的色谱条件,不但检测时间很长,而且大多数同分异构体保留时间相同或非常接近,同时这些异构体的质谱图又非常相似，从而造成无法使用特征离子对其进行定性和定量。如采用其它分析手段共同鉴别，如薄层色谱、液相色谱等，需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。

邻氨基苯甲醚的清洁生产工艺

采用清洁生产的理论与思维模式,对合成邻氨基苯甲醚的传统工艺进行了改造,开发出以质量分数5%的Pd/C为催化剂、加氢制备邻氨基苯甲醚的清洁生产工艺。最佳生产工艺条件为:100g邻硝基苯甲醚中加入0.9g催化剂、溶剂与邻硝基苯甲醚的质量比0.75、反应压力0.7M Pa、反应温度80℃。与传统的硫化钠还原工艺相比,该工艺使反应时间由6h缩短到1.75h,产品收率由90.5%提高到93.8%,解决了原工艺产生大量含硫废水的问题,每吨产品的生产成本可降低1 650元。

合成氨弛放气氢化法生产邻氨基苯甲醚的研究

研究了合成氨弛放气催化氢化邻硝基苯甲醚生产邻氨基苯甲醚的工艺，通过正交试验确定优化工艺条件为：反应温度１３０ ～１４０ ℃，反应压力４ ～５ＭＰａ，催化剂用量为邻硝基苯甲醚质量的１ ％ 。该工艺与硫化钠还原工艺相比，基本上解决了废水污染问题，而且降低生产成本约２５００元ｔ。

邻氨基苯甲醚合成新工艺研究

采用合成氨厂氨合成气代替纯氢气催化氢化邻硝基苯甲醚合成邻氨基苯甲醚的新工艺 ,探讨了合成反应条件对邻氨基苯甲醚收率的影响规律。在催化剂用量 1 % ,反应温度 1 2 0℃ ,反应压力 5MPa,反应时间 3 h的优化工艺条件下 ,邻氨基苯甲醚的收率达到 93 %以上。

邻氨基苯甲醚合成工艺研究

探讨了合成工艺条件 ,提出了优化工艺参数 。

合成邻氨基苯甲醚反应条件的研究

用定量的试验方法,在合成邻氨基苯甲醚中,对甲氧基化反应和硝基还原反应的较佳反应条件做了探讨。结果是邻氨基苯甲醚的收率比现行工业各合成路线提高5％以上,为工业生产邻氨基苯甲醚提供了新的依据。

邻硝基苯甲醚液相加氢制邻氨基苯甲醚的研究

对邻硝基苯甲醚液相加氢还原制邻氨基苯甲醚工艺进行了研究。试验结果表明 ,加氢还原工艺在产品质量。

采用自主知识产权的万吨级装置工业化生产运行表明 我国邻氨基苯甲醚产品质量达到世界先进水平

记者11月1日从辽宁世星药化有限公司获悉该公司采用自主研发的氢化还原法工艺技术，建设的国内目前规模最大、技术与控制水平最先进的10000吨／年邻氨基苯甲醚工业化生产装置，自今年8月18日投入试生产两个多月以来，装置运行平稳，产品质量稳定，各项技术指标达到设计要求。经国家染料质量监督检验中心检定，主导产品邻氨基苯甲醚含量达到99．53％，超过国标优级品0．33个百分点，产品质量达到世界先讲水平．

邻氨基苯甲醚对中国仓鼠肺细胞毒性作用的实验研究

目的 观察邻氨基苯甲醚对中国仓鼠肺细胞 (Chinesehamsterlungcells ,CHL)的毒性作用。方法 噻唑蓝 (MTT)比色法。结果 不同浓度的邻氨基苯甲醚 (6 86 ,13 71,2 7 4 3,5 4 85 ,10 9 70 μg/ml 培养液 )处理一定时间后 ,细胞存活率均下降 ,呈现出时间 -剂量 -反应关系 ,同时显微镜观察 ,细胞形态发生改变。结论 邻氨基苯甲醚可以抑制CHL细胞生长 ,降低线粒体代谢活性。

邻氨基苯甲醚对土壤微生物多样性的影响

研究土壤中污染物含量与微生物多样性之间的关系,评估污染物对土壤生态的影响,实现土地资源的可持续发展。以邻氨基苯甲醚污染土壤为研究对象,利用氯仿熏蒸法测定土壤中生物量(Bc),并采用培养和形态分类法测定可培养土壤微生物种类,建立邻氨基苯甲醚含量与土样中微生物多样性关系的数学模型。研究结果表明,Bc与邻氨基苯甲醚含量呈现负相关,并且它对不同种类微生物的影响不同,其中对真菌有显著抑制作用,而所检测土样中不能检测到可培养放线菌。因此,通过考察土壤中微生物多样性的变化,可以评估土壤受邻氨基苯甲醚影响的程度。

加氢还原法制备邻氨基苯甲醚的研究

文章对邻硝基苯甲醚加氢还原制邻氨基苯甲醚工艺进行了研究。研究确定的最佳反应条件为:反应压力2.0 MPa,反应温度100℃,催化剂用量为邻硝基苯甲醚质量的1%,溶剂甲醇用量与邻硝基苯甲醚质量比为0.8︰1。结果表明,加氢还原工艺在反应时间、收率、废水量等方面都优于传统工艺。

无溶剂液相催化加氢合成邻氨基苯甲醚的工艺研究

以邻硝基苯甲醚为原料,Pd/C作催化剂,研究了无溶剂液相催化加氢合成邻氨基苯甲醚的工艺.确定的适宜工艺条件为:氢压0.8MPa,反应温度80℃,搅拌转速800r/min,钯(干基)质量分数为5%的Pd/C催化剂用量为质量分数0.5%.在该条件下,产品收率≥94.50%(以邻硝基苯甲醚为计算基准),邻氨基苯甲醚产品质量分数≥99.70%,且催化剂可重复套用10次.

催化氢化法制取邻氨基苯甲醚的扩大试验

河南开普化工股份有限公司利用烧碱生产中副产电解氢作为氢源,进行了邻硝基苯甲醚催化氢化法还原制取邻氨基苯甲醚的扩大试验,在催化剂用量1%、反应温度130℃、反应压力1.6MPa的优化工艺条件下,邻氨基苯甲醚的转化率平均在99.3%以上,为进行工业化生产的设备设计、工艺探索提供了有力的保证。

催化氢化法制取邻氨基苯甲醚的扩大试验

河南开普化工股份有限公司利用烧碱生产中副产电解氢作为氧源，进行了邻硝冬苯甲醚催化氯化法还原制取邻氮基苯甲醚的扩大试验，在催化剂用量l％、反应温度130℃、反应压力L6MPa的优化工艺条件下．邻氮基苯甲醚的转化率平均在99.3％以上，为进行工业化生产的设备设计、工艺探索提供了有力的保证。

应用新型相转移催化剂合成对邻氨基苯甲醚

性能与用途:对邻氨基苯甲醚是染料、香料、医药等的重要中间体。我们采用新型相转移催化剂在常压下制备对邻硝基苯甲醚,转化率】"%,收率94一96纬还原生成对邻氨基苯甲醚纯度】99%。