邻氨基苯磺酸合成工艺改进

以邻硝基氯苯为原料，通过硫代、氯化、水解和加氢还原等反应合成了邻氨基苯磺酸，总收率为７２％。加入ＯＰ－１０改进了硫化反应；催化加氢有利于保护环境减少污染。

高效液相色谱法测定邻氨基苯磺酸

本文介绍了用反相高效液相色谱法定量分析邻氨基苯磺酸的方法，本法操作简便快速，结果准确，重现性好。该法的变异系数不大于０．６４％，其回收率为９９．８％～１０１．９％。

薄层分离一紫外二元光度法测定间苯二胺精制废水中的邻氨基苯磺酸

本文研究以硅胶薄层板将邻氨基苯磺酸及其对位异构体与废水中干扰杂质完全分离,以紫外二元光度法测定邻氨基苯磺酸含量,方法有较高的精密度和准确度。

6-硫鸟嘌呤与邻氨基苯磺酸共聚物修饰电极的制备及其对抗坏血酸和多巴胺的同时测定

采用电化学法将6-硫鸟嘌呤(6-TG)和邻氨基苯磺酸(ABSA)共聚在玻碳电极(GCE)表面,制备了6-TG和ABSA的共聚物(P6-TG-ABSA)修饰的GCE(P6-TG-ABSA/GCE),并采用扫描电镜(SEM)及电化学方法对修饰电极的形貌和电化学特性进行表征。SEM图片显示6-TG和ABSA的共聚物呈规则、均匀的颗粒状结构,这有利于其对分析物的电催化作用;循环伏安和差分脉冲伏安分析结果表明,该修饰电极在0.1 mol·L^(-1)的磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH 5.0)中,对抗坏血酸(AA)和多巴胺(DA)具有良好的电催化响应,与其在聚6-硫鸟嘌呤和聚邻氨基苯磺酸单聚物修饰电极上的电化学行为相比,二者的氧化峰电流明显增加,峰电位差(ΔEpa)为0.20 V,可对二者进行同时测定。在优化实验条件下,AA和DA的线性范围分别为2~5 000μmol·L^(-1)和2~180μmol·L^(-1),相关系数分别为0.999 8和0.999 7,检出限(S/N=3)分别为0.06,0.05μmol·L^(-1)。AA和DA在不同扫速下的电化学行为表明,AA在P6-TG-ABSA/GCE上的电极过程受扩散过程控制,而DA的电极过程受吸附过程控制。将该修饰电极应用于尿样中AA和DA的同时测定,结果满意。

邻氨基苯磺酸的合成研究

研究了一种以亚硫酸氢钠为磺化剂 ,电化学还原合成邻氨基苯磺酸的新工艺。

邻氨基苯磺酸的合成

报告了以水为反应介质合成邻氨基苯磺酸的生产工艺。

合成邻氨基苯磺酸的新工艺

本文研究了一种邻氨基苯磺酸的新的合成方法。该法具有生产工艺稳定，消耗低，产品质量好，三废少等优点。

邻氨基苯磺酸生产装置技术改造

通过改进生产工艺与设备 ,提高了装置生产能力和产品质量指标 ,达到了降本增效的目的。

1种邻氨基苯磺酸合成新方法

以邻硝基氯苯为原料,经亚硫酸氢钠亲核置换磺化,Pd/C催化加氢还原得到邻胺基苯磺酸,并对各步反应的影响因素进行了研究。结果表明:在反应时间为5h、反应温度60～65℃以及原料亚硫酸氢钠与邻硝基氯苯物质的量比为1.1:1时,中间体邻硝基苯磺酸收率可达86.1%。反应时间为12h、反应温度为75℃、氢气压力为0.8MPa、Pd/C用量为硝基物质量的1%时,邻胺基苯磺酸的收率达92.1%,产品纯度达98.95%,熔点300℃。与传统工艺相比,该工艺可以避免三废污染、降低生产消耗,有利于工业化生产。

邻氨基苯磺酸的生产及工艺改进

邻氨基苯磺酸是红色活性染料的重要中间体,国内长期进行该中间体的生产,七十年代初产量不大,每年只有几十吨。随着我国染料技术的发展,该产品除合成K型活性染料外,还可合成活性艳红X-B、艳红M-2B、红KP-5B、红HE-7B等。除国内对活性染料需求增加外,该中间体还有部分出口,因而邻氨基苯磺酸的需求量迅猛增加。估计,目前我国邻氨基苯磺酸年产量可达300～500吨。邻氨基苯磺酸的现行生产方法比较落后,

苯胺在邻-氨基苯磺酸功能化的玻碳电极上聚合及其对抗坏血酸的电催化氧化

通过电氧化法将ABS分子以CN键共价键合在玻碳电极(GCE)表面,形成ABS分子单层膜修饰的GCE(ABS/GCE),在此电极上对AN进行电聚合,从而制备了聚苯胺/邻氨基苯磺酸复合膜修饰电极(PAN-ABS/GCE/CME)。由于ABS中磺酸基功能团对PAN的掺杂作用使PAN在中性或碱性介质中都能呈现出较好的电化学活性。研究表明,PAN-ABS/GCE/CME在PBS(pH6.8)中对AA的电氧化具有催化作用,其氧化峰电位为0.17V,比在裸GCE上(0.39V)负移了0.22V,峰电流明显升高。AA在修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在0.5～16.5mmol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为ipa(μA)=20.2+6.20CAA,r=0.9973;检出限(3δ)为7.2μmol/L,电极具有较好的稳定性和重现性。并采用计时电流法对AA催化氧化的扩散系数和催化速率常数进行了研究。

苯胺与邻-氨基苯磺酸电化学共聚的原位紫外-可见光谱研究

运用原位紫外-可见吸收光谱法和红外光谱法分别研究了苯胺(AN)和邻-氨基苯磺酸(ABSA)在0.1mol/L HClO4溶液中的单独聚合及共聚过程。结果表明,在AN和ABSA的共聚过程中,ABSA首先被氧化生成其阳离子自由基,然后ABSA阳离子自由基与继而生成的AN阳离子自由基和溶液中的AN及ABSA单体发生交互反应,生成混合低聚物中间体,在吸收光谱中对应于550 nm处的吸收峰。另外,随着混合溶液中AN浓度的增加,AN的聚合逐渐占主导地位,说明AN与ABSA的共聚过程与单体浓度比有关。红外光谱分析表明ABSA有效地连接在聚苯胺(PAN)骨架上,得到了自掺杂聚苯胺。

N-邻甲苯基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲光度法测定痕量汞(Ⅱ)

新试剂 N-邻甲苯基 - N′- (对氨基苯磺酸钠 )硫脲 (OMPT)可与汞 ( )发生显色反应 ,生成橙黄色的配合物 ,最大吸收波长位于 30 7.2 nm,表观摩尔吸光系数 ε3 0 7.2 =9.7× 10 4L·mol-1· cm-1,汞 ( )含量在0— 5 0μg/2 5 m L范围内服从比耳定律 ,方法灵敏、简便 ,用于样品测定 ,结果满意。

高效液相色谱法测定对氨基苯磺酸中的有关杂质

用反相高效液相色谱法同时测定工业对氨基苯磺酸中的几种微量杂质 (邻氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、苯胺 ) .以 0 .1mol/L磷酸二氢铵为流动相 ,采用SUPELCOSILLC - 18-DB (5 μm ,15 0mm×4 .6mmI .D .)色谱柱 ,紫外检测波长 2 0 5nm ,流速 1mL/min .方法快速准确、灵敏度高、重现性好 ,测定结果令人满意 .

二苯胺和邻-氨基苯磺酸电化学共聚的原位紫外-可见光谱研究

运用原位光谱电化学和循环伏安法(CV),研究了二苯胺(DPA)和邻氨基苯磺酸(ABSA)在4.0mol/L H2SO4中单独聚合,及二者共聚的原位紫外-可见光谱电化学过程。CV结果表明,DPA和ABSA单独聚合与二者共聚过程具有不同的电化学行为,且共聚过程与二者浓度比有关。原位紫外-可见光谱研究采用氧化铟锡(ITO)导电玻璃为工作电极,电位保持为0.8V。结果表明,在DPA与ABSA的共聚过程中有中间体生成,此中间体是由DPA阳离子自由基和ABSA的阳离子自由基发生交互反应产生的,在紫外-可见吸收光谱中对应于570nm处的吸收峰。另外,随着混合溶液中DPA浓度的增加,DPA的聚合逐渐占主导地位,说明DPA与ABSA的共聚过程与单体浓度比有关。

超声提取-高效液相色谱法测定土壤中氨基苯磺酸的方法研究

建立了超声提取-高效液相色谱法测定土壤中氨基苯磺酸的方法。以甲醇/水(V∶V=1∶1)为萃取溶剂,室温下进行超声波提取,通过固相萃取小柱净化后,以带季铵基团的聚乙烯醇离子色谱柱分离,二极管阵列检测器测定。该实验方法具备较好的抗干扰性,方法曲线相关系数r>0.999,取样量为5 g时,对、间、邻氨基苯磺酸的方法检出限分别为0.1,0.2和0.2 mg/kg,加标回收率分别为83.5%~99.5%,83.1%~98.0%和77.8%~92.5%。对5个地区的土壤样品加标回收实验结果表明,该方法适用性较强,可满足实际样品的测定。

高浓度废水处理及资源回收的研究

立足于废水有效治理和资源回收利用为一体的原则,采用减压蒸发结晶法处理印染厂实际生产产生的酸性废水,处理后废水可达标排放;利用溶剂萃取法回收结晶盐中所含产品,回收率为83.2%,实现了废水的净化处理和资源综合利用双重效益。

HPLC法测定对氨基苯磺酸钠中的同分异构体

目的 建立测定对氨基苯磺酸钠中邻、间氨基苯磺酸钠的HPLC法。方法 METROSEP A SUPP5色谱柱(150 nm×4.0 nm,5μm,METROHM),流动相为0.006 5 mol·L^(-1)碳酸钠溶液-甲醇(90∶10),有关物质等度洗脱,体积流量为0.6 mL·min^(-1),检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。考察所建立方法的系统适用性、专属性、定量限、检测限、精密度(重复性和中间精密度)、线性、准确度、溶液稳定性和耐用性。结果 建立的HPLC法系统适用性、专属性良好;邻、间氨基苯磺酸钠分别在0.005~0.050μg·mL^(-1)具有良好的线性关系;检测限、定量限、精密度、线性、准确度、溶液稳定性和耐用性均符合要求。3批对氨基苯磺酸钠中均未检测出间氨基苯磺酸钠和邻氨基苯磺酸钠。结论 该方法灵敏、简单,且专属性高,为实现邻、间氨基苯磺酸钠的准确定量提供了依据。

一种双核铜配合物[Cu(Ⅱ)2(Paba)2(4,4＇-Bipy)(H2O)2]·(ClO4)2的合成、表征及晶体结构

在水和甲醇的溶剂中合成了标题配合物[Cu(Ⅱ)2(Paba)2(4,4'-Bipy)(H2O)2].(ClO4)2[PabaH=2-(2-吡啶甲基亚氨基)苯磺酸],通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射等手段对配合物进行了表征。结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n。晶体学参数:a=14.559(2)nm,b=0.95984(13)nm,c=1.6038(2)nm,α=γ=90°,β=115.694(2)°,V=2.0197(5)nm3,Z=2。

有机氯中间体系列报道之十一 氯代苯及其衍生物的合成与应用(四)

我国已经是一个氯碱大国,目前我国的烧碱生产能力仅次于美国处在世界第二位,但是我国氯碱企业存在着布点较多、生产能力分散、精细化工率低等诸多问题。我国已经加入WTO,进入新世纪,国内氯碱企业将面临来自国际市场的挑战,我国的氯碱企业何去何从,已成为关系到其生死存亡的大问题。编者认为,国内氯碱企业及其周边企业应该把加大有机氯产品开发作为提高企业竞争力的重要手段。本刊根据读者要求,自2002年第3/4期起连续报道主要有机氯中间体的生产和下游产品的开发情况。希望对读者有所裨益。